CN108658599A - 一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，属于仿生材料技术领域。本发明将木材切割成块材，真空冷冻干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材固定于水槽底部，浸泡于饱和盐溶液中，超声浸渍，待自然冷却至室温后，将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥，得盐溶液浸渍块材；随后将盐溶液浸渍块材转入反应釜，于温度为39℃条件下，向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气，保压反应6～8h后，泄压至常压，得熏蒸块材；再将所得熏蒸块材和树脂混合浸渍后，模压成型，再于惰性气体保护状态下煅烧，冷却，即得多孔仿生木质类陶瓷。本发明所得多孔仿生木质类陶瓷具有优异的力学性能。

Description

一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法
技术领域
本发明公开了一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，属于仿生材料技术领域。
背景技术
木陶瓷，主要的原料是酚醛树脂浸渍过的木材（或木质材料）。原料在隔绝氧气的条件下烧结，制得木陶瓷。木陶瓷的制造工艺可分为三种：a.木质材料先经树脂浸渍后，炭化得到木陶瓷板材，然后再加工为成品；b.木质材料先经过切削加工成型，再用树脂浸渍，高温烧结，最后再进行磨削加工；c.木材纤维与酚醛树脂混合，硬化成型，然后进行高温烧结，再进行磨削加工。而整个木陶瓷的制造过程中，关键步骤是树脂浸渍及高温烧结木陶瓷。
木陶瓷通常是由各种木质材料浸渍热固性树脂或液化木材后经高温真空碳化制成的，既是一种新型的环境友好型材料，又是一种新型的多孔碳材料。据报道，在碳化过程中，热固性树脂转变为玻璃态的硬碳，木粉转变为无定形的软碳，同时形成很多气孔，因此木陶瓷是由玻璃碳、无定形碳和气孔组成的。正是木陶瓷的这种特殊结构决定了木陶瓷具有很多优异的性能，如良好的隔热、耐磨擦磨损、耐腐蚀、阻尼、电学和电磁屏蔽等性能，以及高比表面积、轻质、多孔等特性。木陶瓷的原料来源广泛，如各种果渣、废纸、废弃的农作物和木质材料等。总而言之，木陶瓷性能优异，原料廉价，生产成本低且不污染环境，是一种新型的工程材料和生态材料。酶解木质素是从生物质酶解制备功能性多糖、生物天然气、生物乙醇等生物炼制过程的残渣中提取出来的，整个提取过程都是在相对温和的条件下进行，木质素原有的很多功能团，如酚羟基、醇羟基和甲氧基等，都得到较好的保留。因此，酶解木质素相对于传统造纸工业得到的木质素产品具有更好的应用价值。合理利用酶解木质素，不仅能促进自然资源的有效利用，减少污染，而且能为生物炼制工业带来可观的经济利益。但是目前传统的木陶瓷还存在力学性能不佳的问题，因此还需对其进行研究。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是：针对传统多孔仿生木质类陶瓷在制备过程中采用的浸渍方式易导致浸渍不均匀，且内部浸渍不充分，从而引起产品力学性能下降的问题，提供了一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）将木材切割成块材，真空冷冻干燥至恒重，得干燥块材；
（2）将干燥块材固定于水槽底部，浸泡于温度为60～65℃的饱和盐溶液中，超声浸渍，待自然冷却至室温后，将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥，得盐溶液浸渍块材；
（3）将盐溶液浸渍块材转入反应釜，于温度为39℃条件下，向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气直至反应釜压力达到0.16～0.18MPa，随后缓慢升温至65～70℃，使反应釜内压力上升至0.3～0.4MPa，保压反应6～8h后，泄压至常压，得熏蒸块材；
（4）将所得熏蒸块材和树脂混合浸渍后，模压成型，再于惰性气体保护状态下煅烧，冷却，即得多孔仿生木质类陶瓷。
步骤（1）所述木材为杨木、杉木、柳木、橡木、桉木、柚木、酸枝木、花梨木、鸡翅木、胡桃木或香樟木中的任意一种。
步骤（1）所述块材的尺寸为：长度为1～10cm，宽度为0.6～5.5cm，高度为1～8cm。
步骤（2）所述饱和盐溶液的配制过程为：将去离子水预热至60～65℃后，加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解后，再加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为60～65℃条件下保温，得饱和盐溶液。
步骤（3）所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为3～8%的氮气。
步骤（4）所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：80～100份酚醛树脂，10～15份亚麻油，4～6份亚油酸。
步骤（4）所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。
本发明的有益效果是：
本发明首先利用真空冷冻干燥，一方面，使木材植物细胞间隙及内部中游离水得以去除，另一方面，使木材细胞间隙和内部的气泡溢出，从而有利于后续浸渍饱和盐溶液过程中，溶液充分渗透进入细胞内部，盐溶液进入细胞内部后，在降温过程中，饱和溶液中盐逐渐以结晶水合物析出，并残留于木材植物细胞内部及间隙中，在后续载有三甲基铝的氮气加压过程中，气体相比于液体而言更容易进入内部，并在压力作用下，使三甲基铝逐渐冷凝而存在于细胞内部和间隙中，随着温度的升高，盐中带有的结晶水转变为游离水，从而与三甲基铝接触并反应生成前驱体氢氧化铝和甲烷气体，甲烷气体的产生起到良好的致孔效果，并将木材结构中孔道打通，形成通孔结构，该通孔结构可作为后续处理过程中的传质和传热的通道，有利于浸渍的均匀和充分性提高，从而使产品力学性能提升，另外，甲烷气体的大量产生使反应釜内部压力升高，在压力作用下使内部各组分重新分布，进一步提升前期浸渍的均匀性；在后续惰性气体保护下煅烧过程中，得益于内部浸渍组分的均匀分布，可有效避免木质类材料发生变形、开裂或断裂，而其中残留的盐类在高温下分解形成对应的金属氧化物，金属氧化物的产生可起到良好的助烧作用，使陶瓷结构致密化，而盐类分解产生的气体可起到致孔作用，提高产品的比表面积。
具体实施方式
将去离子水倒入烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为60～65℃，转速为300～500r/min条件下，向烧杯中加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解，再于恒温搅拌状态下加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，随后将烧杯中物料趁热过滤，去除滤渣，得滤液，并将所得滤液于温度为60～65℃条件下保温存放，得饱和盐溶液；将木材切割成长度为1～10cm，宽度为0.6～5.5cm，高度为1～8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材用铁丝固定于水槽底部，随后向水槽中注入温度为60～65℃的饱和盐溶液，直至饱和盐溶液将水槽中的干燥块材完全淹没，于超声频率为45～60kHz，温度为60～65℃条件下，保温超声浸渍3～5h后，使水槽中物料自然冷却至室温，再将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥4～6h，得盐溶液浸渍块材；将盐溶液浸渍块材转入反应釜中，于温度为39℃条件下，以100～200mL/min速率向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至反应釜中压力达到0.16～0.18MPa，随后将反应釜密闭，并以0.3～0.5℃/min速率将反应釜内温度程序升温至65～70℃，使反应釜内压力上升至0.3～0.4MPa，保压反应6～8h后，泄压至常压，出料，得熏蒸块材；将所得熏蒸块材和树脂混合后，真空浸渍4～6h，再将树脂浸渍后的熏蒸块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以600～800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以4～8℃/min速率程序升温至900～1000℃，保温煅烧3～5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木、杉木、柳木、橡木、桉木、柚木、酸枝木、花梨木、鸡翅木、胡桃木或香樟木中的任意一种。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为3～8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：80～100份酚醛树脂，10～15份亚麻油，4～6份亚油酸。所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。
实例1
将去离子水倒入烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解，再于恒温搅拌状态下加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，随后将烧杯中物料趁热过滤，去除滤渣，得滤液，并将所得滤液于温度为65℃条件下保温存放，得饱和盐溶液；将木材切割成长度为10cm，宽度为5.5cm，高度为8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材用铁丝固定于水槽底部，随后向水槽中注入温度为65℃的饱和盐溶液，直至饱和盐溶液将水槽中的干燥块材完全淹没，于超声频率为60kHz，温度为65℃条件下，保温超声浸渍5h后，使水槽中物料自然冷却至室温，再将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥6h，得盐溶液浸渍块材；将盐溶液浸渍块材转入反应釜中，于温度为39℃条件下，以200mL/min速率向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至反应釜中压力达到0.18MPa，随后将反应釜密闭，并以0.5℃/min速率将反应釜内温度程序升温至70℃，使反应釜内压力上升至0.4MPa，保压反应8h后，泄压至常压，出料，得熏蒸块材；将所得熏蒸块材和树脂混合后，真空浸渍6h，再将树脂浸渍后的熏蒸块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1000℃，保温煅烧5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：100份酚醛树脂，15份亚麻油，6份亚油酸。所述惰性气体为氮气。
实例2
将木材切割成长度为10cm，宽度为5.5cm，高度为8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；将干燥块材转入反应釜中，于温度为39℃条件下，以200mL/min速率向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至反应釜中压力达到0.18MPa，随后将反应釜密闭，并以0.5℃/min速率将反应釜内温度程序升温至70℃，使反应釜内压力上升至0.4MPa，保压反应8h后，泄压至常压，出料，得熏蒸块材；将所得熏蒸块材和树脂混合后，真空浸渍6h，再将树脂浸渍后的熏蒸块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1000℃，保温煅烧5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：100份酚醛树脂，15份亚麻油，6份亚油酸。所述惰性气体为氮气。
实例3
将去离子水倒入烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解，再于恒温搅拌状态下加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，随后将烧杯中物料趁热过滤，去除滤渣，得滤液，并将所得滤液于温度为65℃条件下保温存放，得饱和盐溶液；将木材切割成长度为10cm，宽度为5.5cm，高度为8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材用铁丝固定于水槽底部，随后向水槽中注入温度为65℃的饱和盐溶液，直至饱和盐溶液将水槽中的干燥块材完全淹没，于超声频率为60kHz，温度为65℃条件下，保温超声浸渍5h后，使水槽中物料自然冷却至室温，再将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥6h，得盐溶液浸渍块材；将所得盐溶液浸渍块材和树脂混合后，真空浸渍6h，再将树脂浸渍后的盐溶液浸渍块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1000℃，保温煅烧5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：100份酚醛树脂，15份亚麻油，6份亚油酸。所述惰性气体为氮气。
实例4
将去离子水倒入烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解，随后将烧杯中物料趁热过滤，去除滤渣，得滤液，并将所得滤液于温度为65℃条件下保温存放，得饱和盐溶液；将木材切割成长度为10cm，宽度为5.5cm，高度为8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材用铁丝固定于水槽底部，随后向水槽中注入温度为65℃的饱和盐溶液，直至饱和盐溶液将水槽中的干燥块材完全淹没，于超声频率为60kHz，温度为65℃条件下，保温超声浸渍5h后，使水槽中物料自然冷却至室温，再将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥6h，得盐溶液浸渍块材；将盐溶液浸渍块材转入反应釜中，于温度为39℃条件下，以200mL/min速率向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气，直至反应釜中压力达到0.18MPa，随后将反应釜密闭，并以0.5℃/min速率将反应釜内温度程序升温至70℃，使反应釜内压力上升至0.4MPa，保压反应8h后，泄压至常压，出料，得熏蒸块材；将所得熏蒸块材和树脂混合后，真空浸渍6h，再将树脂浸渍后的熏蒸块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1000℃，保温煅烧5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：100份酚醛树脂，15份亚麻油，6份亚油酸。所述惰性气体为氮气。
实例5
将去离子水倒入烧杯中，再将烧杯移入数显测速恒温磁力搅拌器中，于温度为65℃，转速为500r/min条件下，向烧杯中加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解，再于恒温搅拌状态下加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，随后将烧杯中物料趁热过滤，去除滤渣，得滤液，并将所得滤液于温度为65℃条件下保温存放，得饱和盐溶液；将木材切割成长度为10cm，宽度为5.5cm，高度为8cm的块材，再将块材移入真空冷冻干燥箱中干燥至恒重，得干燥块材；再将干燥块材用铁丝固定于水槽底部，随后向水槽中注入温度为65℃的饱和盐溶液，直至饱和盐溶液将水槽中的干燥块材完全淹没，于超声频率为60kHz，温度为65℃条件下，保温超声浸渍5h后，使水槽中物料自然冷却至室温，再将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥6h，得盐溶液浸渍块材；将盐溶液浸渍块材转入反应釜，于温度为39℃条件下，向反应釜中加入正硅酸乙酯乙醇溶液，于压力为1.6MPa条件下，加压浸渍6h后，出料，得改性块材；将所得改性块材和树脂混合后，真空浸渍6h，再将树脂浸渍后的改性块材模压成型，得模压块材，随后将模压块材移入马弗炉中，以800mL/min速率向马弗炉内通入惰性气体，在惰性气体保护状态下，以8℃/min速率程序升温至1000℃，保温煅烧5h后，随炉冷却至室温，出料，即得多孔仿生木质类陶瓷。所述木材为杨木。所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为8%的氮气。所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：100份酚醛树脂，15份亚麻油，6份亚油酸。所述惰性气体为氮气。
对比例：佛山某建材有限公司生产的木质陶瓷。
将实例1至5所得多孔仿生木陶瓷和对比例产品进行性能检测，具体检测方法如下：
检测上述木质陶瓷的弯曲强度，具体检测结果如表1所示：
表1：性能检测表
检测内容 实例1 实例2 实例3 实例4 实例5 对比例
弯曲强度/MPa 15.6 13.5 12.9 12.8 13.2 10.8
由表1检测结果可知，本发明所得多孔仿生木质类陶瓷具有优异的力学性能。

Claims (7)

1.一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）将木材切割成块材，真空冷冻干燥至恒重，得干燥块材；
（2）将干燥块材固定于水槽底部，浸泡于温度为60～65℃的饱和盐溶液中，超声浸渍，待自然冷却至室温后，将水槽中块材取出，并真空冷冻干燥，得盐溶液浸渍块材；
（3）将盐溶液浸渍块材转入反应釜，于温度为39℃条件下，向反应釜中通入载有三甲基铝的氮气直至反应釜压力达到0.16～0.18MPa，随后缓慢升温至65～70℃，使反应釜内压力上升至0.3～0.4MPa，保压反应6～8h后，泄压至常压，得熏蒸块材；
（4）将所得熏蒸块材和树脂混合浸渍后，模压成型，再于惰性气体保护状态下煅烧，冷却，即得多孔仿生木质类陶瓷。
2.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述木材为杨木、杉木、柳木、橡木、桉木、柚木、酸枝木、花梨木、鸡翅木、胡桃木或香樟木中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述块材的尺寸为：长度为1～10cm，宽度为0.6～5.5cm，高度为1～8cm。
4.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述饱和盐溶液的配制过程为：将去离子水预热至60～65℃后，加入硫酸亚铁，直至硫酸亚铁不再溶解后，再加入硝酸钙，直至硝酸钙不再溶解，过滤，得滤液，并将滤液于温度为60～65℃条件下保温，得饱和盐溶液。
5.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述载有三甲基铝的氮气为三甲基铝质量含量为3～8%的氮气。
6.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述树脂是由以下重量份数的原料复配而成：80～100份酚醛树脂，10～15份亚麻油，4～6份亚油酸。
7.根据权利要求1所述的一种多孔仿生木质类陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤（4）所述惰性气体为氮气或氩气中的任意一种。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN110041500A (zh) * 2019-02-25 2019-07-23 胡果青 一种阻燃双组分聚氨酯塑胶地板
CN113636841A (zh) * 2021-08-20 2021-11-12 台州邦博装饰材料有限公司 木质陶瓷复合材料

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