CN102672773B - 一种速生材浸渍液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的速生材浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制备：甲醛970.0～1050.0份、尿素590.0～650.0份、羧甲基纤维素钠0.7～1.0份、氨水110.0～150.0份、三聚氰胺60.0～70.0份、聚乙烯醇2.0～5.0份、六次甲基四胺3.0～6.0份。该浸渍液的制备首先在反应釜中按配比加入各组分原料，尿素分三次添加，搅拌，调整PH值，进行缩聚反应；使用本发明的浸渍液制备方法，操作条件简单，制备浸渍液容易，可重复使用，降低成本。经本发明的浸渍液处理后的木材在保留木材原有自然属性（隔热、绝缘）的同时，还具有阻燃、防腐、抗菌、防白蚁、抗变形、环保、密度硬度可调等，成为天然珍贵树种的理想替代品。
Description
技术领域
本发明涉及一种速生材浸渍液制备的方法。
背景技术
随着经济社会的快速发展，国内外对天然林木材的需求量呈迅速增长趋势。近年来，随着世界各国环保意识的提高，对木材出口实行了紧缩政策，进一步限制了天然木材的出口，使木材需求的紧张局面进一步加剧。发展天然林木材的代用材，是缓解当前天然林木材供需紧张矛盾的重要途径，也是建设节约型社会的必然要求。速生丰产林是我国目前非常丰富的林木资源，我国从上世纪末开始先后推出了林业六大重点工程，其中有四项是速生丰产用材林建设工程，涉及全国18个省，建设总规模近4000万公顷，计划到2015年左右建立速生丰产用材林基地近6亿亩。但由于速生林木质疏松、易受潮变形、易腐烂等缺陷，只能用在附加值低、污染大、能耗高的造纸和普通木制品中，无法在高档家具和建筑装修用品中使用，极大地限制了其开发及应用领域。为了改善速生木材的性能，扩展速生木材的使用范围，出现了一些木材改性的方法。通过使用浸渍液处理木材，来改变木材的性能，解决了木材变形问题，提高了木材强度和耐久性。但使用这些浸渍液工艺生产，存在木材处理不均匀、木材提升性能不仅不稳定、性能单一，处理过程时间长、药液用量大、药液不能重复使用、浪费严重等等造成处理成本居高不下等诸多问题。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种速生材浸渍液的制备方法，使用该浸渍液处理的木材变形小，木材处理均匀、木材提升性能稳定，浸注木材速度快，木材浸渍均匀、有效成份留存量大，浸渍液可重复使用。浸渍液制备及浸渍使用方便，最终产品游离甲醛含量达国标E0级要求。
为解决上述技术问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明的速生材浸渍液的一种制备方法，制备步骤如下：
A. 生产原料：该浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制成：甲醛970.0～1050.0份、尿素590.0～650.0份、羧甲基纤维素钠0.7～1.0份、氨水110.0～150.0份、三聚氰胺60.0～70.0份、聚乙烯醇2.0～5.0份、六次甲基四胺3.0～6.0份；
B. 一次投料：在反应釜中按上述配比分别加入甲醛、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，先加入406.1～461.5份的尿素，搅匀后测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
C. 二次尿素：升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
D. 缩聚反应：冷却至80～86℃加酸性物质调PH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测PH值，加碱性物质调整PH值为7.5～9.0；
E. 三次尿素：待反应温度至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；
F. 冷却出料：继续冷却至50℃以下即可放料。
本发明的速生材浸渍液的另一种制备方法，是该原料中还含有质量份数比为0.1～50.0份的二乙二醇，在反应步骤E三次尿素结束后，待冷却至55～60℃时加入二乙二醇，继续冷却至50℃以下即可放料。
本发明的速生材浸渍液的原料最佳的质量份数比为：甲醛970.0～1050.0份、尿素600.0～620.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份、氨水120.0～140.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、二乙二醇0.1～1.0份。
在上述的制备方法中，调整PH值的碱性物质为氢氧化钠。
在上述的制备方法中，调整PH值的酸性物质为甲酸、草酸、氯化铵中的一种或几种。
在上述的制备方法中，浸渍液制备步骤B一次投料后，根据反应釜内物料的溶解情况加入质量份数比为≤200.0份的水。
本发明的速生材浸渍液，调制及浸渍使用方便，浸注木材速度快，木材浸渍均匀、浸渍液在生产过程中可重复使用，大大降低了木材处理成本。对木材改性工艺处理后，木材变形小，提升性能稳定，有效成份留存量大。木材在保留木材原有自然属性（隔热、绝缘、调温、调湿）的同时，还具有阻燃、防腐、抗菌、防白蚁、环保、抗变形等优良性能，最终产品游离甲醛含量达国标E0级要求。
具体实施方式
下面结合速生材浸渍液的制备方法的实施例对本发明做进一步详述。
实施实例1：
1.1 生产原料：甲醛2910kg、尿素1770kg（分三次投料，每次投料量分别为：1221.3kg、194.7kg、354kg）、羧甲基纤维素钠2.1kg、氨水450kg、三聚氰胺180kg、聚乙烯醇6kg、六次甲基四胺9kg。
1.2制备方法：
1.2.1一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1221.3kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至7.5；
1.2.2二次尿素：升温至85℃，保持10分钟，再加入194.7kg的尿素，保持10分钟；
1.2.3缩聚反应：冷却至80℃加甲酸调PH值至5.8进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至7.5；
1.2.4三次尿素：冷却，80℃时最后加入剩余的354kg尿素，保持10分钟；
1.2.5冷却出料：继续冷却，50℃时放料。
实施实例2：
2.1 生产原料：甲醛3000kg、尿素1890kg（分三次投料，每次投料量分别为：1323kg、170.1kg、396.9kg）、羧甲基纤维素钠2.55kg、氨水360kg、三聚氰胺200kg、聚乙烯醇9kg、二乙二醇75kg、六次甲基四胺15kg。
2.2制备方法：
2.2.1一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1323kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、300kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至8.0；
2.2.2二次尿素：升温至90℃，保持15分钟，再加入170.1kg的尿素，保持15分钟；
2.2.3缩聚反应：冷却至83℃加甲酸调PH值至6.2进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至8.5；
2.2.4三次尿素：冷却，83℃时最后加入剩余的396.9kg尿素，保持15分钟；
2.2.5四次加料：冷却，60℃时加入二乙二醇；
2.2.6冷却出料：继续冷却至48℃时放料。
实施实例3：
3.1 生产原料：甲醛3150kg、尿素1950kg（分三次投料，每次投料量分别为：1384.5kg、195kg、370.5kg）、羧甲基纤维素钠3kg、氨水330kg、三聚氰胺210kg、聚乙烯醇15kg、二乙二醇150kg、六次甲基四胺18kg。
3.2制备方法：
3.2.1一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1384.5kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、600kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至9.0；
3.2.2 二次尿素：升温至96℃，保持20分钟，再加入195kg的尿素，保持20分钟；
3.2.3 缩聚反应：冷却至86℃加甲酸调PH值至6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至9.5；
3.2.4三次尿素：冷却，85℃时最后加入剩余的370.5kg尿素，保持20分钟；
3.2.5上次加料：冷却，57℃时加入二乙二醇；
3.2.6冷却出料：继续冷却至45℃时放料。
实施实例4：
4.1生产原料：甲醛2910kg、尿素1800kg（分三次投料，每次投料量分别为：1242kg、198kg、360kg）、羧甲基纤维素钠2.1kg、氨水420kg、二乙二醇0.3kg、三聚氰胺180kg、聚乙烯醇6kg、六次甲基四胺9kg。
4.2制备方法：
4.2.1 一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1242kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至7.5；
4.2.2 二次尿素：升温至85℃，保持10分钟，再加入198kg的尿素，保持10分钟；
4.2.3 缩聚反应：冷却至80℃加甲酸调PH值至5.8进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至7.5；
4.2.4三次尿素：冷却，80℃时最后加入剩余的360kg尿素，保持10分钟；
4.2.5四次加料：继续冷却，55℃时加入二乙二醇；
4.2.6冷却出料：继续冷却，50℃时放料。
实施实例5：
5.1 生产制备：甲醛3000kg、尿素1830kg（分三次投料，每次投料量分别为：1281kg、164.7kg、384.3kg）、羧甲基纤维素钠2.4kg、氨水390kg、三聚氰胺200kg、聚乙烯醇9kg、二乙二醇1.5kg、六次甲基四胺12kg。
5.2制备方法：
5.2.1 一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1281kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、50kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至8.0；
5.2.2 二次尿素：升温至90℃，保持15分钟，再加入164.7kg的尿素，保持15分钟；
5.2.3 缩聚反应：冷却至83℃加甲酸调PH值至6.2进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至8.5；
5.2.4三次尿素：冷却，83℃时最后加入剩余的384.3kg尿素，保持15分钟；
5.2.5四次加料：冷却，57℃时加入二乙二醇；
5.2.6冷却出料：继续冷却至48℃时放料。
实施实例6：
6.1 生产原料：甲醛3150kg、尿素：1860kg（分三次投料，每次投料量分别为：1320.6kg、186kg、353.4kg）、羧甲基纤维素钠2.7kg、氨水360kg、聚乙烯醇12kg、二乙二醇3kg、六次甲基四胺15kg、三聚氰胺207kg。
6.2制备方法：
6.2.1 一次投料：在反应釜中按配比加入甲醛、先加入1320.6kg的尿素、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、100kg的水、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，加氢氧化钠调PH值至9.0；
6.2.2 二次尿素：升温至96℃，保持20分钟，再加入186kg的尿素，保持20分钟；
6.2.3 缩聚反应：冷却至86℃加甲酸调PH值至6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，加氢氧化钠调PH值至9.5；
6.2.4三次尿素：冷却，85℃时最后加入剩余的353.4kg尿素，保持20分钟；
6.2.5四次加料：冷却至55℃时加入二乙二醇；
6.2.6冷却出料：继续冷却至45℃时放料。
在上述1～6实施实例速生材浸渍液制备方法中，使用的工艺设备均为5000L容积的反应釜，在每一实施例的制备过程中，各物料的投放次序不分先后。
使用本发明浸渍液处理后的木材性能提升情况如下：
| 项目 | 速生木材原始 | 浸渍处理后 |
| 气干密度 | 0.3～0.4g/cm3 | 0.55～0.9g/cm3 |
| 硬度 | 约2000N | ＞3500N |
| 抗弯弹性模量 | 约8.0Gpa | ＞11Gpa |
| 抗弯强度 | 约55Mpa | ＞80Mpa |
| 阻燃等级 | F | C/Bfl |
| 尺寸稳定 | 径向＞4.62%,弦向＞8.97% | 径向＜0.7%,弦向＜0.8% |
| 游离甲醛释放量 | --- | ＜0.5mg/L |
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所有的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种速生材浸渍液的制备方法，其特征在于该速生材浸渍液的制备步骤如下：
A.生产原料：该浸渍液由包括如下质量份数比的原料来制成：甲醛970.0～1050.0份、尿素590.0～650.0份、羧甲基纤维素钠0.7～1.0份、氨水110.0～150.0份、三聚氰胺60.0～70.0份、聚乙烯醇2.0～5.0份、六次甲基四胺3.0～6.0份、二乙二醇0.1～50.0份；
B.一次投料：在反应釜中按上述配比分别加入甲醛、聚乙烯醇、氨水、六次甲基四胺、三聚氰胺、羧甲基纤维素钠，先加入406.1～461.5份的尿素,搅匀后测pH值,加碱性物质调整pH值为7.5～9.0，根据反应釜内物料的溶解情况加入质量份数比为≤200.0份的水；
C.二次尿素：升温至85～96℃，保持10～30分钟，再加入53.1～71.5份的尿素，保持10～30分钟；
D.缩聚反应：冷却至80～86℃加酸性物质调pH值至5.8～6.9进行缩聚反应，待到水点出现雾状，测pH值，加碱性物质调整pH值为7.5～9.0；
E.三次尿素：待反应温度至80～85℃时最后加入剩余的尿素，保持10～30分钟；待冷却至55～60℃时加入二乙二醇；
F.冷却出料：继续冷却至50℃以下即可放料。
2.根据权利要求1所述的速生材浸渍液的制备方法，其特征在于组成该原料最佳的质量份数比为：甲醛970.0～1050.0份、尿素600.0～620.0份、羧甲基纤维素钠0.7～0.9份、氨水120.0～140.0份、三聚氰胺65.0～69.0份、聚乙烯醇2.0～4.0份、六次甲基四胺3.0～5.0份、二乙二醇0.1～1.0份。
3.根据权利要求1或2所述的速生材浸渍方法，其特征在于所述的调整pH值的碱性物质为氢氧化钠。
4.根据权利要求1或2所述的速生材浸渍方法，其特征在于所述的调整pH值的酸性物质为甲酸、草酸、氯化铵中的一种或几种。
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