CN105348463B - 一种e2级建筑模板胶的制备方法 - Google Patents

一种e2级建筑模板胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种E2级建筑模板胶的制备方法，该方法通过弱碱‑弱酸‑弱碱的工艺，以甲醛和尿素为原料，尿素分四批加入，三聚氰胺分两批加入。本发明制得的建筑模板胶游离甲醛达到E2级，并加入占总胶量10％的三聚氰胺，提高了其耐水性和耐热性。

Description

一种E2级建筑模板胶的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，尤其涉及一种E2级建筑模板胶的制备方法。
背景技术
建筑模板主要用于室外，不但要承重、还要经受烈日爆晒及突降陈雨淋洗，同时建筑模板必须能多次拆装、反复使用，以降低基建施工成本和木材的消耗。为了检测其胶合强度，国家标准要求建筑模板通过数小时沸水煮的考验。由于酚醛树脂胶粘剂具有很好的耐水和耐热性，因此，木质建筑模板用的多层胶合板制造中常常用到酚醛树脂胶粘剂。但是苯酚胶粘剂的价格较高，为了降低木质建筑模板的制造成本，很多工厂开始使用低廉的脲醛树脂胶粘剂。但是，用脲醛树脂胶粘剂制造的水泥模板耐水性、耐热性和胶接强度差，导致可使用次数大幅度下降，产品质量难于保证，并且其甲醛释放量高。释放出大量的游离甲醛，刺激人的眼睛及呼吸系统，危害人体健康，对环境污染也较为严重。
发明内容
本发明的目的是针对以上生产实际中存在的问题，采用弱碱-弱酸-弱碱的工艺路线，提供了一种E2级建筑模板胶的制备方法，采用该方法制得的建筑模板胶可提高其耐水性和耐热性，并且使其游离甲醛释放量可达到E2级的标准。
本发明人发现，在建筑模板胶的制备工艺中，加入三聚氰胺，三聚氰胺可与羟甲基脲反应，使－OH和－CONH基团减少，从而降低脲醛树脂中游离甲醛的含量；而且三聚氰胺具有一个环状结构，具有6个活性基团(通常只有3个参加反应)，这就在很大程度上促进了脲醛树脂的交联，形成三维网状结构，同时封闭了许多亲水基团，如－CH2OH等，从而大大提高了脲醛树脂的耐水性能。
第一方面，本发明提供了一种E2级建筑模板胶的制备方法，其中，包括：
S1:将甲醛升温至54℃-56℃保温10分钟，调节甲醛pH至7.5-8.0，加入氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺，升温至89℃-91℃使氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺反应30分钟，得第一反应液；
S2：调节第一反应液的pH至5.0-5.1，使第一反应液在89℃-91℃条件下继续反应，当第一反应液粘度达到60mPa·S时，调节其pH至5.2-5.3得第二反应液；
S3：向第二反应液中加入第二批尿素，使加入了第二批尿素的第二反应液反应15-20分钟；当第二反应液粘度达到70mPa·S时，调节其pH至8.0-9.0得第三反应液；
S4：向第三反应液中加入第二批三聚氰胺，调节其pH至7.0-8.0，在89℃-91℃条件下使加入了第二批三聚氰胺的第三反应液反应40-60分钟，得第四反应液；
S5：当第四反应液的粘度达到190mPa·S时，调节其pH至9.0，将第四反应液降温至80℃-87℃，加入第三批尿素，得第五反应液；
S6：将第五反应液降温至70℃-77℃，加入第四批尿素，得第六反应液；和
S7：将第六反应液降温至45℃，继续反应，当第六反应液粘度达到250-300mPa·S时，出料制得一种E2级的建筑模板胶。
第二方面，本发明提供了本发明第一方面所述的方法制得的E2级的建筑模板胶。
第三方面，本发明提供了由本发明第一方面或第二方面所述的E2级的建筑模板胶性能测试指标。
本发明提供一种E2级建筑模板胶的制备方法，通过在前期加入氨水，氨水与部分甲醛反应生成六亚甲基四胺，不仅降低了游离甲醛的含量，而且不会造成氨基的残留；同时在初期脲醛树脂中引入三氮杂环，提高了脲醛树脂的耐热性；在制作过程分两批加入三聚氰胺，三聚氰胺可与羟甲基脲反应，使－OH和－CONH基团减少，从而降低脲醛树脂中游离甲醛的含量，提高了脲醛树脂的耐水性能。
本发明制得一种E2级建筑模板胶，该建筑模板胶具有较好胶合强度，而且后期不需要添加甲醛捕捉剂，降低了生产成本。
具体实施方式
下文将通过提供一些具体的实施方式以举例方式对本发明进行进一步的描述。但是本申请请求保护的技术方案不限于这些具体的实施方式。
第一方面，本发明提供了一种E2级建筑模板胶的制备方法，其中，包括：
S1:将甲醛升温至54℃-56℃保温10分钟，调节甲醛pH至7.5-8.0，加入氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺，升温至89℃-91℃使氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺反应30分钟，得第一反应液；
S2：调节第一反应液的pH至5.0-5.1，使第一反应液在89℃-91℃条件下继续反应，当第一反应液粘度达到60mPa·S时，调节其pH至5.2-5.3得第二反应液；
S3：向第二反应液中加入第二批尿素，使加入了第二批尿素的第二反应液反应15-20分钟；当第二反应液粘度达到70mPa·S时，调节其pH至8.0-9.0得第三反应液；
S4：向第三反应液中加入第二批三聚氰胺，调节其pH至7.0-8.0，在89℃-91℃条件下使加入了第二批三聚氰胺的第三反应液反应40-60分钟，得第四反应液；
S5：当第四反应液的粘度达到190mPa·S时，调节其pH至9.0，将第四反应液降温至80℃-87℃，加入第三批尿素，得第五反应液；
S6：将第五反应液降温至70℃-77℃，加入第四批尿素，得第六反应液；和
S7：将第六反应液降温至45℃，继续反应，当第六反应液粘度达到250-300mPa·S时，出料制得一种E2级的建筑模板胶。
在一些实施方式中，步骤S1中，为了活化甲醛，将甲醛升温至55℃，保温10分钟。
在一些实施方式中，所述尿素分四批加入，在加成反应阶段可以产生大量的多羟甲基脲，降低游离甲醛的含量，提高建筑模板胶的粘度。优选的是，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述第一批尿素为20.5-23.5质量％，所述第二批尿素为2.5-4质量％，所述第三批尿素为1-4质量％，所述第四批尿素为1-3质量％；其中，尿素含氮量为46％；进一步优选的是，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述第一批尿素为21.5质量％，所述第二批尿素为3.5质量％，所述第三批尿素为2质量％，所述第四批尿素为1.5质量％；其中，尿素含氮量为46％。
在一些实施方式中，在前期加成反应阶段，加入弱碱性的氨水。一方面，为了得到分子链较长的的脲醛树脂，使步骤S1中pH值保持7.5-8.0；另一方面，前期加入氨水，氨水与部分甲醛反应生成六亚甲基四胺，不仅降低了游离甲醛的含量，而且不会造成氨基的残留更优选的是。优选的是，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述氨水用量为0.5-1.0质量％(例如0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0质量％)；进一步优选的是，所述氨水用量为0.8质量％；其中，所述氨水是18质量％的氨水水溶液。
在一些优选的实施方式中，在前期建筑模板胶中引入三氮杂环，提高了模板胶的耐热性。
在一些实施方式中，三聚氰胺分两批加入，加入三聚氰胺不仅可以提高建筑模板胶的耐水性，而且可以降低游离甲醛的含量，但是，三聚氰胺加入量过多时，降低游离甲醛的趋势就降低，优选的是，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述第一批三聚氰胺用量为0.5-2.0质量％；所述第二批三聚氰胺用量为7.5-10质量％；进一步优选的是，所述第一批三聚氰胺用量为1质量％；所述第二批三聚氰胺用量为9质量％；其中，三聚氰胺的纯度为99.8％。
在一些优选的实施方式中，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述甲醛用量为55-65质量％(例如55、60、60.5、65质量％)；进一步优选的是，所述甲醛用量为60.5质量％；其中，所述甲醛37质量％的甲醛水溶液。
在一些实施方式中，为提高pH而使用的碱性pH调节剂是30质量％的氢氧化钠水溶液。
在一些优选的实施方式中，为降低pH而使用的酸性pH调节剂是20质量％的甲酸水溶液；进一步优选的是，在步骤S2中，为了更好的调节pH值，加甲酸的时间控制在10-15分钟。
在一些实施方式中，对第一、第二和第四反应液粘度检测是直接取反应釜内的第一、第二和第四反应液在30℃条件下用涂-4杯粘度环进行检测。
实施例1
1.建筑模板胶的原料配方:
原料组分 各组分占总胶质量的质量百分比
甲醛 60.50％
尿素 28.50％
三聚氰胺 10％
氨水 0.8％
聚乙烯醇 0.19％
2.具体反应步骤如下：
生产1000Kg的E2级建筑模板胶，将37质量％的甲醛水溶液605Kg加入反应釜中，用30质量％的氢氧化钠水溶液调节甲醛溶液的pH至7.5-8.0，加入含氮量为46％的第一批尿素215Kg、纯度为99.8％的第一批三聚氰胺10Kg和18质量％的氨水8Kg，用蒸汽加热反应釜，升温到90℃使氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺反应30分钟，得第一反应液；
用20质量％的甲酸水溶液调节第一反应液的pH至5.0-5.1，加入甲酸的时间控制在10-15分钟，同时将第一反应液在90℃条件下继续反应，当第一反应液粘度达到60mPa·S(30℃)，用30质量％的氢氧化钠水溶液调节第一反应液的pH至5.2-5.3得第二反应液；
向第二反应液中加入含氮量为46％的第二批尿素8Kg，使加入了第二批尿素的第二反应液反应15-20分钟；当第二反应液粘度达到70mPa·S(30℃)时，用30质量％的氢氧化钠水溶液调节第二反应液pH至8.5得第三反应液；
向第三反应液中加入纯度为99.8％的第二批三聚氰胺90Kg，然后检测第三反应液的pH值，若pH值不足7.5，则用30质量％的氢氧化钠水溶液调节其pH至7.5，在90℃条件下使加入了第二批三聚氰胺的第三反应液反应40-60分钟，得第四反应液；
当第四反应液的粘度达到190mPa·S时(30℃)，用30质量％的氢氧化钠水溶液调节其pH至9.0，自然降温，将第四反应液降温至85℃，加入含氮量为46％的第三批尿素20Kg，得第五反应液；
将第五反应液降温至75℃，加入含氮量为46％的第四批尿素，得第六反应液；用冷却水将第六反应液降温45℃，继续反应，当第六反应液粘度达到250-300mPa·S时，出料制得一种E2级的建筑模板胶。
3.建筑模板胶指标：
检验项目名称 单位 技术要求 检验结果
固体含量 ％ ≥46 51.17
密度 g/cm3 — 1.213
粘度 mPa·S ≥60 300
固化时间 s ≤120 89
游离甲醛含量 ％ ≤0.3 0.17
适用期 min ≥120 250
储存期 天 — 30-60
应用实施例所得的E2级建筑模板胶，按照GB/T17656-2008《混凝土模板用胶合板》胶合强度的测定，强度值优于国家标准，按照GB/T9846.1～9846.8-2004《胶合板》、B/T18580-2001《室内装饰装修材料人造板及其制品中甲醛释放限量》检测，甲醛释放量(干燥器法)检测结果为4.3mg/L。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作任何简单修改、等同变化和修饰但是由此修改而得到的没有偏离本发明的实质的技术方案仍然落在所附权利要求书所限定的范围之内。

Claims (4)

1.一种E2级建筑模板胶的制备方法，其特征在于，包括：
S1:将甲醛升温至54℃-56℃保温10分钟，调节甲醛的pH至7.5-8.0，加入氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺，升温至89℃-91℃使氨水、第一批尿素和第一批三聚氰胺反应30分钟，得第一反应液；其中，以E2级建筑模板胶的质量计，所述甲醛用量为55-65质量％，所述氨水用量为0.5-1.0质量％；其中，所述甲醛是37质量％的甲醛水溶液，所述氨水是18质量％的氨水水溶液；
S2：调节第一反应液的pH至5.0-5.1，使第一反应液在89℃-91℃条件下继续反应，当第一反应液粘度达到60mPa·S时，调节其pH至5.2-5.3得第二反应液；
S3：向第二反应液中加入第二批尿素，使加入了第二批尿素的第二反应液反应15-20分钟；当第二反应液粘度达到70mPa·S时，调节其pH至8.0-9.0得第三反应液；
S4：向第三反应液中加入第二批三聚氰胺，调节其pH至7.0-8.0，在89℃-91℃条件下使加入了第二批三聚氰胺的第三反应液反应40-60分钟，得第四反应液；
S5：当第四反应液的粘度达到190mPa·S时，调节其pH至9.0，将第四反应液降温至80℃-87℃，加入第三批尿素，得第五反应液；
S6：将第五反应液降温至70℃-77℃，加入第四批尿素，得第六反应液；和
S7：将第六反应液降温至45℃，继续反应，当第六反应液粘度达到250-300mPa·S时，出料制得一种E2级的建筑模板胶；
其中，以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述第一批三聚氰胺用量为0.5-2.0质量％；所述第二批三聚氰胺用量为7.5-10质量％；其中，三聚氰胺的纯度为99.8％；
以所述E2级建筑模板胶的质量计，所述第一批尿素为20.5-23.5质量％，所述第二批尿素为2.5-4质量％，所述第三批尿素为1-4质量％，所述第四批尿素为1-3质量％；其中，尿素含氮量为46％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，为提高pH而使用的碱性pH调节剂是30质量％的氢氧化钠水溶液。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，为降低pH而使用的酸性pH调节剂是20质量％的甲酸水溶液。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，对第一、第二和第四反应液粘度检测是直接取反应釜内的第一、第二和第四反应液在30℃条件下用涂-4杯粘度环进行检测。
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