CN100439463C - 一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，(1)将420-600重量份的甲醛加入反应釜内，用碱调pH＝7.0-9.0；(2)缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的185-395重量份的液态脲液，当反应温度为90～95℃时，保温0.5-1.5小时，后用酸调pH＝4.0-5.5，继续反应至溶液变浑浊，粘度为15-20CP；(3)用碱调pH＝7.0-7.6，然后再加入由尿素合成装置输送的10-15重量份的液态脲液；(4)减压脱水，控制温度≤70℃、绝对压力为0.08-0.19个大气压时，最后加入由尿素合成装置输送的5-10重量份的液态脲液，并加入3-30重量份的改性剂；(5)用碱调pH＝7.5-8.5，冷却至反应釜内胶粘剂温度≤50℃时，出料、包装得产品。

Description

一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法

技术领域：

本发明涉及一种胶粘剂，具体的讲涉及一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法。

背景技术：

脲醛树脂胶是一种胶结强度高、耐水、耐热、成本低廉的胶粘剂，广泛用于木材加工行业、纸制品及其它材料的粘接。由于在使用脲醛树脂或使用由脲醛树脂胶粘剂制备的产品过程中，释放出的甲醛刺激人的眼睛及呼吸系统，严重污染环境，危害人们的身体健康，世界各国对脲醛树脂及其制品的游离甲醛含量都纷纷制定了标准，有关技术专家做了很多探讨，提出了不少技术方案。

目前，脲醛树脂制备工艺一般都是以尿素和甲醛为原料，而在脲醛树脂制备过程中需要用蒸汽加热、控制一定温度。而尿素生产的最后工序是将熔融的尿素-脲液喷洒造粒，在造粒过程中，脲液在造粒塔顶部从100多℃降落固化至接近室温，该脲液含有的热量无法回收利用。另外，工艺复杂，能耗大，成本高。

发明内容

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种直接以尿素生产装置生产的脲液为原料，有效利用脲液热量的工艺简单、节约能源、降低劳动强度和成本的脲醛树脂胶粘剂的制备方法。

本发明的目的可通过如下技术措施来实现：

该方法按如下步骤进行：

(1).将420-600重量份的甲醛加入反应釜内，用碱调pH＝7.0-9.0；

(2).缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的185-395重量份的液态脲液，当反应温度为90～95℃时，保温0.5-1.5小时，后用酸调pH＝4.0-5.5，继续反应至溶液变浑浊，粘度为15-20CP；

(3).用碱调pH＝7.0-7.6，然后再加入由尿素合成装置输送的10-15重量份的液态脲液；

(4).减压脱水，控制温度≤70℃、绝对压力为0.08-0.19个大气压时，最后加入由尿素合成装置输送的5-10重量份的液态脲液，并加入3-30重量份的改性剂；

(5).用碱调pH＝7.5-8.5，冷却至反应釜内胶粘剂温度≤50℃时，出料、包装得产品。

本发明的目的还可通过如下技术措施来实现：

所述的酸包括甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、硝酸或氯化铵；所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水；所述的改性剂包括三聚氰胺、聚乙烯醇或硫脲；出料前加入0.1-1.0％的聚硅氧烷表面活性剂，然后喷雾干燥可以得到粉状固体脲醛树脂。

本发明所采用的原料甲醛，其重量浓度为37％。本发明产品的外观呈乳白色粘稠液体。

本发明以脲液为原料生产脲醛树脂，利用脲液的余热给脲醛树脂反应系统加热，节省了脲醛树脂生产需要的蒸汽，同时减少了尿素产品包装量，降低了脲醛树脂的生产成本，提高了脲醛树脂产品的竞争优势。

本发明采用的技术方案是从去喷头的脲液中引入一股至脲醛树脂反应釜，通过阀门、流量计或计量槽来控制脲液的加入数量和流量，以脲液的加入量和速度实现加热控制，可以有效减少甚至完全消除传统脲醛树脂生产过程中需要使用蒸汽等热源的情况。

由于脲醛树脂的生产过程几乎不用外来蒸汽，脲液的制造成本低于购买颗粒尿素的成本，而且取消了脲醛树脂生产中将颗粒尿素熔融成脲液的工序，工艺简单，使脲醛树脂生产成本有明显下降，另外由于生产脲醛树脂所需脲液要求的缩二脲不严格，使尿素-脲液生产更易操作。

具体实施方式

实施例1：

(1).将420Kg甲醛加入反应釜内，用氢氧化钠溶液调pH值至9.0；

(2).开启脲液阀门，缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的第一批液态脲液185Kg，加毕反应温度在95℃时，保温反应0.5h，后用氯化铵溶液调节PH＝5.5，继续反应至溶液变浑浊，粘度为15CP；

(3).用氢氧化钠溶液调pH＝7.6，然后再加入由尿素合成装置输送的第二批液态脲液10Kg；

(4).减压脱水，控制温度在50℃，绝对压力为0.19大气压、粘度为5CP时，最后加入由尿素合成装置输送的第三批液态脲液10Kg，并加入三聚氰胺3kg；

(5).用碱调pH＝8.5，冷却至反应釜内胶粘剂温度为40℃时出料、包装得产品。

实施例2：

(1).将600Kg甲醛加入反应釜内，用氢氧化钠溶液调pH值至7.0；

(2).开启脲液阀门，缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的第一批液态脲液395Kg，加毕反应温度在90℃时，保温反应1.5h，后用氯化铵溶液调节PH＝4.0，继续反应至溶液变浑浊，粘度为20CP；

(3).用氢氧化钠溶液调pH＝7.0，然后再加入由尿素合成装置输送的第二批液态脲液15Kg；

(4).减压脱水，控制温度在70℃，绝对压力为0.08大气压、粘度为500CP时，最后加入由尿素合成装置输送的第三批液态脲液5Kg，并加入三聚氰胺30kg；

(5).用碱调pH＝7.5，冷却至反应釜内胶粘剂温度为40℃时出料、包装得产品。

实施例3：

(1).将500Kg甲醛加入反应釜内，用氢氧化钠溶液调pH值至8.0；

(2).开启脲液阀门，缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的第一批液态脲液280Kg，加毕反应温度在92℃时，保温反应1h，后用氯化铵溶液调节PH＝4.5，继续反应至溶液变浑浊，粘度为18CP；

(3).用氢氧化钠溶液调pH＝7.3，然后再加入由尿素合成装置输送的第二批液态脲液12Kg；

(4).减压脱水，控制温度在60℃，绝对压力为0.13大气压、粘度为250CP时，最后加入由尿素合成装置输送的第三批液态脲液8Kg，并加入三聚氰胺15kg；

(5).用碱调pH＝8.0，冷却至反应釜内胶粘剂温度为45℃时，加入0.5％的聚硅氧烷表面活性剂，混匀后喷雾造粒出料、包装得粉状产品。

实施例4：

分别同实施例1、2、3，不同的是所述的氯化铵分别用甲酸、乙酸、盐酸、硫酸或硝酸替代。

实施例5：

分别同实施例1、2、3、4，不同的是所述的三聚氰胺分别用聚乙烯醇或硫脲替代。

实施例6：

分别同实施例1、2、3、4、5，不同的是所述的氢氧化钠分别用氢氧化钾或氨水替代。

Claims (4)

1、一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法按如下步骤进行：

(1).将420-600重量份的甲醛加入反应釜内，用碱调pH＝7.0-9.0；

(2).缓慢向反应釜内加入由尿素合成装置输送的185-395重量份的液态脲液，当反应温度为90～95℃时，保温0.5-1.5小时，后用酸调pH＝4.0-5.5，继续反应至溶液变浑浊，粘度为15-20CP；

(3).用碱调pH＝7.0-7.6，然后再加入由尿素合成装置输送的10-15重量份的液态脲液；

(4).减压脱水，控制温度≤70℃、绝对压力为0.08-0.19个大气压时，最后加入由尿素合成装置输送的5-10重量份的液态脲液，并加入3-30重量份的三聚氰胺、聚乙烯醇或硫脲；

(5).用碱调pH＝7.5-8.5，冷却至反应釜内胶粘剂温度≤50℃时，出料、包装得产品。

2、根据权利要求书1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的酸包括甲酸、乙酸、盐酸、硫酸、硝酸或氯化铵。

3、根据权利要求书1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于所述的碱包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水。

4、根据权利要求书1所述的一种脲醛树脂胶粘剂的制备方法，其特征在于出料前加入0.1-1.0％的聚硅氧烷表面活性剂，然后喷雾干燥得到粉状固体脲醛树脂。