CN103694431B - 一种环保型脲醛树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种环保型脲醛树脂的制备方法，将尿素、甲醛和增强剂在合适的酸碱条件下经高温反应生成脲醛树脂，本制备方法无须真空脱水，生产过程无污染、成本降低、工艺简化。利用本发明方法制备的环保型脲醛树脂产品性能满足要求，特别适用于涂附磨具的布基和纸基处理。

Description

一种环保型脲醛树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型脲醛树脂的制备方法，属化工原料技术领域。
背景技术
脲醛树脂是尿素和甲醛经脱水缩聚反应而制得的热固性树脂。脲醛胶因其价格低廉，原料易得，粘结强度高，产品无色等优点被广泛地应用于木材加工、涂附磨具等行业。在常规生产工艺中，脲醛树脂是尿素和甲醛经脱水缩聚反应制得的，在生产过程中会产生大量废水，会对环境产生很大的危害。
发明内容
本发明目的旨在克服上述现有技术工艺的不足之处，提供一种工艺简单、无污染的环保型脲醛树脂的制备方法。
本发明采用如下技术方案：
一种环保型脲醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)投料
在反应釜中投入浓度为37±2％的甲醛溶液，加碱调节pH至8.5-9.0，再加入增强剂和尿素；参与制备的总的尿素和甲醛的摩尔比控制在1:1.1-1.6，第一次投放的尿素占总的尿素的质量分数为70-80％；增强剂占总投料量的质量分数为0.5-1.0％；
(2)升温反应
在45-70分钟内控制反应釜内升温至89-93℃，保温30-50分钟；
(3)降温调酸
保温结束后将反应釜内温度降至85-87℃，加酸缓慢调节pH至4.8-5.1；
(4)升温调碱
调酸到位之后，控制反应釜内升温至89-93℃，保温直至在25℃的水中出现浊点，立即加碱调节pH至7.0-7.5；
(5)二次加料
调碱到位之后，加入所需剩余尿素，反应釜内升温至84-88℃，保温30-45分钟；
(6)校准下料
保温结束，加碱调节pH至7.0-7.5，冷却至40℃，包装下料。
其中，增强剂为玉米淀粉、面粉、羧甲基纤维素、异氰酸酯、聚乙烯醇、三聚氰胺、聚乙酸乙烯乳液中的至少一种或几种。
碱为氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铯中的至少一种。
酸为盐酸、草酸、醋酸、氯化铵、硝酸中的至少一种。
有益效果：
本发明的环保型脲醛树脂的制备方法将尿素、甲醛和增强剂在合适的酸碱条件下经高温反应生成脲醛树脂，无须真空脱水，生产过程无污染、成本降低、工艺简化。利用本发明方法制备的环保型脲醛树脂产品性能满足要求，特别适用于涂附磨具的布基和纸基处理。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明技术方案做进一步说明。
实施例1
一种环保型脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)投料
在反应釜中投入114质量份浓度为37％的甲醛溶液，加浓度为30％的液态碱调节pH至8.5，再加入三聚氰胺耐水增强剂10质量份和尿素42质量份，增强剂占总投料量的质量分数为0.58％；
(2)升温反应
在45分钟内控制反应釜内升温至89℃，保温50分钟；
(3)降温调酸
保温结束后将反应釜内温度降至87℃，加入浓度为25％的液态酸缓慢调节pH至4.8；
(4)升温调碱
调酸到位之后，控制反应釜内升温至90℃，保温直至在25℃的水中出现浊点，立即加浓度30％液态碱调节pH至7.0；
(5)二次加料
调碱到位之后，加入尿素18质量份，控制整个体系尿素和甲醛的摩尔比为1:1.4，反应釜内升温至84℃，保温40分钟；
(6)校准下料
保温结束，加浓度30％液态碱调节pH至7.0，冷却至40℃，包装下料。
实施例2
一种环保型脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)投料
在反应釜中投入122质量份浓度为37％的甲醛溶液，加浓度为30％的液态碱调节pH至9，再加入三聚氰胺耐水增强剂10质量份和尿素45质量份，增强剂占总投料量的质量分数为0.56％；
(2)升温反应
在60分钟内控制反应釜内升温至93℃，保温30分钟；
(3)降温调酸
保温结束后将反应釜内温度降至85℃，加入浓度为25％的液态酸缓慢调节pH至5；
(4)升温调碱
调酸到位之后，控制反应釜内升温至89℃，保温直至在25℃的水中出现浊点，立即加浓度30％液态碱调节pH至7.0；
(5)二次加料
调碱到位之后，加入尿素15质量份，控制整个体系尿素和甲醛的摩尔比为1:1.5，反应釜内升温至86℃，保温45分钟；
(6)校准下料
保温结束，加浓度30％液态碱调节pH至7.5，冷却至40℃，包装下料。
实施例3
一种环保型脲醛树脂的制备方法，包括如下步骤：
(1)投料
在反应釜中投入130质量份浓度为37％的甲醛溶液，加浓度为30％的液态碱调节pH至8.8，再加入羧甲基纤维素初粘度增强剂10质量份和尿素48质量份，增强剂占总投料量的质量分数为0.5％；
(2)升温反应
在70分钟内控制反应釜内升温至90℃，保温40分钟；
(3)降温调酸
保温结束后将反应釜内温度降至86℃，加入浓度为25％的液态酸缓慢调节pH至5.1；
(4)升温调碱
调酸到位之后，控制反应釜内升温至93℃，保温直至在25℃的水中出现浊点，立即加浓度30％液态碱调节pH至7.5；
(5)二次加料
调碱到位之后，加入尿素12质量份，控制整个体系尿素和甲醛的摩尔比为1:1.6，反应釜内升温至88℃，保温30分钟；
(6)校准下料
保温结束，加浓度30％液态碱调节pH至7.0，冷却至40℃，包装下料。
本发明制备的环保型脲醛树脂的技术指标见表1。
外观 乳白色液体
固体含量 47±2％
pH值 7-7.5
粘度 10-20cps/25℃
固化时间(135℃) 55～75s
储存时间(温度0～25℃) >20天

Claims (4)

1.一种环保型脲醛树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)投料
在反应釜中投入浓度为37±2％的甲醛溶液，加碱调节pH至8.5-9.0，再加入增强剂和尿素；参与制备的总的尿素和甲醛的摩尔比控制在1:1.1-1.6，第一次投放的尿素占总的尿素的质量分数为70-80％；增强剂占总投料量的质量分数为0.5-1.0％；
(2)升温反应
在45-70分钟内控制反应釜内升温至89-93℃，保温30-50分钟；
(3)降温调酸
保温结束后将反应釜内温度降至85-87℃，加酸缓慢调节pH至4.8-5.1；
(4)升温调碱
调酸到位之后，控制反应釜内升温至89-93℃，保温直至在25℃的水中出现浊点，立即加碱调节pH至7.0-7.5；
(5)二次加料
调碱到位之后，加入所需剩余尿素，反应釜内升温至84-88℃，保温30-45分钟；
(6)校准下料
保温结束，加碱调节pH至7.0-7.5，冷却至40℃，包装下料。
2.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的增强剂为玉米淀粉、面粉、羧甲基纤维素、异氰酸酯、聚乙烯醇、三聚氰胺、聚乙酸乙烯乳液中的至少一种或几种。
3.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的碱为氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化钠、氢氧化钡、氢氧化铯中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的环保型脲醛树脂的制备方法，其特征在于所述的酸为盐酸、草酸、醋酸、氯化铵、硝酸中的至少一种。
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