CN101333198A - 六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，即通过第一步92％多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇在碱性环境下进行羟甲基化反应生产中间产物六羟甲基三聚氰胺晶体，第二步中间产物与甲醇和有机酸进行醚化反应制备出六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。本发明无污染，无气味，易于操作。而且生成的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂性能稳定，不结晶，应用在卷材和烤漆中，交联效果非常好。

Description

六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种交联剂的制备方法，尤其是六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法。
背景技术
目前，公知的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂在合成中采用三聚氰胺、37％甲醛溶液、甲醇为主要原材料。其工艺过程为：三聚氰胺和甲醛溶液在碱性条件下进行羟甲基化反应，得到六羟甲基三聚氰胺晶体；六羟甲基三聚氰胺再在酸性条件下与甲醇作用，反应生成六甲氧基甲基三聚氰胺。在此过程中，水是第一步反应的介质，由37％甲醛溶液引入，在第二步反应中，甲醇是介质，水的存在会影响醚化程度，所以在进行第二步反应前必须将物料与水和多余的甲醛进行分离。但是在分离过程中，会有大量的甲醛气体溢出，影响环境，又危害工人的身体健康，使操作无法正常进行。
发明内容
本发明的目的是提供一种既能得到稳定的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂，又不危害环境，不损害操作工人身体健康的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案实现：
(1)羟甲基化反应：
将多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反应釜，用无机碱调节PH值7.5～9.5，控制反应温度在60℃～70℃，得到六羟甲基三聚氰胺，待结晶析出后，保温2～3小时再降温。
(2)醚化反应：
往羟甲基化反应得到的六羟甲基三聚氰胺中加入甲醇和有机酸，调节PH值3～5，进行醚化反应。温度控制在60℃～70℃，反应时间控制在10～20小时，再加入无机碱调节至中性，真空脱醇脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂晶体。
所述的三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇按物料反应分子比为：1∶8～9∶15～20进行投料；
所述的有机碱最好为氢氧化钠；
所述的有机酸最好为甲酸；
本发明的优点是：
由于甲醇既是第一步反应的溶剂，也是第二步反应的溶剂，同时又是反应原料之一且未带入水份，所以在醚化工艺前减少了分离废水和甲醛的过程，使整个生产过程都在一个反应釜内进行，无污染，无气味，易于操作。而且生成的六甲氧基甲基三聚氰胺树脂性能稳定，不结晶，应用在卷材和烤漆中，交联效果非常好。
具体实施方式
实施例1
将三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇以物料反应分子比为1∶8∶15投入反应釜中，用氢氧化钠调节PH值＝8，升温到65℃，待六羟甲基三聚氰胺结晶析出，保温2.5小时后降温。降温后加入甲醇和甲酸，调节PH值＝2.5进行醚化反应。温度控制在65℃，反应时间控制在15小时。再加入氢氧化钠调节成中性，真空脱醇脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。

Claims (4)

1、六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)羟甲基化反应：
将多聚甲醛、三聚氰胺和甲醇投入反应釜，用无机碱调节PH值7.5～9.5，控制反应温度在60℃～70℃，得到六羟甲基三聚氰胺，待结晶析出后，保温2～3小时再降温。
(2)醚化反应：
往羟甲基化反应得到的六羟甲基三聚氰胺中加入甲醇和有机酸，调节PH值3～5，进行醚化反应。温度控制在60℃～70℃，反应时间控制在10～20小时，再加入无机碱调节至中性，真空脱醇脱水，得到六甲氧基甲基三聚氰胺树脂。
2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的三聚氰胺、多聚甲醛和甲醇的按物料反应分子比为：1∶8～9∶15～20进行投料。
3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机碱最好为氢氧化钠。
4、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的有机酸最好为甲酸。
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Cited By (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786995A (zh) * 2010-03-11 2010-07-28 浙江奥仕化学有限公司 一种颗粒状六羟甲基三聚氰胺的制备方法
CN102002371A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
CN102002372A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
CN102993394A (zh) * 2012-11-19 2013-03-27 江苏三木集团有限公司 多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺
CN103086992A (zh) * 2012-11-14 2013-05-08 江苏国立化工科技有限公司 六甲氧基甲基三聚氰胺树脂制备方法
CN103554044A (zh) * 2013-10-21 2014-02-05 张家港顺昌化工有限公司 连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法
CN104592138A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 重庆大学 一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法
CN106117478A (zh) * 2016-08-27 2016-11-16 合肥普庆新材料科技有限公司 一种甲醇、乙醇混合醚化合成三聚氰胺树脂的方法
CN106117477A (zh) * 2016-08-27 2016-11-16 合肥普庆新材料科技有限公司 一种甲醇、异丙醇混合醚化合成三聚氰胺树脂的方法
CN106349444A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 江苏国立化工科技有限公司 橡胶粘合剂hmmm的制备方法
CN106366269A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 合肥普庆新材料科技有限公司 一种全甲醚化生产三聚氰胺树脂的方法
CN107629164A (zh) * 2017-09-18 2018-01-26 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物的制备方法
CN107793525A (zh) * 2017-09-18 2018-03-13 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物
CN108794714A (zh) * 2018-06-25 2018-11-13 重庆建峰工业集团有限公司 一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法
WO2020041921A1 (zh) * 2018-08-27 2020-03-05 江苏国立化工科技有限公司 六甲氧基甲基密胺树脂橡胶粘合剂的制备工艺
CN111205235A (zh) * 2020-01-17 2020-05-29 江苏长能节能新材料科技有限公司 连续化稳定生产高醚化的六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法
CN113956415A (zh) * 2021-11-09 2022-01-21 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种水性亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

Cited By (27)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102002371B (zh) * 2009-08-28 2014-03-26 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
CN102002371A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
CN102002372A (zh) * 2009-08-28 2011-04-06 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
CN102002372B (zh) * 2009-08-28 2014-01-08 Jsr株式会社 液晶取向剂、液晶取向膜、液晶显示元件、化合物以及该化合物的制造方法
TWI485182B (zh) * 2009-08-28 2015-05-21 Jsr Corp 液晶配向劑、液晶配向膜及液晶顯示元件
CN101786995A (zh) * 2010-03-11 2010-07-28 浙江奥仕化学有限公司 一种颗粒状六羟甲基三聚氰胺的制备方法
CN101786995B (zh) * 2010-03-11 2014-03-12 奥仕集团有限公司 一种颗粒状六羟甲基三聚氰胺的制备方法
CN103086992A (zh) * 2012-11-14 2013-05-08 江苏国立化工科技有限公司 六甲氧基甲基三聚氰胺树脂制备方法
CN102993394B (zh) * 2012-11-19 2014-09-10 江苏三木集团有限公司 多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺
CN102993394A (zh) * 2012-11-19 2013-03-27 江苏三木集团有限公司 多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺
CN103554044A (zh) * 2013-10-21 2014-02-05 张家港顺昌化工有限公司 连续法制备六甲氧基甲基三聚氰胺树脂的连续制备方法
CN104592138A (zh) * 2015-01-08 2015-05-06 重庆大学 一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法
CN104592138B (zh) * 2015-01-08 2017-05-17 重庆大学 一种提高六羟甲基三聚氰胺羟甲基含量的方法
CN106349444A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 江苏国立化工科技有限公司 橡胶粘合剂hmmm的制备方法
CN106117478A (zh) * 2016-08-27 2016-11-16 合肥普庆新材料科技有限公司 一种甲醇、乙醇混合醚化合成三聚氰胺树脂的方法
CN106366269A (zh) * 2016-08-27 2017-02-01 合肥普庆新材料科技有限公司 一种全甲醚化生产三聚氰胺树脂的方法
CN106117477A (zh) * 2016-08-27 2016-11-16 合肥普庆新材料科技有限公司 一种甲醇、异丙醇混合醚化合成三聚氰胺树脂的方法
CN106366269B (zh) * 2016-08-27 2019-03-19 合肥普庆新材料科技有限公司 一种全甲醚化生产三聚氰胺树脂的方法
CN107629164A (zh) * 2017-09-18 2018-01-26 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物的制备方法
CN107793525A (zh) * 2017-09-18 2018-03-13 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物
CN107793525B (zh) * 2017-09-18 2019-11-08 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物
CN107629164B (zh) * 2017-09-18 2019-11-12 广州振清环保技术有限公司 一种阳离子型水溶性高分子聚合物的制备方法
CN108794714A (zh) * 2018-06-25 2018-11-13 重庆建峰工业集团有限公司 一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法
CN108794714B (zh) * 2018-06-25 2020-12-15 重庆建峰工业集团有限公司 一种高甲醚化三聚氰胺树脂低温稳定性的快速判定方法
WO2020041921A1 (zh) * 2018-08-27 2020-03-05 江苏国立化工科技有限公司 六甲氧基甲基密胺树脂橡胶粘合剂的制备工艺
CN111205235A (zh) * 2020-01-17 2020-05-29 江苏长能节能新材料科技有限公司 连续化稳定生产高醚化的六甲氧基甲基三聚氰胺的制备方法
CN113956415A (zh) * 2021-11-09 2022-01-21 山东阳谷华泰化工股份有限公司 一种水性亚氨基甲醚化三聚氰胺甲醛树脂的制备方法

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