CN102993394B - 多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺 - Google Patents

Abstract

一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，先由三聚氰胺和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇进行醚化反应，最后通过一系列的后处理得到成品，在三聚氰胺和甲醛反应过程中，选择含水量为50-63%的甲醛溶液为原料，在甲醛和三聚氰氨反应结束后，投入部分甲醇，以酸性催化剂让醚化反应完成部分，然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，以酸性催化剂让醚化反应进行完全。所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。本发明选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本。

Description

多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺

技术领域

 本发明涉及化工产品生产领域，具体涉及一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺。 

背景技术

甲醚化氨基树脂被广泛应用在金属预加工涂料、水性涂料和汽车涂料。一般来生产工艺就是将三聚氰氨先和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇反应，通过一系列的后处理（包括蒸馏和过滤等）得到的制成品。在此工艺中，先是甲醛和三聚氰氨进行反应，但是由于甲醛有很多种规格，主要是根据他们的含水量来划分，从最底8%到最高63%不等，而随着含水量的降低，甲醛的价格也会上升，造成生产成本也随着提高。

在后面一步反应中，是甲醇和前面的反应物来反应，这是一个醚化反应，生产的产物中有水，根据相关基础化学原理，反应体系中水含量越低，这个反应越容易进行。但是选择水含量低的甲醛往往意味着成本提高，这就产生了一个矛盾，一方面希望选择含水量低的甲醛，以有利于后续反应的进行，保证产品质量，另一方面，希望选择含水量高的甲醛，降低生产成本。

目前，国内外的工艺都是选择含水量低的甲醛（含水量在8%—10%），来确保产品质量，所以成本较高。

发明内容

本发明的目的是提供一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，先由三聚氰胺和甲醛反应，反应后的产物再与甲醇进行醚化反应，最后通过蒸馏、过滤得到成品，在三聚氰胺和甲醛反应过程中，选择含水量为50-63%的甲醛溶液为原料，三聚氰胺与甲醛的物质的量比为1:4-9，在甲醛和三聚氰氨反应结束后，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为1~1.5:1，以酸性催化剂让醚化反应完成部分，然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分，然后再投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为1~1.5:1，进行二次醚化反应，以酸性催化剂让醚化反应进行完全。

所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。

所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。

具体步骤如下：

1)、三聚氰胺和甲醛反应，甲醛溶液含水量为50-63%，反应在弱碱性（pH值9.5~11）条件下进行，温度60-80℃，三聚氰胺和甲醛的物质的量比1:4-9，反应1.5~2.5小时；

2)、步骤1)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1~1.5:1，进行第一步醚化反应，50~70℃，酸性条件（pH值3~5），反应时间30~90分钟；

3)、在步骤2)反应后的溶液中加入碱性物质中和体系中的酸性，然后在90℃以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分；

4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1~1.5:1，进行第二步醚化反应，酸性条件(pH值3~4)，反应温度40~50℃，时间10~40分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行。

5)、以碱性物质中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品。

有益效果：本发明选择含水量较高的甲醛为原料，降低生产成本，采用多步醚化的工艺，解决含水量较高的甲醛醚化反应难以进行的问题。

具体实施方式

实施例1

一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，具体步骤如下：

1)、三聚氰胺(200g)和甲醛反应，甲醛含水量为63%，反应在弱碱性条件下进行，pH=9.5，温度60℃，物质的量比1:4。反应2.5小时。

2)、步骤1)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1：1，进行第一步醚化反应， 70℃，反应时间30分钟。以甲酸为催化剂，pH=5，让醚化反应完成部分，由于水含量大，该反应只能完成部分。

3)、在步骤2)反应后的溶液中加入氨水中和体系中的酸性，然后采用蒸馏（减压或者常压蒸馏），在90℃以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分，由于已经有了上述步骤2)的反应，既可以保证在该温度下，多余的甲醇和水分基本蒸馏干净，又可以保证产物在该温度仍是稳定存在。

4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1.5：1，以硝酸为催化剂让醚化反应完全进行，pH=3，反应温度40℃，时间40分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行。

5)、加入氢氧化钠中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品69g。

实施例2

一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产新工艺，具体步骤如下：

1)、三聚氰胺(200g)和甲醛反应，甲醛含水量为50%，反应在pH=11条件下进行，温度80℃，三聚氰胺和甲醛的物质的量比1:9，反应1.5小时；

2)、步骤1)反应结束，投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1.5:1，进行第一步醚化反应，50℃，反应时间90分钟，以盐酸为催化剂让醚化反应完成部分，pH=3，由于水含量大，该反应只能完成部分；

3)、在步骤2)反应后的溶液中加入氢氧化钠中和体系中的酸性，然后在90℃以下蒸馏掉体系中的多余的甲醇和水分；

4)、投入甲醇，投入的甲醇与甲醛的质量比为1：1，进行第二步醚化反应，以硝酸为催化剂让醚化反应完全进行，pH=4，反应温度50℃，时间10分钟，此时由于水含量极低，该反应能很顺利地进行；

5)、以氨水中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品76g。

Claims (3)

1.一种多步醚化的甲醚化氨基树脂生产工艺，其特征在于包括如下步骤：

1）三聚氰胺和甲醛反应，反应在弱碱性条件下进行，温度60-80℃，三聚氰胺和甲醛的物质的量比1:4-9，反应1.5~2.5小时；其中甲醛溶液含水量为50-63%，弱碱性条件为pH值9.5~11；

2）反应液中投入甲醇，进行第一步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，调节pH值为3~5，投入的甲醇与甲醛的物质的量比为1~1.5:1；

3）然后加入碱性物质中和体系中的酸性，在90℃以下蒸馏掉体系中多余的甲醇和水分；

4）投入甲醇，进行第二步醚化反应，采用的催化剂是酸性催化剂，调节 pH值为3~4，投入的甲醇与甲醛的质量比为1~1.5:1；

5)以碱性物质中和体系的酸性，然后经过蒸馏、过滤制得成品。

2.根据权利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基树脂生产工艺，其特征在于：所述酸性催化剂为甲酸、硝酸或盐酸。

3.根据权利要求1所述的多步醚化的甲醚化氨基树脂生产工艺，其特征在于：所述碱性物质为氨水或者氢氧化钠。