CN103709353A - 一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于三聚氰胺树脂的技术领域，具体的涉及一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂及其制备方法。该种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为(2～3):(8～12):(12～20)；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂水性全溶，增加了该树脂的应用范围，使得树脂在烘烤成膜上的时间和成本降低。
Description
技术领域
本发明属于三聚氰胺树脂的技术领域，具体的涉及一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂及其制备方法。
背景技术
甲醚化三聚氰胺树脂，是环氧树脂、醇酸树脂、酯脂树脂和丙烯酸树脂的高效交联剂，能够用于油性涂料，能够很好地溶于醇酸树脂和丙烯酸树脂制成顶级烤漆，应用于溶剂型装饰涂料、卷材涂料、粉末涂料、罐头涂料、高固体分涂料，也可用于油墨工业、造纸工业等。但按照现有的制备工艺，制备出的甲醚化三聚氰胺树脂烘烤温度高，能源消耗大，和水的相溶性太低，无法用于水性涂料。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在的缺陷而提供一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂及其制备方法，通过对该工艺步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、工艺过程反应参数等调整，得到的高羟基甲醚化三聚氰胺树脂水性全溶，增加了该树脂的应用范围，使得树脂在烘烤成膜上的时间和成本降低。
本发明的技术方案为：一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为(2～3):(8～12):(12～20)；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:8:12；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:10:15；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为3:11:20；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
一种所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：首先将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液调节pH至8.5～9.5，加热升温至60～80℃，保温反应90分钟；然后按比例加入甲醇，再按甲酸：三聚氰胺重量比为1：5的比例加入甲酸，在40～50℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0最后负压脱醇、脱水，过滤，得到所述树脂成品。
所述的甲醛溶液的浓度为36%～38%。
本发明的有益效果为：本发明所述的制备方法为了降低树脂在涂料应用中的烘烤温度，将催化剂改成弱有机酸甲酸，并且只有一步醚化，使得树脂的醚化度大为降低，而羟甲基含量自然提高，从而使烘烤温度降低，降低了能耗，并且有效的节省了工艺时间。因为羟甲基含量的增加，树脂拥有了良好的水溶性，也增加了树脂的应用范围，使其也能应用于水性涂料及各种纸张涂料领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行详细的说明。
实施例1
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:8:12；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：首先将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液调节pH至9.5，加热升温至65℃，保温反应90分钟；然后按比例加入甲醇，再按甲酸：三聚氰胺重量比为1：5的比例加入甲酸，在50℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0最后负压脱醇、脱水，过滤，得到所述树脂成品。
实施例2
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:10:15；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：首先将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液调节pH至9.0，加热升温至70℃，保温反应90分钟；然后按比例加入甲醇，再按甲酸：三聚氰胺重量比为1：5的比例加入甲酸，在45℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0最后负压脱醇、脱水，过滤，得到所述树脂成品。
实施例3
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为3:11:20；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：首先将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液调节pH至8.5，加热升温至75℃，保温反应90分钟；然后按比例加入甲醇，再按甲酸：三聚氰胺重量比为1：5的比例加入甲酸，在40℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0最后负压脱醇、脱水，过滤，得到所述树脂成品。
实施例1、实施例2、实施例3分别与市场上的常规产品的性能指标比较如下表：
由上述指标可知，本发明所述实施例制备的高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的水溶性大大高于常规产品，增加了树脂在水性涂料领域的应用。
Claims (6)
1.一种高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，其特征在于，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为(2～3):(8～12):(12～20)；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
2.根据权利要求1所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，其特征在于，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:8:12；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
3.根据权利要求1所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，其特征在于，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为2:10:15；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
4.根据权利要求1所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂，其特征在于，包括以下原料：三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇和甲酸，其中三聚氰胺、甲醛水溶液、甲醇的重量份比为3:11:20；甲酸与三聚氰胺的重量份比为1:5。
5.一种权利要求1所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，包括以下步骤：首先将三聚氰胺、甲醛水溶液按比例混合，用NaOH溶液调节pH值至8.5～9.5，加热升温至60～80℃，保温反应90分钟；然后按比例加入甲醇，再按甲酸：三聚氰胺重量份比为1：5的比例加入甲酸，在40～50℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH至9.0；最后负压脱醇、脱水，过滤，得到所述树脂成品。
6.根据权利要求5所述高羟基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，其特征在于，所述的甲醛水溶液的浓度为36%～38%。
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