CN103102466B - 一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法 - Google Patents

一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，通过对该方法步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、方法过程反应参数等调整，得到的高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的油性得到较大提高，烘烤失重小，且无须强酸催化，在通常110-150℃烘烤条件下，该树脂固化反应迅速，具有较高的抗固化性能，另外该树脂水性全溶，大大增加了该树脂的应用范围，具有较高的推广应用价值。

Description

一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及三聚氰胺树脂的制备方法技术领域，具体涉及一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法。
背景技术
高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂，是环氧树脂、醇酸树脂、酯脂树脂和丙烯酸树脂的高效交联剂。该树脂与水溶性聚合物有良好的相溶性，非常适于配制彩板漆、工业快速烤漆。但按照现有的制备方法，制备出的高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂只能部分溶于水，应用范围较窄，而且油性较低，在110-150℃的烘烤条件下，其在烘烤成膜上的各项性能指标均不高。这些缺点对其产业化规模带来了瓶颈。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备方法，通过对该方法步骤中的原料组分、添加组分顺序、时间、成分之间的重量份比例、方法过程反应参数等调整，得到的高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂水性全溶，大大增加了该树脂的应用范围，提高了高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的油性，使得树脂在烘烤成膜上的的各项性能指标进一步提高。
本发明所述的目的是通过以下技术方案来实现的：
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为10～20:5～10:35～45:10～20混合，用NaOH溶液调节PH至8.0-9.0，加热升温至60-80℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为1～3:1～2，用盐酸调节PH到2.5-4.5，在35-50℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节PH到9.0，进行负压脱醇、脱水。
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为1～2:2～1，加盐酸调节PH至2.5-4.5，在35-50℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节PH至9.0。
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品。
所述的甲醛溶液选用浓度在30%～90%范围内的甲醛溶液。
本发明的有益效果在于：本发明方法制备的高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的油性得到较大提高，烘烤失重小，且无须强酸催化，在通常110-150℃烘烤条件下，该树脂固化反应迅速，具有较高的抗固化性能，另外该树脂水性全溶，大大增加了该树脂的应用范围，具有较高的推广应用价值。
具体实施方式
为了使本发明的技术方案更加清楚明白，下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
1、亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备
实施例1：亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为15:10:35:20混合，用NaOH溶液调节PH至8.0，加热升温至60℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为1:1，用盐酸调节PH到2.5，在35℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节PH到9.0，进行负压脱醇、脱水。
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为1:2，加盐酸调节PH至2.5，在35℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节PH至9.0。
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品，编组为1号。
实施例2：亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为20:6:40:20混合，用NaOH溶液调节PH至9.0，加热升温至80℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为1: 2，用盐酸调节PH到4.5，在50℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节PH到9.0，进行负压脱醇、脱水。
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为2: 1，加盐酸调节PH至4.5，在50℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节PH至9.0。
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品，编组为2号。
实施例3：亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为10:10:45:20混合，用NaOH溶液调节PH至8.5，加热升温至70℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为3:1，用盐酸调节PH到3，在40℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节PH到9.0，进行负压脱醇、脱水。
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为1.5:1，加盐酸调节PH至3，在40℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节PH至9.0。
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品，编组为3号。
2、产品性能指标比较
由上述指标可知，本发明所述实施例制备的亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的各项指标明显高于市场上的常规树脂，且该树脂在长时间的高温烘烤下，失重少，比市场上的常规树脂产品少失重10%-20%，保水率较高。

Claims (2)

1.一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备工艺，其特征在于其制备工艺如下：
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为10～20:5～10:35～45:10～20混合，用NaOH溶液调节pH至8.0-9.0，加热升温至70-80℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为1～3:1～2，用盐酸调节pH到2.5-3，在35-40℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0，进行负压脱醇、脱水；
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为1～2:2～1，加盐酸调节pH至2.5-3，在35-40℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节pH至9.0；
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品。
2.根据权利要求1所述的一种高亚氨基甲醚化三聚氰胺树脂的制备工艺，其特征在于其制备工艺如下：
（1）将三聚氰胺、固体甲醛、甲醛水溶液、甲醇按重量份比例三聚氰胺:固体甲醛:甲醛水溶液:甲醇为15～20:6～10:40～45:15～20混合，用NaOH溶液调节pH至8.0-9.0，加热升温至70-80℃保温反应90分钟；
（2）反应90分钟后加入甲醇，甲醇加入量与加入前混合物的重量份比例为1～2:2～1，用盐酸调节pH到2.5-3，在35-40℃下保温醚化反应60分钟，加NaOH溶液调节pH到9.0，进行负压脱醇、脱水；
（3）向负压脱醇、脱水后的混合物中加入甲醇，甲醇加入量与步骤（2）中加入甲醇的重量份比例为1～2:2～1，加盐酸调节pH至2.5-3，在35-40℃下保温醚化反应30分钟，加NaOH溶液调节pH至9.0；
（4）负压脱醇、脱水，过滤，既得树脂成品。
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