CN107619644A - 一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，以聚乙烯醇，糠醛，氧化淀粉，改性ZSM‑5β‑葡甘聚糖聚合物等为原料，在制备过程中加入了环氧氯丙烷，并添加改性ZSM‑5β‑葡甘聚糖聚合物，通过缩醛聚合、物理复配等方法制备出高效复合型木材胶粘剂，本发明制备的高效复合型木材胶粘剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，耐水性好，胶合强度高，具有很好的推广应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种胶粘剂，具体涉及一种木材用的胶粘剂。
背景技术
随着我国经济的快速发展，木材加工业也在快速的发展中，使用木材制造的人造板被大量用来制造家具、地板、复合门等一系列产品。木材胶粘剂作为木材加工环节中最主要的一环，直接影响着产品的使用功能。近些年来由于我国木材原料结构的变化以及为了保护生态环境充分利用木材资源，需要对剩余木材边角料、劣质木材等充分利用。传统的机械加工手段己经无法满足使用需求，需要通过胶粘剂和胶接技术快速、高效地加工木材制成满足需要的速生板。因此木材胶粘剂的技术发展关系到木材加工业的走势和方向。
目前在木材胶粘剂中脲醛树脂、酚醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂是木材加工行业中最主要的三大粘合剂，也是最有代表性的。但是这三大胶粘剂均有致命的缺点，就是会不断释放甲醛气体，危害身体健康。鉴于此，开发新型无毒环保价格便宜的木材胶粘剂迫在眉睫。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，耐水性好，粘结强度高。
一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）首先将500ml三口圆底烧瓶置于水浴锅中，装上聚四氟乙烯揽拌棒、滴液漏斗和温度计，加入20~90重量份聚乙烯醇和40~180重量份去离子水于圆底烧瓶中，搅拌升温至80℃使之形成聚乙烯醇溶液后将温度降至10~15℃，加入10~30重量份糠醛、0.25重量份酸性试剂、0.01重量份1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷进行缩醛反应，反应2~3h后观察反应液有白色絮状物质出现，停止加热，继续揽拌降温，除去生成的水备用。
2）取40重量份氧化淀粉溶于60重量份去离子水中，磁力搅拌20~30min充分溶解制浆。然后加入2重量份氢氧化钠，升温至50℃，糊化直至胶液变成半透明淡黄色，加入20重量份上述聚乙烯醇缩糠醛树脂，升温至60~65℃揽拌50min后，用氢氧化钠调节pH为11，加入0.5~1.5重量份环氧氯丙烷，继续保温揽拌2h后冷却至室温，再加入15重量份醋酸乙烯酯均聚胶粉，5重量份改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物，施胶前加入6重量份异氰酸酯，得到复合型淀粉基木材胶粘剂。
有益效果：本发明提供一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，该剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，产品质量稳定，耐水性好，粘结强度高。在制备过程中加入了环氧氯丙烷，它是一种交联极好的淀粉交联剂，它主要与聚乙烯醇缩缩糠醛树脂和氧化淀粉中剩余的羟基基团发生交联反应，增大分子量，形成网状立体结构，提高胶液的粘接强度和耐水性。加入的醋酸乙烯酯均聚胶粉成本低、粘接强度高，且绿色环保，而改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物易与淀粉分子发生交联，通过化学键之间彼此结合成网状结构聚合物，具有更好的延展性、柔软性，使胶粘剂力学性能更好。以聚乙烯醇，糠醛，氧化淀粉，改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物为原料制备的该复合型木材胶粘剂化学性能稳定，用量少，原料容易获取，生产成本低廉，易于大规模生产和储存。
具体实施方式
实施例1
1）首先将500ml三口圆底烧瓶置于水浴锅中，装上聚四氟乙烯揽拌棒、滴液漏斗和温度计，加入50重量份聚乙烯醇和100重量份去离子水于圆底烧瓶中，搅拌升温至80℃使之形成聚乙烯醇溶液后将温度降至10~15℃，加入20重量份糠醛、0.5重量份酸性试剂、0.02重量份1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷进行缩醛反应，反应2~3h后观察反应液有白色絮状物质出现，停止加热，继续揽拌降温，除去生成的水备用；
2）取40重量份氧化淀粉溶于60重量份去离子水中，磁力搅拌20~30min充分溶解制浆。然后加入2重量份氢氧化钠，升温至50℃，糊化直至胶液变成半透明淡黄色，加入20重量份上述聚乙烯醇缩糠醛树脂，升温至60~65℃揽拌50min后，用氢氧化钠调节pH为11，加入1重量份环氧氯丙烷，继续保温揽拌2h后冷却至室温，再加入15重量份醋酸乙烯酯均聚胶粉，5重量份改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物，施胶前加入6重量份异氰酸酯，得到复合型淀粉基木材胶粘剂。
上述改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料制备方法如下：
1）取8重量份葡甘聚糖溶于40℃的60重量份水中，磁力搅拌5~10分钟后加入6重量份ZSM-5β纳米分子筛，充分搅拌30~50min后加入0.1重量份质量分数为1~3%的冰醋酸作为催化剂，并于60℃下边搅拌边水浴加热处理1h，得到ZSM-5β-葡甘聚糖共混聚合物，备用；
2）将0.2份锰粉在热空气下处理1h扫除杂质，再转移到10份的NaOH溶液里浸泡1h，备用；
3）取10重量份魔芋粉与上述ZSM-5β葡甘聚糖共混聚合物混合均匀，加入混炼机中混炼40~45min，出料，转移至反应釜中，加入30重量份去离子水、0.5份磷酸氢钙及上述热碱处理过的锰粉，在氮气氛围，40~45℃，0.5kpa下以110r/min均匀搅拌2h，出料得到改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物。
实施例2
与实施例1完全相同，不同在于：加入20重量份聚乙烯醇和40重量份去离子水，10重量份糠醛、0.25重量份酸性试剂、0.01重量份1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
实施例3
与实施例1完全相同，不同在于：加入90重量份聚乙烯醇和180重量份去离子水，30重量份糠醛、0.75重量份酸性试剂、0.03重量份1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
实施例4
与实施例1完全相同，不同在于：加入0.5重量份环氧氯丙烷。
实施例5
与实施例1完全相同，不同在于：加入1.5重量份环氧氯丙烷。
实施例6
与实施例2完全相同，不同在于：加入0.5重量份环氧氯丙烷。
实施例7
与实施例2完全相同，不同在于：加入1.5重量份环氧氯丙烷。
实施例8
与实施例3完全相同，不同在于：加入0.5重量份环氧氯丙烷。
实施例9
与实施例3完全相同，不同在于：加入1.5重量份环氧氯丙烷。
对比例1
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料。
对比例2
与实施例1完全相同，不同在于：只是加入的是未经改性的葡甘聚糖。
对比例3
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料时不在氮气环境下。
对比例4
与实施例1完全相同，不同在于：制备改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料时不加入锰粉。
对比例5
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料时加入0.5锰粉。
对比例6
与实施例1完全相同，不同在于：只是不加入1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷。
对比例7
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型木材胶粘剂时不用氢氧化钠调节pH。
对比例8
与实施例1完全相同，不同在于：只是制备复合型木材胶粘剂时加入12重量份醋酸乙烯酯均聚胶粉，3重量份改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物。
按下述方法对本发明实施例1~9与对比例1~8制备的复合型木材胶粘剂进行性能测试：胶粘剂性能评价实验
杨木板材，参照GB/T 9846.7-2004锯制，试样的尺寸：100mm×25mm。施胶面积为25mm×25mm。制板工艺参数：施胶量280g/m2，固化时间30min，固化时间30min，固化温度90℃。胶合强度是将杨木板材粘接固化冷却至室温后浸置与（60±3℃）温水中3h，室温下冷却10分钟后测定，每组10个样取平均值。测试结果见下表。
胶粘剂性能评价结果
由上表可知，当聚乙烯醇与糠醛质量比为5:2，环氧氯丙烷用量为1重量份时制备的复合型木材胶粘剂胶合强度达0.96MPa，耐水性能好，胶合强度高，当聚乙烯醇与糠醛质量比增加或减少时，胶合强度均会降低，可能的原因是聚乙烯醇糠醛树脂中呋喃环基团耐温耐水较好，将该树脂加入到糊化好的氧化淀粉胶液中，能提髙胶液的耐水性能，且环氧氯丙烷能与羟基基团发生交联反应，提高胶液的胶合强度和耐水性。另外对比例1~5说明该ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料的加入和制备时材料的选用对胶粘剂胶合强度影响较大，对比例6~8说明制备木材胶粘剂时原料和合成条件的选择对胶粘剂胶合强度有突出影响。
Claims (6)
1.一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤:
1）首先将500ml三口圆底烧瓶置于水浴锅中，装上聚四氟乙烯揽拌棒、滴液漏斗和温度计，加入20~90重量份聚乙烯醇和40~180重量份去离子水于圆底烧瓶中，搅拌升温至80℃使之形成聚乙烯醇溶液后将温度降至10~15℃，加入10~30重量份糠醛、0.25重量份酸性试剂、0.01重量份1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷进行缩醛反应，反应2~3h后观察反应液有白色絮状物质出现，停止加热，继续揽拌降温，除去生成的水备用；
2）取40重量份氧化淀粉溶于60重量份去离子水中，磁力搅拌20~30min充分溶解制浆；
然后加入2重量份氢氧化钠，升温至50℃，糊化直至胶液变成半透明淡黄色，加入20重量份上述聚乙烯醇缩糠醛树脂，升温至60~65℃揽拌50min后，用氢氧化钠调节pH为11，加入0.5~1.5重量份环氧氯丙烷，继续保温揽拌2h后冷却至室温，再加入15重量份醋酸乙烯酯均聚胶粉，5重量份改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物，施胶前加入6重量份异氰酸酯，得到复合型淀粉基木材胶粘剂。
2.根据权利要求1所述一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤1）中聚乙烯醇与糠醛质量比为2:1、5:2或3:1。
3.根据权利要求1所述一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤1）中酸性试剂为盐酸、硫酸中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中搅拌速度为200~300r/min。
5.根据权利要求1所述一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于步骤2）中环氧氯丙烷的用量为0.5~1.5重量份。
6.根据权利要求1所述一种高效复合型木材胶粘剂的制备方法，其特征在于其特征在于所述改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物材料制备方法如下：
1）取8重量份葡甘聚糖溶于40℃的60重量份水中，磁力搅拌5~10分钟后加入6重量份ZSM-5β纳米分子筛，充分搅拌30~50min后加入0.1重量份质量分数为1~3%的冰醋酸作为催化剂，并于60℃下边搅拌边水浴加热处理1h，得到ZSM-5β-葡甘聚糖共混聚合物，备用；
2）将0.2份锰粉在热空气下处理1h扫除杂质，再转移到10份的NaOH溶液里浸泡1h，备用；
3）取10重量份魔芋粉与上述ZSM-5β葡甘聚糖共混聚合物混合均匀，加入混炼机中混炼40~45min，出料，转移至反应釜中，加入30重量份去离子水、0.5份磷酸氢钙及上述热碱处理过的锰粉，在氮气氛围，40~45℃，0.5kpa下以110r/min均匀搅拌2h，出料得到改性ZSM-5β-葡甘聚糖聚合物。
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| CN110184004A (zh) * | 2019-05-20 | 2019-08-30 | 陈光辉 | 一种环保胶粘剂及其制备方法 |
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