CN110184004A - 一种环保胶粘剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保胶粘剂及其制备方法，属于胶粘剂技术领域。本发明制备的胶粘活性剂，提高了胶粘剂使用过程中的流动性，而聚乙烯醇与糠醛的亲核加成，使得其得到的物质粘结强度得到提高，形成粘结网络结构，减少游离醛基，并束缚于网络结构，使之不易扩散释放，对人体造成伤害；加入的改性活性剂，改变了胶粘剂的粘附性能，形成的胶粘膜具有较好的抗撕裂和抗冲击性能，增强了胶粘剂的使用性能；制备的交联添加剂，提高活性物质储存于胶粘网络结构中，防止有害物质逸出，增加胶粘剂整体性能，并辅以黄原胶、卡拉胶等提高胶粘剂的弹性，减少收缩开裂，保持较好的成膜强度。本发明解决了目前胶粘剂游离甲醛较多、粘结强度低的问题。

Description

一种环保胶粘剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，更具体的是涉及一种环保胶粘剂及其制备方法。
背景技术
胶接（粘合、粘接、胶结、胶粘）是指同质或异质物体表面用胶粘剂连接在一起的技术，具有应力分布连续，重量轻，或密封，多数工艺温度低等特点。胶接特别适用于不同材质、不同厚度、超薄规格和复杂构件的连接。胶接近代发展最快，应用行业极广，并对高新科学技术进步和人民日常生活改善有重大影响。因此，研究、开发和生产各类胶粘剂十分重要。目前，胶粘剂在人们的生产和生活中已经被广泛使用，特别是在家具制造业、装修装饰行业和制鞋业等行业被大量使用。又由于使用行业的不同和使用人群的差异，所以胶粘剂的种类根据不同的使用条件和场合有着一定的分类。按应用方法可分为热固型、热熔型、室温固化型、压敏型等；按应用对象分为结构型、非构型或特种胶，属于结构胶黏剂的有：环氧树脂类、聚氨酯类、有机硅类、聚酰亚胺类等热固性胶黏剂；聚丙烯酸酯类、聚甲基丙烯酸酯类、甲醇类等热塑性胶黏剂；还有如酚醛-环氧型等改性的多组分胶黏剂；按固化形式可分为溶剂挥发型、乳液型、反应和热熔型四种；合成化学工作者常喜欢将胶黏剂按粘料的化学成分来分类，按主要成分分为有机类、无机类；按外观分类，可分为液态、膏状和固态三类；按组分分类：单组分，双组分，反应型。目前常用的胶粘剂主要以甲醛为主要生产原料，即脲醛树脂胶、酚醛树脂胶和三聚氰胺甲醛树脂胶。其中脲醛树脂胶是一种开发较早的热固性高分子胶粘剂，由于其具有工艺简单，原料廉价，粘接强度高，无色透明等优点，被广泛应用于胶合板、刨花板、中密度纤维板、人造板材的生产及室内装修等行业。但由于其游离的甲醛含量较高，对环境和人体健康都带来极大危害。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感，可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。因此，开发环保胶粘剂时必然趋势。淀粉具有来源广泛、可再生、无毒和环保等优点，通过改性后制得的相应胶粘剂具有成本低和无污染的优点，可作为脲醛树脂胶的替代品，但淀粉胶粘剂相比脲醛树脂胶粘剂而言，具有较低的粘接强度。因此，对现有胶粘剂的制作技术必须加以改进，以满足人们在使用时的安全、放心、绿色环保的实际需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前胶粘剂游离甲醛较多、粘结强度低的问题，提供一种环保胶粘剂及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种环保胶粘剂，包括改性活性剂、胶粘活性剂、复配胶粘剂、交联添加剂；
所述改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比1~5：80~100加入去离子水，超声，加入纳米纤维素质量70~80%的高碘酸钠搅拌混合，调节pH至6.5~7，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1~4：10~15加入丙三醇搅拌混合，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂胺按质量比1~3：10~15加入四氢呋喃搅拌混合，加入胺添加剂质量80~95%的邻苯二甲酸酐搅拌混合，再升温140~150℃搅拌混合2~5h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1~5：50~70加入去离子水搅拌混合，再加入减压蒸馏物质量70~80%的干燥物搅拌混合，即得改性活性剂。
所述步骤（1）中改性活性剂的搅拌混合条件为：于50~60℃搅拌混合20~30min。
所述步骤（2）中的胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比2~5：3~7加入多乙烯多胺混合，即得。
所述胶粘活性剂的制备方法为：取聚乙烯醇按质量比2~5：1~3加入糠醛，调节pH至1~2，搅拌混合，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比1~3：3~5加入蒸馏水搅拌混合，再加入氧化淀粉质量4~8%的氢氧化钠搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比8~10：3~7加入搅拌混合物搅拌混合，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
所述氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线辐射，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比1~4：10~15加入去离子水搅拌混合，加入辐射淀粉质量10~15%的双氧水，再加入辐射淀粉质量3~5%的硫酸亚铁，于40~50℃保温2~6h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
所述复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比5~8：3~6：1~3加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
所述交联添加剂为：取2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯中任意一种，即得。
该制备方法包括如下步骤：取胶粘活性剂按质量比10~20：3~7：80~100加入复配胶粘剂、去离子水搅拌混合，再加入胶粘活性剂质量1~4%的OP-10搅拌混合，得基体物，基体物按质量比20~30：5~8加入改性活性剂，加入基体物质量3~5%的N,N'-二甲基吡啶搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入交联添加剂搅拌混合，即得环保胶粘剂。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的胶粘活性剂是以经辐射后的淀粉为原料，经氧化得到氧化淀粉，加入到聚乙烯醇与糠醛反应生成的胶粘树脂中得到的，经辐射后的淀粉使得淀粉发生裂解，降低淀粉的聚合度，促进了其氧化性能，而由于其氧化，使得氢键缔合减少，从而提高了胶粘剂的耐水性能，同时大分子的降解，提高了胶粘剂使用过程中的流动性，而聚乙烯醇与糠醛的亲核加成，使得其得到的物质粘结强度得到提高，形成粘结网络结构，减少游离醛基，并束缚于网络结构，使之不易扩散释放，对人体造成伤害；
（2）本发明加入的改性活性剂是以纳米纤维素经氧化接枝到胺添加剂与邻苯二甲酸酐反应生成的物质中，其中的羧基与胺基进行反应，促进分子链不断增长和分子结构交联支化，形成高度支化的结构，其分子中具有十分稳定的芳杂环结构单元具有很好的耐热性能、耐氧化性能和优异的力学性能，但其分子链结构具有很大的刚性，引入胶粘剂进行改性，改变了胶粘剂的粘附性能，形成的胶粘膜具有较好的抗撕裂和抗冲击性能，增强了胶粘剂的使用性能；
（3）本发明制备的交联添加剂由于分子中的-NCO基活性极强，可以对胶粘剂形成交联，使之形成性能较好的粘接性能、耐水性及环保性，将交联网络进行封闭，提高活性物质储存于胶粘网络结构中，防止有害物质逸出，增加胶粘剂整体性能，并辅以黄原胶、卡拉胶等提高胶粘剂的弹性，减少收缩开裂，保持较好的成膜强度；
（4）本发明先加入主要胶粘活性剂形成粘结强度较好的网络结构，同时保证较环保的粘结剂原料，再通过改性活性剂提高胶粘剂的刚性，提高了力学性能，最后通过交联添加剂进行胶粘网络的封闭，提高耐水和粘结性能，同时保证了有害物质不逸出，提高环保性能。
具体实施方式
胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比2~5：3~7加入多乙烯多胺混合，即得。
改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比1~5：80~100加入去离子水，超声50~60min，加入纳米纤维素质量70~80%的高碘酸钠，于30~50℃搅拌混合1~3h，调节pH至6.5~7，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1~4：10~15加入丙三醇，搅拌混合30~50min，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂按质量比1~3：10~15加入四氢呋喃搅拌混合20~30min，加入胺添加剂质量80~95%的邻苯二甲酸酐，于40~50℃搅拌混合40~60min，再升温140~150℃搅拌混合2~5h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1~5：50~70加入去离子水，搅拌混合20~40min，再加入减压蒸馏物质量70~80%的干燥物，于50~60℃搅拌混合20~30min，即得改性活性剂。
氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线，保持辐射剂量10kGy，辐射保持18~24h，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比1~4：10~15加入去离子水，于40~50℃搅拌混合20~50min，加入辐射淀粉质量10~15%的质量分数为30%的双氧水，再加入辐射淀粉质量3~5%的硫酸亚铁，于40~50℃保温2~6h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
胶粘活性剂的制备方法为：
取聚乙烯醇按质量比2~5：1~3加入糠醛，调节pH至1~2，升温至80~90℃搅拌混合1~3h，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比1~3：3~5加入蒸馏水，于30~40℃搅拌混合20~30min，再加入氧化淀粉质量4~8%的氢氧化钠，升温至50~60℃搅拌混合20~40min，得混合物，取混合物按质量比8~10：3~7加入搅拌混合物，于60~70℃搅拌混合50~80min，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比5~8：3~6：1~3加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
交联添加剂为：取2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯中任意一种，即得。
一种环保胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
取胶粘活性剂按质量比10~20：3~7：80~100加入复配胶粘剂、去离子水，于60~80℃搅拌混合20~30min，再加入胶粘活性剂质量1~4%的OP-10，搅拌混合30~50min，得基体物，基体物按质量比20~30：5~8加入改性活性剂，加入基体物质量3~5%的N,N'-二甲基吡啶，于30~40℃搅拌混合30~40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入交联添加剂，于30~40℃搅拌混合30~60min，即得环保胶粘剂。
实施例1
胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比2：3加入多乙烯多胺混合，即得。
改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比1：80加入去离子水，超声50min，加入纳米纤维素质量70%的高碘酸钠，于30℃搅拌混合1h，调节pH至6.5，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1：10加入丙三醇，搅拌混合30min，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂按质量比1：10加入四氢呋喃搅拌混合20min，加入胺添加剂质量80%的邻苯二甲酸酐，于40℃搅拌混合40min，再升温140℃搅拌混合2h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1：50加入去离子水，搅拌混合20min，再加入减压蒸馏物质量70%的干燥物，于50℃搅拌混合20min，即得改性活性剂。
氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线，保持辐射剂量10kGy，辐射保持18h，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比1：10加入去离子水，于40℃搅拌混合20min，加入辐射淀粉质量10%的质量分数为30%的双氧水，再加入辐射淀粉质量3%的硫酸亚铁，于40℃保温2h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
胶粘活性剂的制备方法为：
取聚乙烯醇按质量比2：1加入糠醛，调节pH至1，升温至80℃搅拌混合1h，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比1：3加入蒸馏水，于30℃搅拌混合20min，再加入氧化淀粉质量4%的氢氧化钠，升温至50℃搅拌混合20min，得混合物，取混合物按质量比8：3加入搅拌混合物，于60℃搅拌混合50min，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比5：3：1加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
交联添加剂为：取2,4-甲苯二异氰酸酯。
一种环保胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
取胶粘活性剂按质量比10：3：80加入复配胶粘剂、去离子水，于60℃搅拌混合20min，再加入胶粘活性剂质量1%的OP-10，搅拌混合30min，得基体物，基体物按质量比20：5加入改性活性剂，加入基体物质量3%的N,N'-二甲基吡啶，于30℃搅拌混合30min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10：1加入交联添加剂，于30℃搅拌混合30min，即得环保胶粘剂。
实施例2
胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比5：7加入多乙烯多胺混合，即得。
改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比5：100加入去离子水，超声60min，加入纳米纤维素质量80%的高碘酸钠，于50℃搅拌混合1~3h，调节pH至7，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比4：15加入丙三醇，搅拌混合50min，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂按质量比3：15加入四氢呋喃搅拌混合30min，加入胺添加剂质量95%的邻苯二甲酸酐，于50℃搅拌混合60min，再升温150℃搅拌混合5h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比5：70加入去离子水，搅拌混合40min，再加入减压蒸馏物质量80%的干燥物，于60℃搅拌混合30min，即得改性活性剂。
氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线，保持辐射剂量10kGy，辐射保持24h，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比4：15加入去离子水，于50℃搅拌混合50min，加入辐射淀粉质量15%的质量分数为30%的双氧水，再加入辐射淀粉质量5%的硫酸亚铁，于50℃保温6h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
胶粘活性剂的制备方法为：
取聚乙烯醇按质量比5：3加入糠醛，调节pH至2，升温至90℃搅拌混合3h，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比3：5加入蒸馏水，于40℃搅拌混合30min，再加入氧化淀粉质量8%的氢氧化钠，升温至60℃搅拌混合40min，得混合物，取混合物按质量比10：7加入搅拌混合物，于70℃搅拌混合80min，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比8：6：3加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
交联添加剂为：取2,6-甲苯二异氰酸酯。
一种环保胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
取胶粘活性剂按质量比20：7：100加入复配胶粘剂、去离子水，于80℃搅拌混合30min，再加入胶粘活性剂质量4%的OP-10，搅拌混合50min，得基体物，基体物按质量比30：8加入改性活性剂，加入基体物质量5%的N,N'-二甲基吡啶，于40℃搅拌混合40min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比15：3加入交联添加剂，于40℃搅拌混合60min，即得环保胶粘剂。
实施例3
胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比3：4加入多乙烯多胺混合，即得。
改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比3：85加入去离子水，超声55min，加入纳米纤维素质量75%的高碘酸钠，于40℃搅拌混合2h，调节pH至6.8，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比3：13加入丙三醇，搅拌混合40min，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂按质量比2：13加入四氢呋喃搅拌混合25min，加入胺添加剂质量85%的邻苯二甲酸酐，于45℃搅拌混合50min，再升温145℃搅拌混合3h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比3：60加入去离子水，搅拌混合30min，再加入减压蒸馏物质量75%的干燥物，于55℃搅拌混合25min，即得改性活性剂。
氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线，保持辐射剂量10kGy，辐射保持20h，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比3：13加入去离子水，于45℃搅拌混合40min，加入辐射淀粉质量13%的质量分数为30%的双氧水，再加入辐射淀粉质量4%的硫酸亚铁，于45℃保温4h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
胶粘活性剂的制备方法为：
取聚乙烯醇按质量比3：2加入糠醛，调节pH至1.5，升温至85℃搅拌混合2h，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比2：4加入蒸馏水，于35℃搅拌混合25min，再加入氧化淀粉质量6%的氢氧化钠，升温至55℃搅拌混合30min，得混合物，取混合物按质量比9：5加入搅拌混合物，于65℃搅拌混合70min，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比7：5：2加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
交联添加剂为：取4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯。
一种环保胶粘剂的制备方法，包括如下步骤：
取胶粘活性剂按质量比15：4：90加入复配胶粘剂、去离子水，于70℃搅拌混合25min，再加入胶粘活性剂质量3%的OP-10，搅拌混合40min，得基体物，基体物按质量比25：7加入改性活性剂，加入基体物质量4%的N,N'-二甲基吡啶，于35℃搅拌混合35min，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比12：2加入交联添加剂，于35℃搅拌混合50min，即得环保胶粘剂。
对比例1：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少改性活性剂。
对比例2：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少胶粘活性剂。
对比例3：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少复配胶粘剂。
对比例4：与实施例2的制备方法基本相同，唯有不同的是缺少交联添加剂。
对比例5：余杭市某公司生产的环保胶粘剂。
将上述实施例与对比例制备的环保胶粘剂进行检测，按照GB/T 9846-2004标准，检测内接强度、胶接强度，按照GB/19583-2001标准检测其甲醛含量，得到的结果如表1所示。
表1：
检测项目 内接强度/MPa 胶接强度/MPa 甲醛含量g/kg
实施例1 2.7 13.68 0
实施例2 2.8 14.21 0
实施例3 2.7 14.15 0
对比例1 2.1 13.26 0
对比例2 1.3 8.95 0
对比例3 1.6 9.56 0
对比例4 1.4 8.56 0.001
对比例5 1.3 8.49 0.0015
综合上述，从表1可以看出本发明的环保胶粘剂效果更好，值得推广使用，以上所述仅为本发明的较佳方式，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种环保胶粘剂，其特征在于，包括改性活性剂、胶粘活性剂、复配胶粘剂、交联添加剂；
所述改性活性剂的制备方法为：
（1）取纳米纤维素按质量比1~5：80~100加入去离子水，超声，加入纳米纤维素质量70~80%的高碘酸钠搅拌混合，调节pH至6.5~7，过滤，取滤渣经去离子水洗涤，得洗涤物，取洗涤物按质量比1~4：10~15加入丙三醇搅拌混合，过滤，取滤渣a旋转蒸发，干燥，得干燥物；
（2）取胺添加剂胺按质量比1~3：10~15加入四氢呋喃搅拌混合，加入胺添加剂质量80~95%的邻苯二甲酸酐搅拌混合，再升温140~150℃搅拌混合2~5h，冷却至室温，减压蒸馏，得减压蒸馏物，取减压蒸馏物按质量比1~5：50~70加入去离子水搅拌混合，再加入减压蒸馏物质量70~80%的干燥物搅拌混合，即得改性活性剂。
2.根据权利要求1所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述步骤（1）中改性活性剂的搅拌混合条件为：于50~60℃搅拌混合20~30min。
3.根据权利要求1所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述步骤（2）中的胺添加剂为：取二乙烯三胺按质量比2~5：3~7加入多乙烯多胺混合，即得。
4.根据权利要求1所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述胶粘活性剂的制备方法为：取聚乙烯醇按质量比2~5：1~3加入糠醛，调节pH至1~2，搅拌混合，得搅拌混合物，取氧化淀粉按质量比1~3：3~5加入蒸馏水搅拌混合，再加入氧化淀粉质量4~8%的氢氧化钠搅拌混合，得混合物，取混合物按质量比8~10：3~7加入搅拌混合物搅拌混合，冷却至室温，即得胶粘活性剂。
5.根据权利要求4所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述氧化淀粉为：取玉米淀粉经60Co-γ射线辐射，得辐射淀粉，取辐射淀粉按质量比1~4：10~15加入去离子水搅拌混合，加入辐射淀粉质量10~15%的双氧水，再加入辐射淀粉质量3~5%的硫酸亚铁，于40~50℃保温2~6h，抽滤，取抽滤渣经去离子水洗涤，干燥，即得氧化淀粉。
6.根据权利要求1所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述复配胶粘剂为：取魔芋胶按质量比5~8：3~6：1~3加入黄原胶、卡拉胶混合即得。
7.根据权利要求1所述的环保胶粘剂，其特征在于，所述交联添加剂为：取2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4',4"-三苯甲烷三异氰酸酯中任意一种，即得。
8.一种如权利要求1~7任意一项所述的环保胶粘剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：取胶粘活性剂按质量比10~20：3~7：80~100加入复配胶粘剂、去离子水搅拌混合，再加入胶粘活性剂质量1~4%的OP-10搅拌混合，得基体物，基体物按质量比20~30：5~8加入改性活性剂，加入基体物质量3~5%的N,N'-二甲基吡啶搅拌混合，得搅拌混合物，取搅拌混合物按质量比10~15：1~3加入交联添加剂搅拌混合，即得环保胶粘剂。
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