CN108314975A - 一种环保胶粘剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保胶粘剂的制备方法，涉及胶粘剂技术领域，解决淀粉改性胶粘剂制备工艺复杂的问题，步骤包括：1)称取淀粉20‑30份加入100‑150份水中，边搅拌边水浴升温至50‑60℃，滴加1mol/L盐酸，调节pH值为1‑2，搅拌均匀；2)加入氧化剂2‑4份，反应20‑40min；3)升温至60‑70℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为12‑13.5，反应45‑90min。4)加入交联剂1‑2份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为10‑12，搅拌反应45‑90min，得到环保胶粘剂，本发明通过对淀粉进行氧化、糊化和交联制备淀粉改性胶粘剂，制得的胶粘剂具有较高的粘接强度，制备工艺简单，符合板材生产的工艺要求。

Description

一种环保胶粘剂的制备方法
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，更具体的是涉及一种环保胶粘剂的制备方法。
背景技术
目前，我国的胶粘剂主要以甲醛为主要生产原料，即脲醛树脂胶、酚醛树脂胶和三聚氰胺甲醛树脂胶。其中脲醛树脂胶是一种开发较早的热固性高分子胶粘剂，由于其具有工艺简单，原料廉价，粘接强度高，无色透明等优点，被广泛应用于胶合板、刨花板、中密度纤维板、人造板材的生产及室内装修等行业。但由于其游离的甲醛含量较高，对环境和人体健康都带来极大危害。甲醛的主要危害表现为对皮肤粘膜的刺激作用，甲醛在室内达到一定浓度时，人就有不适感，可引起眼红、眼痒、咽喉不适或疼痛、声音嘶哑、喷嚏、胸闷、气喘、皮炎等。因此，开发环保胶粘剂时必然趋势。
淀粉具有来源广泛、可再生、无毒和环保等优点，通过改性后制得的相应胶粘剂具有成本低和无污染的优点，可作为脲醛树脂胶的替代品，但淀粉胶粘剂相比脲醛树脂胶粘剂而言，具有较低的粘接强度。现有淀粉改性胶粘剂制备工艺复杂，先分别制备改性淀粉和改性树脂，然后将改性淀粉与改性树脂混合制得胶粘剂。
为了解决淀粉改性胶粘剂制备工艺复杂的问题，本发明提供一种环保胶粘剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决淀粉改性胶粘剂制备工艺复杂的问题，本发明提供一种环保胶粘剂的制备方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：
一种环保胶粘剂的制备方法，步骤包括：
1)称取淀粉20-30份加入100-150份水中，边搅拌边水浴升温至50-60℃，滴加1mol/L盐酸，调节pH值为1-2，搅拌均匀；
2)加入氧化剂2-4份，反应20-40min；
3)升温至60-70℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为12-13.5，反应45-90min。
4)加入交联剂1-2份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为10-12，搅拌反应45-90min，得到环保胶粘剂。
进一步地，所述氧化剂包括高锰酸钾、双氧水和次氯酸中的至少一种。
进一步地，所述淀粉为小麦淀粉和玉米淀粉中的一种。
进一步地，所述水为去离子水。
进一步地，所述交联剂包括无机交联剂和有机交联剂。
进一步地，所述无机交联剂包括硼砂、三偏磷酸钠和三氯氧磷中的至少一种。
进一步地，所述有机交联剂包括环氧氯丙烷和四异氰酸酯中的至少一种。
淀粉是一种天然高分子碳水化合物，包括直链和支链两种不同的分子结构。淀粉中含有大量羟基，羟基性能活泼，可通过化学改性(如氧化、交联、醚化、酯化等)使改性后的淀粉具有不同的性能。
淀粉中的C-2、C-3和C-6位上的羟基在氧化剂的作用下，先被氧化为羰基，羰基再被氧化为羧基，氧化后淀粉的糊化温度和粘度降低，羰基和羧基的含量增大，表现出良好的粘结性能。交联是通过在一定条件下使交联剂上的官能团与淀粉分子的活泼基团反应，使淀粉分子链增长，分子间结合紧密度提高，形成三维网络结构的过程，交联使改性后的淀粉粘接强度增大。其中，交联条件(温度、pH和反应时间等)对淀粉交联的影响较大。交联温度过高，交联速率增大，但过高的交联度会导致淀粉形成凝胶，使改性淀粉的流动性和使用性能降低；交联温度低，交联速率低，导致交联度低，影响粘接性能。淀粉糊化时，pH值越大，淀粉溶胀度越大，粘度越好，但胶粘剂的流动性降低，不利于施胶；淀粉交联后，淀粉分子链增长，溶胀度降低，粘接强度增大。可知，淀粉糊化和交联的作用相反，需要合理控制pH值保证淀粉改性胶粘剂的粘接强度。淀粉交联时间过长，交联度增大，溶胀度降低，淀粉表面积减小，粘接强度降低；淀粉交联时间过短，交联度低，导致粘接强度降低。总之，交联度太小则粘接强度不够，不利于施胶；交联度太大，会出现分层现象且粘接强度降低。因此，选择合适的交联条件(温度、pH和反应时间等)直接影响交联淀粉的粘接性能，淀粉改性胶粘剂的制备需要合理控制交联剂用量和交联条件。
本发明的有益效果如下：
1.本发明通过对淀粉进行氧化、糊化和交联制备淀粉改性胶粘剂，制得的胶粘剂具有较高的粘接强度，制备工艺简单，符合板材生产的工艺要求。
2.本发明采用有机交联剂和无机交联剂作为淀粉的复合交联剂，由于有机交联剂有毒，通过无机交联剂和有机交联剂复合，不仅可减少有毒的有机交联剂的使用量，而且保证了淀粉改性胶粘剂的胶接强度，使淀粉改性胶粘剂的制备过程更安全环保。
3.本发明采用天然高分子碳水化合物淀粉制备胶粘剂，淀粉不会释放对人体和环境有害的物质，无毒环保，符合绿色、环保的发展理念。
4.本发明通过改性后制得的胶粘剂具有成本低和无污染的优点，达到市售脲醛树脂胶粘剂的粘接强度，可作为脲醛树脂胶的替代品。
具体实施方式
为了本技术领域的人员更好的理解本发明，下面结合以下实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
本实施例提供一种环保胶粘剂的制备方法，步骤包括：
1)称取淀粉20份加入100份水中，边搅拌边水浴升温至50℃，滴加1mo l/L盐酸，调节pH值为1，搅拌均匀；
2)加入氧化剂1份，反应20min；
3)升温至60℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为12，反应45min。
4)加入交联剂1份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为10，搅拌反应45min，得到环保胶粘剂。
所述氧化剂为高锰酸钾和次氯酸钠。
所述淀粉为小麦淀粉。
所述水为去离子水。
所述交联剂包括无机交联剂和有机交联剂。
所述无机交联剂为三偏磷酸钠。
所述有机交联剂为环氧氯丙烷。
实施例2
本实施例提供一种环保胶粘剂的制备方法，步骤包括：
1)称取淀粉30份加入150份水中，边搅拌边水浴升温至60℃，滴加1mo l/L盐酸，调节pH值为2，搅拌均匀；
2)加入氧化剂4份，反应40min；
3)升温至70℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为13.5，反应90min。
4)加入交联剂2份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为12，搅拌反应90min，得到环保胶粘剂。
所述氧化剂包括高锰酸钾和双氧水。
所述淀粉为玉米淀粉。
所述水为去离子水。
所述交联剂包括无机交联剂和有机交联剂。
所述无机交联剂为硼砂。
所述有机交联剂为四异氰酸酯。
实施例3
本实施例提供一种环保胶粘剂的制备方法，步骤包括：
1)称取淀粉25份加入120份水中，边搅拌边水浴升温至55℃，滴加1mo l/L盐酸，调节pH值为1.5，搅拌均匀；
2)加入氧化剂3份，反应25min；
3)升温至65℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为13，反应60min。
4)加入交联剂3.2份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为11，搅拌反应60min，得到环保胶粘剂。
所述氧化剂包括高锰酸钾和次氯酸。
所述淀粉为小麦淀粉。
所述水为去离子水。
所述交联剂包括无机交联剂和有机交联剂。
所述无机交联剂包括硼砂和三氯氧磷。
所述有机交联剂为环氧氯丙烷。
对上述实施例1、实施例2和实施例3所得到的环保胶粘剂和市售脲醛树脂胶粘剂进行性能测试：按照GB/T 9846-2004标准对实施例1、实施例2和实施例3所得到的环保胶粘剂和市售脲醛树脂胶粘剂制成的木-木胶接件的内接强度、胶接强度和握钉率采用人造板试验机进行测定，测试结果如下表。
胶粘剂 内接强度/MPa 胶接强度/MPa 握钉率
实施例1 2.5 13.60 合格
实施例2 2.6 13.68 合格
实施例3 2.7 14.24 合格
市售脲醛树脂胶粘剂 2.7 14.02 合格
由上表可知，实施例1、实施例2和实施例3所得到的环保胶粘剂与市售脲醛树脂胶粘剂相比，
实施例1、实施例2和实施例3所得到的环保胶粘剂的内接强度和胶接强度与市售脲醛树脂胶粘剂的内接强度和胶接强度相当，且实施例3所得到的环保胶粘剂制成的木-木胶接件的内接强度和胶接强度强于市售脲醛树脂胶粘剂；实施例1、实施例2和实施例3的环保胶粘剂制成的木-木胶接件与市售脲醛树脂胶粘剂的握钉率均合格，达到市售脲醛树脂胶粘剂的粘接强度，符合指标要求。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：步骤包括：
1)称取淀粉20-30份加入100-150份水中，边搅拌边水浴升温至50-60℃，滴加1mol/L盐酸，调节pH值为1-2，搅拌均匀；
2)加入氧化剂2-4份，反应20-40min；
3)升温至60-70℃，加入4％氢氧化钠溶液，调节pH值为12-13.5，反应45-90min。
4)加入交联剂1-2份，搅拌均匀，再加入pH调节剂，调节pH值为10-12，搅拌反应45-90min，得到环保胶粘剂。
2.根据权利要求1所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述氧化剂包括高锰酸钾、双氧水和次氯酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述淀粉为小麦淀粉和玉米淀粉中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述水为去离子水。
5.根据权利要求1所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述交联剂包括无机交联剂和有机交联剂。
6.根据权利要求5所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述无机交联剂包括硼砂、三偏磷酸钠和三氯氧磷中的至少一种。
7.根据权利要求5所述的一种环保胶粘剂的制备方法，其特征在于：所述有机交联剂包括环氧氯丙烷和四异氰酸酯中的至少一种。
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