CN104774299B - 一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺，其包括如下步骤：(1)将定量液体甲醛放入反应釜内，加入液碱或者三乙醇胺，把固体粉状三聚氰胺按配比加入到反应釜内；(2)开蒸汽加热反应，温度升至46℃至48℃后停止蒸汽加热；(3)保温3小时至3小时30分钟后抽真空浓缩，废水抽出量为液体甲醛所含水量的90％；(4)将甲醇放入反应釜内；(5)开冷却水适当冷却釜内物料至27℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值后在29℃‑30℃持温15分钟，再加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩过程中物料温度≤77℃，浓缩后物料指标为100‑500mp.s。本发明提供了一种新的生产高醚化树脂的生产工艺，它生产出来的高醚化树脂更加环保，不会再烘烤的过程中造成污染。

Description

一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺
技术领域：
本发明涉及化学化工技术领域，更具体地说涉及一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺。
背景技术：
甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂按其醚化度的不同可以分为低醚化树脂和高醚化树脂；低醚化树脂，三聚氰胺、甲醛、甲醇摩尔比一般为1∶(3.5～4.5)∶(5～7)；而高醚化树脂，也即高固体份甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂，三聚氰胺、甲醛、甲醇摩尔比则采用1∶(6～7)∶(7～10)。低度甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂，因固含量低(不发挥成分百分比58-62)，不能用于高固体涂料，而高固体涂料的应用是涂装行业发展的趋势，低固含量树脂用于烤漆涂料烘烤后漆膜的硬度，韧度，光泽度，耐候性及耐盐雾性等明显欠缺，游离甲醛含量高(游离甲醛重量百分比≥1)，造成烘烤过程中对环境污染大。
发明内容：
本发明的目的就在于提供一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺，它提供了一种新的生产高醚化树脂的生产工艺，它生产出来的高醚化树脂更加环保，不会再烘烤的过程中造成污染。
为实现上述目的，本发明的一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺，其包括如下步骤：(1)将定量液体甲醛放入反应釜内，加入 少量的液碱或者三乙醇胺，把固体粉状三聚氰胺按配比加入到反应釜内；(2)开蒸汽加热反应，温度升至46℃至48℃后停止蒸汽加热；(3)保温3小时至3小时30分钟后抽真空浓缩，废水抽出量为液体甲醛所含水量的90％；(4)将定量甲醇放入反应釜内；(5)开冷却水适当冷却釜内物料至27℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值后在29℃-30℃持温15分钟，再加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩过程中物料温度≤77℃，浓缩后物料指标为100-500mp.s(30℃)；(6)将定量甲醇放入反应釜内；(7)开冷却水，适当冷却釜内物料至32℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值，在34℃-35℃保温45分钟，即加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩后物料指标为3000-6000mp.s(30℃)。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中加入了少量的液碱之后使得反应釜内甲醛溶液的pH值为7.2-7.5，另外，加入的三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1∶10.0-10.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中通过泵将液体甲醛经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醛从计量桶中倒入反应釜中。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中，加入的甲醇和步骤(1)中加入的三聚氰胺的摩尔比为12-13∶1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中加入硝酸之后的pH值为2.4-2.7，之后加入液碱使得pH值为9.5-10.2。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(6)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩尔比为12-13∶1。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(7)中首先加入硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值在1.8-2.3，接着在加入硝酸将pH值调整为1.5-1.9，之后加液碱使得溶液的pH值为9.5-10.5。
本发明的有益效果在于：本发明提供了一种新的生产高醚化树脂的生产工艺，它生产出来的高醚化树脂更加环保，不会再烘烤的过程中造成污染。
具体实施方式：
以下所述仅为体现本发明原理的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围
实施例：本发明一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺的实施例包括如下步骤：(1)将定量液体甲醛放入反应釜内，加入少量的液碱或者三乙醇胺，把固体粉状三聚氰胺按配比加入到反应釜内；(2)开蒸汽加热反应，温度升至46℃至48℃后停止蒸汽加热；(3)保温3小时至3小时30分钟后抽真空浓缩，废水抽出量为液体甲醛所含水量的90％；(4)将定量甲醇放入反应釜内；(5)开冷却水适当冷却釜内物料至27℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值后在29℃-30℃持温15分钟，再加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩过程中物料温度≤77℃，浓缩后物料指标为100-500mp.s(30℃)；(6)将定量甲醇放入反应釜内；(7)开冷却水，适当冷却釜内物料至32℃，用 硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值，在34℃-35℃保温45分钟，即加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩后物料指标为3000-6000mp.s(30℃)。
步骤(1)中加入了少量的液碱之后使得反应釜内甲醛溶液的pH值为7.2-7.5，另外，加入的三聚氰胺和甲醛的摩尔比为1∶10.0-10.5。
步骤(1)中通过泵将液体甲醛经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醛从计量桶中倒入反应釜中。
步骤(4)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中，加入的甲醇和步骤(1)中加入的三聚氰胺的摩尔比为12-13∶1。
步骤(5)中加入硝酸之后的pH值为2.4-2.7，之后加入液碱使得pH值为9.5-10.2。
步骤(6)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩尔比为12-13∶1。
步骤(7)中首先加入硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值在1.8-2.3，接着在加入硝酸将pH值调整为1.5-1.9，之后加液碱使得溶液的pH值为9.5-10.5。

Claims (1)

1. 一种甲基醚化三聚氰胺甲醛树脂的生产工艺，其特征在于包括如下步骤 ： (1) 将定量液体甲醛放入反应釜内，加入少量的液碱或者三乙醇胺，把固体粉状三聚氰 胺按配比加入到反应釜内 ； (2) 开蒸汽加热反应，温度升至 46℃至 48℃后停止蒸汽加热 ； (3)保温 3 小时至 3 小时 30 分钟后抽真空浓缩，废水抽出量为液体甲醛所含水量的 90％； (4) 将定量甲醇放入反应釜内 ； (5) 开冷却水适当冷却釜内物料至 27℃，用硝酸调整反应 釜内物料溶液的 pH 值后在 29℃ -30℃持温 15 分钟，再加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩过 程中物料温度≤ 77℃，浓缩后物料指标为30℃下 100-500mp.s ； (6) 将定量甲醇放入反应 釜内 ； (7) 开冷却水，适当冷却釜内物料至 32℃，用 硝酸调整反应釜内物料溶液的 pH 值， 在 34℃ -35℃保温 45 分钟，即加液碱，之后抽真空浓缩，浓缩后物料指标为30℃下3000-6000mp. s；
步骤 (1) 中加入了少量的液碱之后使得反应釜内甲醛溶液的 pH 值为 7.2-7.5，另外，加入的三聚氰胺和甲醛的摩尔比为 1 ∶ 10.0-10.5；
步骤 (1) 中通过泵将液体甲醛经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醛从 计量桶中倒入反应釜中；
步骤 (4) 中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从 计量桶中倒入反应釜中，加入的甲醇和步骤 (1) 中加入的三聚氰胺的摩尔比为 12-13 ∶ 1；
步骤 (5) 中加入硝酸之后的 pH 值为 2.4-2.7，之后加入液碱使得 pH 值为 9.5-10.2；
步骤 (6) 中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从 计量桶中倒入反应釜中，加入甲醇之后使得甲醇和三聚氰胺的摩尔比为 12-13 ∶ 1；
步骤 (7) 中首先加入硝酸调整反应釜内物料溶液的 pH 值在 1.8-2.3，接着在加入硝酸将 pH 值调整为 1.5-1.9，之后加液碱使得溶液的 pH 值为 9.5-10.5。
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