CN104774298B - 一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺 - Google Patents

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本发明公开了一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其包括如下步骤：(1)将液体甲醇放入反应釜内，加入适量的液碱；(2)把固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜；(3)对反应釜进行蒸汽加热，温度升至70℃至80℃后停止蒸汽加热；(4)保温60分钟后开冷却水冷却釜内物料至65‑66℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值；(5)反应时间为30分钟，时间一到即加液碱；(6)抽真空浓缩。本发明提供了一种新的生产工艺可以使得树脂游离甲醛≤0.5％，使用该水溶性甲基醚化氨基树脂的织物游离甲醛残留量达到75ppm以下。

Description

一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺
技术领域：
本发明涉及甲醛氨基树脂技术领域，更具体地说涉及一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺。
背景技术：
氨基树脂由含有氨基的化合物与甲醛经缩聚而成的树脂的总称，它主要用于制涂料、胶粘剂、塑料或鞣料，并用于织物、纸张的防缩防皱处理等。一般可制成水溶液或乙醇溶液，也可干燥成粉末固体。大多硬而脆，使用时需加填料。
涂料用氨基树脂是一种多官能团的化合物，以含有(-NH2)官能团的化合物与醛类(主要为甲醛)加成缩合，然后生成的羟甲基(-CH20H)与脂肪族一元醇部分醚化或全部醚化二得到的产物。根据采用的氨基化合物的不同可分为四类：脲醛树脂、三聚氰胺树脂、苯代三聚氰胺树脂、共聚树脂。
若作为漆膜若单独用氨基树脂，制得漆膜太硬，而且发脆，对底材附着力差，所以通常和能与氨基树脂相容，并且通过加热可交联的其它类型树脂合用，他可作为油改性醇酸树脂、饱和聚酯树脂、丙烯酸树脂、环氧树脂、环氧酯等的交联剂，这样的匹配，通过加热能够得到三维网状结构的有强韧性的漆膜，根据所使用的氨基树脂和匹配的其它树脂的变化，得到的漆膜也各有特色。
用氨基树脂作交联剂的漆膜具有优良的光泽、保色性、硬度、耐药品性、耐水及耐侯性等，因此，以氨基树脂作交联剂的涂料广泛地应用与汽车、工农业机械、刚制家具、家用电器和金属预涂等工业涂料。氨基树脂在酸催化剂存在时，可在底温烘烤或在室温固化，这种性能可用于反应性的二液型木材涂装和汽车修补用涂料。
目前商品化使用的水溶性甲基醚化氨基树脂，因醚化度低，树脂游离甲醛≥0.5％，很难使使用该水溶性甲基醚化氨基树脂的织物游离甲醛残留量达到75ppm以下。
发明内容：
本发明的目的就在于提供一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，它提供了一种新的生产工艺可以使得树脂游离甲醛≤0.5％，使用该水溶性甲基醚化氨基树脂的织物游离甲醛残留量达到75ppm以下。
为实现上述目的，本发明的一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其包括如下步骤：(1)将液体甲醇放入反应釜内，加入适量的液碱；(2)把固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜；(3)对反应釜进行蒸汽加热，温度升至70℃至80℃后停止蒸汽加热；(4)保温60分钟后开冷却水冷却釜内物料至65-66℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值；(5)反应时间为30分钟，时间一到即加液碱；(6)抽真空浓缩。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应 釜中。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中加入适量的碱液使得甲醛溶液的pH值在8.5-9.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(2)中将固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩尔比为1∶1.5-2.5∶6.5-8.5∶9-12。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(4)中硝酸调整反应釜内物料溶液的pH在2.5-3.0。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(5)中加入液碱之后取样测得pH值为8.5-9.5。
作为上述技术方案的优选，所述步骤(6)中浓缩后物料指标为600-1000mp.s(30℃)。
本发明的有益效果在于：本发明的目的就在于提供一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，它提供了一种新的生产工艺可以使得树脂游离甲醛≤0.5％，使用该水溶性甲基醚化氨基树脂的织物游离甲醛残留量达到75ppm以下。
具体实施方式：
以下所述仅为体现本发明原理的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围
实施例：一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺包括如下步骤：(1)将液体甲醇放入反应釜内，加入适量的液碱；(2)把固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜；(3)对反应釜进行蒸汽加 热，温度升至70℃至80℃后停止蒸汽加热；(4)保温60分钟后开冷却水冷却釜内物料至65-66℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH值；(5)反应时间为30分钟，时间一到即加液碱；(6)抽真空浓缩。
步骤(1)中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中。
步骤(1)中加入适量的碱液使得甲醛溶液的pH值在8.5-9.5。
步骤(2)中将固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩尔比为1∶1.5-2.5∶6.5-8.5∶9-12。
步骤(4)中硝酸调整反应釜内物料溶液的pH在2.5-3.0。
步骤(5)中加入液碱之后取样测得pH值为8.5-9.5。
步骤(6)中浓缩后物料指标为600-1000mp.s(30)。

Claims (5)

1. 一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其特征在于包括如下步骤：(1) 将液体甲醇放入反应釜内，加入适量的碱液使得甲醛溶液的pH 值在8.5-9.5；(2)将固体粉状多聚甲醛，三聚氰胺及尿素投入到反应釜使得三聚氰胺和尿素，甲醛及甲醇的摩尔比为1 ∶ 1.5-2.5 ∶ 6.5-8.5 ∶ 9-12；(3) 对反应釜进行蒸汽加热，温度升至70℃至80℃后停止蒸汽加热；(4) 保温60 分钟后开冷却水冷却釜内物料至65-66℃，用硝酸调整反应釜内物料溶液的pH 值；(5) 反应时间为30 分钟，时间一到即加液碱；(6) 抽真空浓缩。
2. 根据权利要求1 所述的一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其特征在于：步骤(1) 中通过泵将液体甲醇经不锈钢管道加入到计量桶中，然后将液体甲醇从计量桶中倒入反应釜中。
3. 根据权利要求1 所述的一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其特征在于：步骤(4) 中硝酸调整反应釜内物料溶液的pH 在2.5-3.0。
4. 根据权利要求3所述的一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其特征在于：步骤(5) 中加入液碱之后取样测得pH 值为8.5-9.5。
5. 根据权利要求4所述的一种超低游离甲醛氨基树脂的生产工艺，其特征在于：步骤(6) 中浓缩后物料指标为30℃下600-1000mP.s。
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