CN102766243A - 室温可发性酚醛树脂及采用其制备酚醛泡沫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于酚醛树脂技术领域，特别公开了一种室温可发性酚醛树脂及采用其制备酚醛泡沫的方法。本发明是通过在苯酚原料中一次加入多聚甲醛和改性剂，分次数加入催化剂，进行中温加成、高温缩聚得到的一种低温可发性酚醛树脂；酚醛树脂在一定温度下2～5分钟发泡固化过程，得到细密、韧性好、强度高的酚醛泡沫。本发明步骤简单，产品原料易得，工艺反应平稳，可控性强，固定资产投资少，无废水产生，利用烷烃做发泡剂无温室效应，适于广泛推广应用。
Description
（一） 技术领域
本发明属于酚醛树脂技术领域，特别涉及一种室温可发性酚醛树脂及采用其制备酚醛泡沫的方法。
（二） 背景技术
酚醛树脂生产的酚醛泡沫具有导热系数低、不燃、低烟毒的特性，酚醛泡沫已有多年的历史，是保温泡沫中防火性最好的，尽管有这些优点，但酚醛泡沫没有在保温市场中广泛应用，主要原因是酚醛树脂要在加热条件下才能得到理想的固化酚醛泡沫，很少有适用于低温浇注喷涂的酚醛树脂。
已有中国及他国相关专利中用碱及金属氧化物等做复合催化剂，制得高邻位低粘度的常温可发酚醛树脂，以上现有技术中都用液体甲醛为原料，要真空脱水，生产过程不易控制，产生大量的含酚废水，造成一定的环境污染。
（三） 发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种方法简单、产品性能好的室温可发性酚醛树脂及采用其制备酚醛泡沫的方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种室温可发性酚醛树脂，以苯酚为原料，其特征在于：将苯酚融化后置于反应釜中，升温至50~60℃，然后加入多聚甲醛和改性剂，升温至65~70℃并保温六小时，反应过程中分4~6次加入催化剂保温，六小时后将物料温度提升至90~95℃并保温30分钟，然后加入尿素反应1小时，检验粘度至合格后降温至35℃以下，得到产品，其中，按重量配比计，苯酚100份、多聚甲醛50~75份、改性剂1~5份、催化剂1~5份、尿素0.6~1份。
本发明是通过在苯酚原料中一次加入多聚甲醛和改性剂，分次数加入催化剂，进行中温加成、高温缩聚得到的一种低温可发性酚醛树脂。
其中，所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙、亚硫酸钠和氢氧化锌中的一种或两种。
所述改性剂为聚酯多元醇、聚乙烯醇和三聚氰胺中的一种或两种。
所述产品在25℃下的粘度为2500~6000cp，固含量82%左右。
采用上述酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法为：在酚醛树脂内加入表面活性剂和发泡剂，充分搅拌均匀后加入固化剂高速搅拌3~5s，放置在10~30℃的环境中固化2~5分钟，得到酚醛泡沫，其中按重量配比计，酚醛树脂100份、表面活性剂1~4份、发泡剂5~8份、固化剂10~15份。
其中，所述表面活性剂为聚山梨酯-80和水溶性硅油中的一种。
所述发泡剂为石油醚和戊烷中的一种。
所述固化剂为甲苯磺酸、二甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种。
酚醛树脂改性方面的技术很多，但关于室温浇筑、喷涂发泡的较少，本发明的酚醛树脂在一定温度下2~5分钟发泡固化过程，得到细密、韧性好、强度高的酚醛泡沫，为现场浇注发泡、喷涂发泡、连续层压机发泡提供了一个好的基础。
本发明步骤简单，产品原料易得，工艺反应平稳，可控性强，固定资产投资少，无废水产生，利用烷烃做发泡剂无温室效应，适于广泛推广应用。
（四） 具体实施方式
实施例1：
向釜中加入1000kg苯酚，升温至60℃，加入600kg多聚甲醛、10kg聚酯多元醇维持65~70℃，如超过70℃利用夹套循环水降温；每隔1.5小时加3kg30%氢氧化钠溶液，共添加四次。六小时后逐步将料温提至90~95℃，反应30分钟后加入尿素10kg继续反应1小时以上，取样检测粘度达到2500cp(25℃)时迅速降温至35℃以下。
取上述酚醛树脂100份、聚山梨酯-80 2份、正戊烷8份、充分搅匀后加入甲苯磺酸11份，在室温（10~30℃）高速搅拌3秒钟，2分钟后得到密度为40公斤/m3的酚醛泡沫。
实施例2：
向釜中加入1000kg苯酚，升温至50℃，加入550kg多聚甲醛、50kg三聚氰胺维持70~75℃，如超过75℃利用夹套循环水降温；每隔1.2小时加10kg30%氢氧化钠溶液，共添加四次。六小时后逐步将料温提至85~90℃，反应30分钟后加入尿素6kg继续反应1小时以上，取样检测粘度达到3500cp(25℃)时迅速降温至35℃以下。
取上述酚醛树脂100份、石油醚6份，充分搅匀后加入甲苯磺酸8份、磷酸2份，在室温（10~30℃）高速搅拌3秒钟，5分钟后得到密度为40公斤/m3的酚醛泡沫。
实施例3：
向釜中加入1000kg苯酚，升温至55℃，加入750kg多聚甲醛、30kg聚乙烯醇维持70~75℃，如超过75℃利用夹套循环水降温；每隔1小时加5kg30%亚硫酸钠溶液，共添加四次。六小时后逐步将料温提至85~90℃，反应30分钟后加入尿素6kg继续反应1小时以上，取样检测粘度达到3500cp(25℃)时迅速降温至35℃以下。
取上述酚醛树脂100份、水溶性硅油4份、正戊烷5份，充分搅匀后加入二甲苯磺酸6份、磷酸6份，在室温（10~30℃）高速搅拌3秒钟，4分钟后得到密度为40公斤/m3的酚醛泡沫。
Claims (8)
1.一种室温可发性酚醛树脂，以苯酚为原料，其特征在于：将苯酚融化后置于反应釜中，升温至50~60℃，然后加入多聚甲醛和改性剂，升温至65~70℃并保温六小时，反应过程中分4~6次加入催化剂保温，六小时后将物料温度提升至90~95℃并保温30分钟，然后加入尿素反应1小时，检验粘度至合格后降温至35℃以下，得到产品，其中，按重量配比计，苯酚100份、多聚甲醛50~75份、改性剂1~5份、催化剂1~5份、尿素0.6~1份。
2.根据权利要求1所述的室温可发性酚醛树脂，其特征在于：所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化镁、氢氧化钙、亚硫酸钠和氢氧化锌中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的室温可发性酚醛树脂，其特征在于：所述改性剂为聚酯多元醇、聚乙烯醇和三聚氰胺中的一种或两种。
4.根据权利要求1所述的室温可发性酚醛树脂，其特征在于：所述产品在25℃下的粘度为2500~6000cp。
5.一种采用如权利要求1所述的酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于：在酚醛树脂内加入表面活性剂和发泡剂，充分搅拌均匀后加入固化剂高速搅拌3~5s，放置在10~30℃的环境中固化2~5分钟，得到酚醛泡沫，其中按重量配比计，酚醛树脂100份、表面活性剂1~4份、发泡剂5~8份、固化剂10~15份。
6.根据权利要求5所述的制备酚醛泡沫的方法，其特征在于：所述表面活性剂为聚山梨酯-80和水溶性硅油中的一种。
7.根据权利要求5所述的制备酚醛泡沫的方法，其特征在于：所述发泡剂为石油醚和戊烷中的一种。
8.根据权利要求5所述的制备酚醛泡沫的方法，其特征在于：所述固化剂为对甲苯磺酸、二甲苯磺酸和磷酸中的一种或两种。
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