CN1955206B - 一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法，通过在苯酚原料中分次加入催化剂、多聚甲醛和胺类化合物，进行中温缩聚反应、高温缩聚反应、中温缩聚反应，得到一种低常温可发酚醛树脂；该酚醛树脂可在5～30摄氏度下1～5分钟完成发泡固化过程，从而制得细密、强度好的酚醛泡沫。与现有技术相比，本发明工艺反应平稳，可控性强，大大减少了固定资产投资，无废水。该酚醛树脂可用于现场发泡保温的场合，利于酚醛泡沫塑料的应用推广。本发明用烷烃作发泡剂，无地球温室效应系数。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料及其合成方法，尤其涉及一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法。
背景技术
酚醛树脂生产的酚醛泡沫，具有导热系数低、不燃、低烟毒、低值的特性。酚醛泡沫已有多年的历史，是保温泡沫中防火性最好的。尽管有这些优点，但酚醛泡沫没有在保温市场中广泛应用。主要原因是酚醛树脂要在加热条件到才能得到理想的固化酚醛泡沫，很少适用于低常温浇注、喷涂的酚醛树脂。中国专利03106510《用于常温连续浇铸发泡的酚醛树脂的生产方法及所制成的树脂》，00111275《用于低温发泡的酚醛树脂的生产方法及所制成的树脂》中用碱及金属氧化物等做复合催化剂，制得高邻位、低粘度的常温可发酚醛树脂。美国专利5693684提到了浇注酚醛泡沫及酚醛树脂的制作。用氢氧化钠、三乙醇胺等做催化剂。以上现有技术中都用液体甲醛为原料，要真空脱水，生产不易控制，产生大量的含酚废水，造成环境污染。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种低常温可发酚醛树脂的合成及制备酚醛泡沫的方法。
本发明的目的可以提供以下技术方案来实现：
一种低常温可发酚醛树脂的合成，其特征在于，通过在苯酚原料中分次加入催化剂、多聚甲醛和胺类化合物，进行中温缩聚反应、高温缩聚反应、中温缩聚反应，得到一种低常温可发酚醛树脂。
所述的酚醛树脂采用以下重量份物质为原料：
苯酚 100份，
多聚甲醛 40～60份，
催化剂 0.5～3份，
胺类化合物 1～5份；
所述的合成采用以下工艺步骤：
(1)苯酚、催化剂混合，在70～85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛，然后反应20～60分钟；
(2)升温至95～100℃，反应15～50分钟；
(3)降温至85～90℃，加入二次催化剂及胺类化合物，继续在85～90℃反应20～100分钟，得到低常温可发酚醛树脂。
所述的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、碳酸钠、三乙胺中的一种或两种。
所述的胺类化合物选自脲、双氰胺、三氰胺中的一种。
所得到的酚醛树脂粘度控制在2000～6000cp/25℃，固含量82％重量。
一种由上述低常温可发酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于，该方法包括将低常温可发酚醛树脂100重量份、表面活性剂1～4重量份、发泡剂2～8重量份搅拌均匀后，加入固化剂8～15重量份搅拌2～15分钟，然后在5～30℃环境中固化1～5分钟，得到酚醛泡沫。
所述的表面活性剂选自吐温-80、硅油H-330、DC-193中的一种。
所述的发泡剂选自石油醚、正戊烷、戊烷中的一种。
所述的固化剂选自二甲苯磺酸、对甲苯磺酸的一种或两种。
酚醛树脂改性方面的技术很多，但关于低常温浇注、喷涂发泡的较少。本发明提供一种特殊的方法，通过分次加入催化剂(氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、碳酸钠、三乙胺等)和固体甲醛，进行中温缩聚反应，高温缩聚反应，中温缩聚反应，获得一种稳定的低粘度高活性的酚醛树脂。本发明的酚醛树脂可在5～30摄氏度下1～5分钟完成发泡固化过程，从而制得细密、强度好的酚醛泡沫，为现场保温提供了一种好的方法，可在许多场合代替硬质聚氨酯泡沫，大大开拓了酚醛泡沫的应用范围。
与现有技术相比，本发明提供一种用多聚甲醛为原料合成低粘度高活性酚醛树脂的方法，该工艺反应平稳，可控性强，大大减少了固定资产投资，无废水。该酚醛树脂可用于现场发泡保温的场合，利于酚醛泡沫塑料的应用推广。本发明用烷烃作发泡剂，无地球温室效应系数。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在2吨反应釜中加入800千克苯酚、15千克30％的氢氧化钠溶液，在80℃左右分7次加入320千克多聚甲醛，在80℃反应30分钟后，升温至95℃反应30分钟，降温至85℃加入尿素10千克反应50分钟，降温至55℃得酚醛树脂，粘度为2000cp/25℃。
取上述酚醛树脂100份，以及吐温-80 3份、石油醚5份、二甲苯磺酸2份、对甲苯磺酸6份，在室温15℃中搅拌10秒后，2分钟后得到固化酚醛泡沫塑料，密度为40千克每立方米。
实施例2
在2吨反应釜中加入800千克苯酚、4千克30％的氢氧化钾溶液，在70℃左右分7次加入400千克多聚甲醛，在70℃反应60分钟后，升温至100℃反应15分钟，降温至90℃加入脲8千克反应20分钟，降温至55℃得酚醛树脂，粘度为2000cp/25℃。
取上述酚醛树脂100份，以及硅油H-330 1份、正戊烷2份、二甲苯磺酸5份、对甲苯磺酸10份，在室温30℃中搅拌2分钟后，5分钟后得到固化酚醛泡沫塑料，密度为40千克每立方米。
实施例3
在2吨反应釜中加入800千克苯酚、10千克的醋酸锌，在85℃左右分7次加入480千克多聚甲醛，在85℃反应20分钟后，升温至97℃反应25分钟，降温至85℃加入双氰胺40千克反应100分钟，降温至55℃得酚醛树脂，粘度为2000cp/25℃。
取上述酚醛树脂100份，以及吐温-80 4份、石油醚8份、对甲苯磺酸12份，在室温5℃中搅拌15分钟后，3分钟后得到固化酚醛泡沫塑料，密度为40千克每立方米。
实施例4
在2吨反应釜中加入800千克苯酚、16千克30％的碳酸钠溶液，在78℃左右分7次加入450千克多聚甲醛，在78℃反应50分钟后，升温至100℃反应35分钟，降温至87℃加入脲30千克反应80分钟，降温至55℃得酚醛树脂，粘度为2000cp/25℃。
取上述酚醛树脂100份，以及DC-193 4份、戊烷8份、对甲苯磺酸10份，在室温8℃中搅拌10分钟后，3分钟后得到固化酚醛泡沫塑料，密度为40千克每立方米。
实施例5
在2吨反应釜中加入800千克苯酚、7.3千克的三乙胺溶液，在80℃左右分7次加入360千克多聚甲醛，在80℃反应30分钟后，升温至95℃反应30分钟，降温至85℃加入双氰胺25千克反应50分钟，降温至55℃得酚醛树脂，粘度为2000cp/25℃。
取上述酚醛树脂100份，以及吐温-80 2份、石油醚5份、二甲苯磺酸3份、对甲苯磺酸8份，在室温25℃中搅拌4分钟后，1分钟后得到固化酚醛泡沫塑料，密度为40千克每立方米。
Claims (8)
1.一种低常温可发酚醛树脂的合成方法，其特征在于，通过在苯酚原料中分次加入催化剂、多聚甲醛和胺类化合物，进行中温缩聚反应、高温缩聚反应、中温缩聚反应，得到一种低常温可发酚醛树脂；
所述的酚醛树脂采用以下重量份物质为原料：
所述的合成采用以下工艺步骤：
(1)苯酚、催化剂混合，在70～85℃下90分钟内分次加入多聚甲醛，然后反应20～60分钟；
(2)升温至95～100℃，反应15～50分钟；
(3)降温至85～90℃，加入胺类化合物，继续在85～90℃反应20～100分钟，得到低常温可发酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述的一种低常温可发酚醛树脂的合成方法，其特征在于，所述的催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、醋酸锌、碳酸钠、三乙胺中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的一种低常温可发酚醛树脂的合成方法，其特征在于，所述的胺类化合物选自脲、双氰胺、三氰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种低常温可发酚醛树脂的合成方法，其特征在于，所得到的酚醛树脂粘度控制在2000～6000cp/25℃，固含量82％重量。
5.一种由权利要求1所述的低常温可发酚醛树脂的合成方法合成得到的低常温可发酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于，该方法包括将低常温可发酚醛树脂100重量份、表面活性剂1～4重量份、发泡剂2～8重量份搅拌均匀后，加入固化剂8～15重量份搅拌2～15分钟，然后在5～30℃环境中固化1～5分钟，得到酚醛泡沫。
6.根据权利要求5所述的由低常温可发酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于，所述的表面活性剂选自吐温-80、硅油H-330、DC-193中的一种。
7.根据权利要求5所述的由低常温可发酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于，所述的发泡剂选自石油醚、戊烷中的一种。
8.根据权利要求5所述的由低常温可发酚醛树脂制备酚醛泡沫的方法，其特征在于，所述的固化剂为二甲苯磺酸。
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