CN108467567A - 一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法 - Google Patents

一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法。取苯酚与甲醛按摩尔比1:(1.2‑2)混合，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺，升温至75℃‑90℃反应；反应结束后降温至70℃以下，调节pH至7‑9；除去水分得到三聚氰胺改性酚醛树脂；三聚氰胺改性酚醛树脂，表面活性剂、发泡剂、聚氨酯泡沫体粉末、固化剂混合后在50℃‑70℃环境下发泡后脱模得到改性酚醛泡沫。该方案中的三聚氰胺不仅可以提高酚醛泡沫的阻燃性能还可以与酚醛树脂中的游离醛反应，从而减少了酚醛泡沫中游离醛的残留量减少了对环境的污染，而聚氨酯泡沫粉末的胶乳则提高了酚醛泡沫的机械性能，使酚醛泡沫拥有了广泛应用前景。

Description

一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种三聚氰胺/聚氨酯增韧酚醛泡沫的制备方法。
背景技术
酚醛泡沫是价廉物美的轻质绝热材料，它因自身的性能特点被誉为“保温之王”。通过酚醛树脂的分子结构可以看出，酚醛树脂分子中存在着大量的苯环，泡沫体燃烧的时候产生的亚甲基自由基容易被苯环分子吸附，使得泡沫结构含碳量高，物质的挥发减少，从而让酚醛泡沫具有良好的绝热作用。检测结果表明普通的酚醛泡沫的氧指数40在左右，其燃烧性能为B1级，若对其进行改性，其氧指数可达60以上，阻燃等级可以达到A1级。酚醛泡沫除了良好的阻燃效果还具备良好的热稳定性、化学稳定性及尺寸稳定性。
相对于其他的保温材料而言，传统酚醛泡沫的物理性能有不可替代的优势，但同时也有一些缺陷，如粉化掉渣、脆性大和强度低等，这些缺点使其难以大规模推广使用。因此，对酚醛泡沫塑料进行增韧改性，降低其掉渣率和粉化度，提高其机械性能一直是这个领域的研究热点。
王耀斌等利用聚氨酯预聚体对酚醛泡沫进行增韧改性，研究结果表明，聚氨酯预聚体的引入明显改善了酚醛泡沫的力学性能，酚醛泡沫的弯曲强度与强度均有所增加。
赵丽斌等用酶解木质素代替部分苯酚，成功研制得到改性酚醛泡沫，结果表明当碱木质素小于30％的苯酚时，其数值的粘度能够达到可发泡性数值的要求，且游离甲醛和苯酚的残余量较低，但碱木质素的替代量增加会导致炮孔不均，机械性能降低，粉化率增大。
李本等将生物油与苯酚、多聚甲醛反应合成了可发性生物油酚醛树脂，以对甲苯磺酸和磷酸为固化剂、石油醚为发泡剂、吐温-80为表面活性剂、发泡温度控制在75℃制备出了综合性能优异的生物油酚醛泡沫塑料。
发明内容
本发明目的在于提供一种酚醛泡沫材料的增韧方法，使得制备的酚醛泡沫阻燃性能与机械性能都得到了提高。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
一种三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，包括以下步骤：
1)取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:(1.2-2)混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺，升温至75℃-90℃反应60min-210min；反应结束后降温至70℃以下，调节pH至7-9；除去水分得到固含量75-85wt％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂；
2)取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂3-8份、发泡剂5-12份、聚氨酯泡沫体粉末1-15份、固化剂8-15份均匀混合后在50℃-70℃环境下发泡30min-60min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
按上述方案，步骤1中三聚氰胺的用量占苯酚质量的3％-15％。
按上述方案，所用聚氨酯泡沫体粉末为硬质聚氨酯泡沫。
按上述方案，所用表面活性剂为山梨糖醇干、脂肪酸脂类、硅氧烷基环氧杂环共聚物、蓖麻油乙烯氧化物和烷基苯酚聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯甲基硅油、乳化剂OP-7、OP-10；吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的任意一种。
按上述方案，所用发泡剂为正戊烷、正丁烷、异戊烷、石油醚中的任意一种。
按上述方案，所用固化剂为硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、硼酸、苯磺酸、对苯磺酸、醋酸、萘磺酸中任意一种；或者无机酸与有机酸的混合型固化剂。
本发明所达到的有益效果：
本发明先利用三聚氰胺对酚醛树脂进行改性，然后在发泡过程中加入了聚氨酯泡沫体粉末，该方案中的三聚氰胺不仅可以提高酚醛泡沫的阻燃性能还可以与酚醛树脂中的游离醛反应，从而减少了酚醛泡沫中游离醛的残留量减少了对环境的污染，而聚氨酯泡沫粉末的加入则提高了酚醛泡沫的机械性能，通过三聚氰胺与聚氨酯泡沫粉末的协同改性作用使酚醛泡沫使酚醛泡沫的阻燃性能与机械性能均得到提升，因此使酚醛泡沫具备广泛的应用价值。
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明植物纤维改性酚醛泡沫，制备过程如下：
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.2-1:2混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺升温至75℃-90℃反应60min-210min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至7-9。减压蒸馏或用旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为75％-85％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂3-8份、发泡剂5-12份、聚氨酯泡沫体粉末1-15份、固化剂8-15份均匀混合后在60℃环境下发泡30min-60min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
表面活性剂为山梨糖醇干、脂肪酸脂类、硅氧烷基环氧杂环共聚物、蓖麻油乙烯氧化物和烷基苯酚聚氧化乙烯醚，以及聚氧化乙烯甲基硅油，还有乳化剂OP-7、OP-10；吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80；发泡剂为正戊烷、正丁烷、异戊烷、石油醚。改性剂为芦苇絮短切纤维和三球悬铃木花絮短切纤维。固化剂为无机酸、有机酸、或两者的混合；无机酸为硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、硼酸，有机酸为苯磺酸、对苯磺酸、醋酸、萘磺酸。
对比例1
取溶化状态下的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.5混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后升温至85℃反应150min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用0.01mol/L的稀盐酸调节溶液pH至9。减压蒸馏或用旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性甲阶酚醛树脂。
取可发性树脂100份，表面活性剂4份、发泡剂5份、固化剂12份，所述固化剂为盐酸与对苯磺酸、磷酸按质量比1:2:1混合配置的，均匀混合后在60℃环境下发泡30min后脱模得到普通酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为64kg/m3，压缩强度为138kpa，极限氧指数为47。
对比例2
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.5混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量3％的三聚氰胺升温至75℃℃反应210min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至9。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂4份、发泡剂5份、固化剂8份均匀混合后在60℃环境下发泡30min后脱模得到三聚氰胺改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为65kg/m3，压缩强度为142kpa，极限氧指数为49。
对比例3
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.5混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后升温至75℃℃反应210min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至9。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性酚醛树脂。
取可发性改性酚醛树脂100份，表面活性剂4份、发泡剂5份、聚氨酯泡沫体粉末1份、固化剂8份均匀混合后在60℃环境下发泡30min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为67kg/m3，压缩强度为142kpa，极限氧指数为47。
实施例1
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.5混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量3％的三聚氰胺升温至75℃℃反应210min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至9。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂4份、发泡剂5份、聚氨酯泡沫体粉末1份、固化剂8份均匀混合后在60℃环境下发泡30min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为67kg/m3，压缩强度为156kpa，极限氧指数为49。
实施例2
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.5混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量6％的三聚氰胺升温至80℃反应180min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至8。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
按质量份数取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂5份、发泡剂10份、聚氨酯泡沫体粉末4份、固化剂10份均匀混合后在60℃环境下发泡30min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为59kg/m3，压缩强度为171kpa，极限氧指数为50。
实施例3
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.8混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量9％的三聚氰胺升温至85℃反应150min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至7。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
按质量份数取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂5份、发泡剂12份、聚氨酯泡沫体粉末7份、固化剂10份均匀混合后在60℃环境下发泡40min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为56kg/m3，压缩强度为216kpa，极限氧指数为52。
实施例4
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:2混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量12％的三聚氰胺升温至90℃反应60min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至7。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
按质量份数取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂6份、发泡剂12份、聚氨酯泡沫体粉末10份、固化剂12份均匀混合后在60℃环境下发泡50min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为60kg/m3，压缩强度为225kpa，极限氧指数为54。
实施例5
取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:1.8混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入苯酚质量15％的三聚氰胺升温至85℃反应120min，反应结束后将反应液降温至70℃以下，用一定浓度的稀盐酸调节溶液pH至7。旋转蒸发除去溶液中的水分得到固含量为80％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂。
按质量份数取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂8份、发泡剂12份、聚氨酯泡沫体粉末15份、固化剂12份均匀混合后在60℃环境下发泡60min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
所得酚醛泡沫表观密度为63kg/m3，压缩强度为207kpa，极限氧指数为55。
由实施例1-5及对比例1-3可以得出，本发明制备三聚氰胺/聚氨酯改性酚醛泡沫的压缩性能与阻燃性能有显著的提高，同时表明了三聚氰胺与聚氨酯泡沫粉末的复合改性比单一改性后的酚醛泡沫的增韧效果更加显著，证明了三聚氰胺与聚氨酯泡沫粉末具有协同增韧的作用。

Claims (6)

1.三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)取溶化状态的苯酚与甲醛按摩尔比1:(1.2-2)混合并搅拌均匀，在60℃下加入催化剂并保温30min后加入三聚氰胺，升温至75℃-90℃反应60min-210min；反应结束后降温至70℃以下，调节pH至7-9；除去水分得到固含量75-85wt％的可发性三聚氰胺改性酚醛树脂；
2)取可发性三聚氰胺改性酚醛树脂100份，表面活性剂3-8份、发泡剂5-12份、聚氨酯泡沫体粉末1-15份、固化剂8-15份均匀混合后在50℃-70℃环境下发泡30min-60min后脱模得到三聚氰胺/聚氨酯泡沫改性酚醛泡沫。
2.如权利要求1所述三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于步骤1中三聚氰胺的用量占苯酚质量的3％-15％。
3.如权利要求1所述三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于所用聚氨酯泡沫体粉末为硬质聚氨酯泡沫。
4.如权利要求1所述三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于所用表面活性剂为山梨糖醇干、脂肪酸脂类、硅氧烷基环氧杂环共聚物、蓖麻油乙烯氧化物和烷基苯酚聚氧化乙烯醚、聚氧化乙烯甲基硅油、乳化剂OP-7、OP-10；吐温-20、吐温-40、吐温-60、吐温-80中的任意一种。
5.如权利要求1所述三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于所用发泡剂为正戊烷、正丁烷、异戊烷、石油醚中的任意一种。
6.如权利要求1所述三聚氰胺/聚氨酯泡沫增韧酚醛泡沫的制备方法，其特征在于所用固化剂为硫酸、盐酸、磷酸、氢溴酸、硼酸、苯磺酸、对苯磺酸、醋酸、萘磺酸中任意一张；或者无机酸与有机酸的混合型固化剂。
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