CN108192054B - 一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，原料包括苯酚、固体甲醛、催化剂、改性剂，在反应釜内投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85‑90℃，保温反应40‑70min，继续加热至120‑125℃，保温反应90‑120min，再加入余下的改性剂，真空脱水20‑40min，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。与现有技术相比，本发明具有绝热、质轻、高强度等优良性能外，还增强了自身的燃烧性能，使泡沫的氧指数达30以上，可以全部或部分替代聚醚(聚酯)多元醇。
Description
技术领域
本发明涉及聚合物领域，尤其是涉及一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法。
背景技术
聚氨酯泡沫是将聚醚(聚酯)多元醇、发泡剂、匀泡剂、助剂与异氰酸酯等物料混合均匀后在一定温度下发泡固化所得到的一种泡沫材料制品。它具有绝热、质轻、高强度等优良性能，但是它的燃烧性能较差，一般为B2级；主要应用于建筑外墙保温、隔热、吸音等领域。
采用酚醛树脂多元醇来替代聚醚(聚酯)多元醇，可以改善增强泡沫制品的燃烧性能，能够达到B1级；酚醛树脂多元醇比聚醚(聚酯)多元醇价格低，采用它还可以大幅度降低成本。
中国专利CN101962429A公开了发泡酚醛树脂及其制作方法。该改性发泡酚醛树脂的原料包含100摩尔分数的苯酚；80-100摩尔分数的多聚甲醛；10-20摩尔分数的改性剂；0.5-8摩尔分数的催化剂。制备时,将这些原材料加入到反应釜中进行搅匀；然后加热到50-80℃后停止加热,保温2-10小时；最后停止反应降温获取成品。该专利的甲醛加入量相对较少，无法使产物含有较多羟基。且本申请催化剂量较少，可以使缩合反应更加完全；反应温度较高，可以减少缩合反应所生成的水分含量。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛40-80、催化剂0.1-1.0、改性剂10-40；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85-90℃，保温反应40-70min；
(3)继续加热至120-125℃，保温反应90-120min，再加入余下的改性剂；
(4)真空脱水20-40min，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
优选地，固体甲醛是含量92wt％的多聚型甲醛或含量96wt％的多聚型甲醛中的一种或几种。
优选地，催化剂选自环烷酸锌或醋酸锌中的一种或几种。该催化剂量少性弱，可以使缩合反应更加完全，生成物羟基的含量也会增加。
优选地，改性剂是二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种与聚乙二醇200、聚乙二醇400、二乙二醇中的一种或几种按重量比为1：2-6比例配制的溶液。该改性剂可以大幅度的降低合成的酚醛树脂多元醇的粘度；增加物料的聚合度；对泡沫制品的脆性有良好的改善作用。
更加优选地，改性剂为二异丙醇胺与聚乙二醇200按照重量比为1:5比例配制的溶液。
优选地，步骤(4)进行真空脱水时控制真空度在-0.09以下。
本工艺采用分段式加热，开始反应时加热至85-90℃，此时第一次加改性剂进行保温反应，主要是使甲醛及时溶解，能够充分与苯酚接触并且以聚合反应为主；但是时间不宜过长，否则会造成羟基缩水，影响产物聚合度。当反应温度达到120-125℃时，加入余下的改性剂可以使苯环主链上的羟基得以保证，可以抑制缩合反应的发生，将反应生成的水分蒸发出去并且可以降低聚合物的粘度。
与现有技术相比，本发明制备得到的酚醛树脂多元醇可以全部或部分替代聚醚(聚酯)多元醇同发泡剂、匀泡剂、助剂与异氰酸酯等物料混合均匀后在一定温度下发泡固化所得到的一种泡沫材料制品；它除了具有绝热、质轻、高强度等优良性能外，还增强了自身的燃烧性能，使泡沫的氧指数达30以上；应用于建筑外墙保温、隔热、吸音等领域外，还可以应用在对燃烧性能有一定要求的领域。
制备得到的聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇是一种低粘度、较低含水量的透明液体；它与异氰酸酯、助剂等组分互溶性较好，加工性能优良。
具体实施方式
一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛40-80、催化剂0.1-1.0、改性剂10-40，采用的固体甲醛是含量92wt％的多聚型甲醛或含量96wt％的多聚型甲醛中的一种或几种，催化剂选自环烷酸锌或醋酸锌中的一种或几种，改性剂是二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种与聚乙二醇200、聚乙二醇400、二乙二醇中的一种或几种按重量比为1：2-6比例配制的溶液，改性剂为二异丙醇胺与聚乙二醇200按重量比为1:5配制的溶液；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85-90℃，保温反应40-70min；
(3)继续加热至120-125℃，保温反应90-120min，再加入余下的改性剂；
(4)控制真空度在-0.09以下真空脱水20-40min，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛40、催化剂0.1、改性剂10，其中，使用的固体甲醛是含量92wt％的多聚型甲醛，催化剂为环烷酸锌，改性剂是二异丙醇胺与聚乙二醇200按照1:5比例配制的溶液；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85℃，保温反应70min；
(3)继续加热至120℃，保温反应120min，再加入余下的改性剂；
(4)真空脱水20min，控制真空度在-0.09以下，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
采用该方法制备得到酚醛树脂多元醇的性能如下：
粘度：600cPa，水分：0.93％。全部替代聚醚(聚酯)多元醇经发泡后所得的泡沫质量性能为：密度：36kg/m3,压强：0.23MPa,导热系数：0.0264W/(m.k)，氧指数：38。
实施例2
一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛60、催化剂0.5、改性剂30，其中，使用的固体甲醛是含量96wt％的多聚型甲醛，催化剂为醋酸锌，改性剂是三异丙醇胺与二乙二醇按照1:4比例配制的溶液；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85℃，保温反应60min；
(3)继续加热至120℃，保温反应100min，再加入余下的改性剂；
(4)真空脱水30min，控制真空度在-0.09以下，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
采用该方法制备得到酚醛树脂多元醇的性能如下：
粘度：1200cPa，水分：1.06％。替代80％聚醚(聚酯)多元醇经发泡后所得的泡沫质量性能为：密度：40kg/m3,压强：0.26MPa,导热系数：0.0242W/(m.k)，氧指数：32。
实施例3
一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛80、催化剂1.0、改性剂40，其中，使用的固体甲醛是含量92wt％的多聚型甲醛和含量96wt％的多聚型甲醛的混合物，催化剂为醋酸锌，改性剂是三异丙醇胺与聚乙二醇200、聚乙二醇400的混合物按1:3:2比例配制的溶液；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至90℃，保温反应40min；
(3)继续加热至125℃，保温反应90min，再加入余下的改性剂；
(4)真空脱水40min，控制真空度在-0.09以下，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
采用该方法制备得到酚醛树脂多元醇的性能如下：
粘度：800cPa，水分：0.87％。替代90％聚醚(聚酯)多元醇经发泡后所得的泡沫质量性能为：密度：38kg/m3,压强：0.27MPa,导热系数：0.0253W/(m.k)，氧指数：36。
通过上述性能参数也能够说明本发明制备得到的产品具有绝热、质轻、高强度等优良性能外，还增强了自身的燃烧性能，并且能够全部或部分替代聚醚(聚酯)多元醇同发泡剂、匀泡剂、助剂与异氰酸酯等物料混合均匀后在一定温度下发泡固化所得到的一种泡沫材料制品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，该方法采用以下步骤：
(1)按照以下组分及重量份含量备料：苯酚100、固体甲醛40-80、催化剂0.1-1.0、改性剂10-40，所述的改性剂是二异丙醇胺、三异丙醇胺中的一种或几种与聚乙二醇200、聚乙二醇400、二乙二醇中的一种或几种按重量比为1：2-6比例配制的溶液；
(2)在反应釜内按配方投入苯酚、甲醛、催化剂和总量50wt％的改性剂，然后加热至85-90℃，保温反应40-70min；
(3)继续加热至120-125℃，保温反应90-120min，再加入余下的改性剂；
(4)真空脱水20-40min，冷却后即制备得到聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇。
2.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，所述的固体甲醛是含量92wt％的多聚型甲醛或含量96wt％的多聚型甲醛中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，所述的催化剂选自环烷酸锌或醋酸锌中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，所述的改性剂为二异丙醇胺与聚乙二醇200按重量比为1:5配制的溶液。
5.根据权利要求1所述的一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法，其特征在于，步骤(4)进行真空脱水时控制真空度在-0.09以下。
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| EP1435366A1 (en) * | 2003-01-03 | 2004-07-07 | Dow Global Technologies Inc. | Polyol composition and polyisocyanate-based foam prepared therefrom |
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| CN108192054A (zh) | 2018-06-22 |
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