CN108034188B - 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法 - Google Patents

一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN108034188B
CN108034188B CN201711259716.3A CN201711259716A CN108034188B CN 108034188 B CN108034188 B CN 108034188B CN 201711259716 A CN201711259716 A CN 201711259716A CN 108034188 B CN108034188 B CN 108034188B
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass wool
resin glue
glue solution
foaming resin
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201711259716.3A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108034188A (zh
Inventor
杨金平
毛建东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Anhui Fucai Technology Co ltd
Original Assignee
Anhui Fucai Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Anhui Fucai Technology Co ltd filed Critical Anhui Fucai Technology Co ltd
Priority to CN201711259716.3A priority Critical patent/CN108034188B/zh
Publication of CN108034188A publication Critical patent/CN108034188A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108034188B publication Critical patent/CN108034188B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/14—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent organic
    • C08J9/141—Hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/14—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent organic
    • C08J9/143—Halogen containing compounds
    • C08J9/144—Halogen containing compounds containing carbon, halogen and hydrogen only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
    • C08J2203/14—Saturated hydrocarbons, e.g. butane; Unspecified hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
    • C08J2203/14—Saturated hydrocarbons, e.g. butane; Unspecified hydrocarbons
    • C08J2203/142—Halogenated saturated hydrocarbons, e.g. H3C-CF3
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2361/00—Characterised by the use of condensation polymers of aldehydes or ketones; Derivatives of such polymers
    • C08J2361/04—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only
    • C08J2361/06—Condensation polymers of aldehydes or ketones with phenols only of aldehydes with phenols
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
    • C08K7/00—Use of ingredients characterised by shape
    • C08K7/02—Fibres or whiskers
    • C08K7/04—Fibres or whiskers inorganic
    • C08K7/14—Glass

Abstract

本发明涉及一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，该方法包括以下步骤：1)配制发泡树脂胶液；2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层发泡树脂胶液；3)将模具上盖压在玻璃棉上，之后加热使发泡树脂胶液固化，即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。与现有技术相比，本发明最终加工而成的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板中，酚醛泡沫与玻璃棉交织成为一个整体，由于玻璃棉有较高的拉伸强度且弹性系数高，提高了复合板的抗拉抗压性能、抗弯曲性能与抗冲击性能，而且改善了玻璃棉板抗压强度不足的缺点。

Description

一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法
技术领域
本发明属于酚醛泡沫材料技术领域，涉及一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法。
背景技术
酚醛泡沫是采用酚醛树脂和阻燃剂、抑烟剂、固化剂、发泡剂及其它助剂等多种物质，经配制加工而成的泡沫塑料。酚醛泡沫的导热系数低，吸水率低于其他的无机保温材料，具有良好的耐热性及阻燃性能，在燃烧时不会产生有毒的气体与烟雾。因此，酚醛泡沫在建筑、机械、运输、化工等领域获得了广泛的应用，常用在轨道交通运载工具通风管道、建筑通风管道、保温外墙等场合。虽然酚醛泡沫的性能优异，但由于酚醛树脂中固有的苯环结构，使得酚醛泡沫的刚性大，脆性高，抗压抗拉强度低。在相同密度的条件下，酚醛泡沫的强度比聚苯乙烯挤塑泡沫的强度还要低，限制了酚醛泡沫的进一步应用。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)配制发泡树脂胶液；
2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层发泡树脂胶液；
3)将模具上盖压在玻璃棉上，之后加热使发泡树脂胶液固化，即得到所述的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
玻璃棉是将玻璃熔融后进行纤维化，再通过添加粘结剂固化加工而成的具有一定弹性的材料。使玻璃棉两侧的发泡树脂胶液均充分浸润玻璃棉，之后盖上模具上盖，通过加压、加热使发泡树脂胶液固化成型。其中，在玻璃棉上涂覆发泡树脂胶液时，可采用刮涂方法进行。
进一步地，步骤1)中，所述的发泡树脂胶液包括以下组分及重量份含量：酚醛树脂100份、发泡剂5-20份、乳化剂5-10份、稀释剂10-20份及固化剂15-30份。
进一步地，所述的发泡树脂胶液的配制过程为：依次将稀释剂、乳化剂、发泡剂加入至酚醛树脂中，在1300-1500r/min的转速下搅拌1-2min，之后加入固化剂并搅拌均匀，即制得所述的发泡树脂胶液。
进一步地，所述的发泡剂包括正戊烷或一氟二氯乙烷(HCFC-141b)中的一种或两种，所述的乳化剂包括吐温-60、吐温-80、硅油或KH-550中的一种或更多种。
进一步地，所述的稀释剂包括聚乙二醇、二乙二醇或乙醇中的一种或更多种，所述的固化剂包括磷酸、硫酸、苯酚磺酸或对甲苯磺酸中的一种或更多种。聚乙二醇优选为聚乙二醇400。
进一步地，步骤2)中，所述的玻璃棉的密度为10-30kg/m3，厚度为20-80mm。
进一步地，步骤2)中，所述的玻璃棉上涂覆的发泡树脂胶液层的厚度为5-20mm。
进一步地，步骤3)中，所述的模具上盖与玻璃棉之间的压力为0.5-1.5MPa。
进一步地，步骤3)中，所述的加热过程中，加热温度为50-90℃，加热时间为60-95min。
本发明中，为了使发泡树脂胶液充分浸润玻璃棉，得到均匀的发泡体，发泡树脂胶液在配制时，应按顺序加入各组分，且搅拌速率不宜过高或过低，搅拌时间不宜过长，否则发泡剂容易挥发掉；发泡树脂胶液分别涂覆在玻璃棉上下两面，且发泡树脂胶液的厚度是定高的，可根据产品的要求调整发泡树脂胶液的厚度。
本发明中，稀释剂、乳化剂及固化剂的配合非常重要，只有合适的组分才能制备出满足使用要求的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1)最终加工而成的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板中，酚醛泡沫与玻璃棉交织成为一个整体，由于玻璃棉有较高的拉伸强度且弹性系数高，提高了复合板的抗拉抗压性能、抗弯曲性能与抗冲击性能，而且改善了玻璃棉板抗压强度不足的缺点；
2)本发明制备而成的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板可用于建筑外墙的保温、隔热、吸音等。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
实施例1：
按重量份依次将10份稀释剂、5份乳化剂、5份发泡剂加入到100份酚醛树脂中，搅拌转速设置为1300r/min，搅拌1min，然后加入15份固化剂，搅拌均匀得到发泡树脂胶液；将发泡树脂胶液定高5mm刮涂在模具上，放入玻璃棉，再在玻璃棉上表面定高刮涂发泡树脂胶液5mm；盖上模具上盖，锁紧模具，压力为0.8MPa；烘箱温度设置为55℃，将模具推入烘箱，固化60分钟，脱模即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
实施例2：
按重量份依次将15份稀释剂、8份乳化剂、10份发泡剂加入到100份酚醛树脂中，搅拌转速设置为1400r/min，搅拌2min，然后加入18份固化剂，搅拌均匀得到发泡树脂胶液；将发泡树脂胶液定高10mm刮涂在模具上，放入玻璃棉，再在玻璃棉上表面定高刮涂发泡树脂胶液10mm；盖上模具上盖，锁紧模具，压力为1.0MPa；烘箱温度设置为65℃，将模具推入烘箱，固化70分钟，脱模即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
实施例3：
一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)配制发泡树脂胶液：依次将稀释剂、乳化剂、发泡剂加入至酚醛树脂中，在1300r/min的转速下搅拌2min，之后加入固化剂并搅拌均匀，即制得发泡树脂胶液；
2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将密度为10kg/m3，厚度为20mm的玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层厚度为20mm的发泡树脂胶液；
3)将模具上盖压在玻璃棉上，保持模具上盖与玻璃棉之间的压力为0.5MPa，之后在90℃下加热60min，使发泡树脂胶液固化，即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
其中，发泡树脂胶液包括以下组分及重量份含量：酚醛树脂100份、发泡剂13份、乳化剂7份、稀释剂15份及固化剂22份。发泡剂为正戊烷；乳化剂为KH-550；稀释剂为聚乙二醇；固化剂为磷酸。
实施例4：
一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)配制发泡树脂胶液：依次将稀释剂、乳化剂、发泡剂加入至酚醛树脂中，在1500r/min的转速下搅拌1min，之后加入固化剂并搅拌均匀，即制得发泡树脂胶液；
2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将密度为30kg/m3，厚度为80mm的玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层厚度为5mm的发泡树脂胶液；
3)将模具上盖压在玻璃棉上，保持模具上盖与玻璃棉之间的压力为1.5MPa，之后在50℃下加热95min，使发泡树脂胶液固化，即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
其中，发泡树脂胶液包括以下组分及重量份含量：酚醛树脂100份、发泡剂20份、乳化剂5份、稀释剂20份及固化剂15份。发泡剂为一氟二氯乙烷；乳化剂为硅油；稀释剂包括二乙二醇及乙醇；固化剂包括苯酚磺酸及对甲苯磺酸。
实施例5：
一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)配制发泡树脂胶液：依次将稀释剂、乳化剂、发泡剂加入至酚醛树脂中，在1400r/min的转速下搅拌1.5min，之后加入固化剂并搅拌均匀，即制得发泡树脂胶液；
2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将密度为20kg/m3，厚度为50mm的玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层厚度为12mm的发泡树脂胶液；
3)将模具上盖压在玻璃棉上，保持模具上盖与玻璃棉之间的压力为1MPa，之后在70℃下加热80min，使发泡树脂胶液固化，即得到玻璃棉增强酚醛泡沫复合板。
其中，发泡树脂胶液包括以下组分及重量份含量：酚醛树脂100份、发泡剂5份、乳化剂10份、稀释剂10份及固化剂30份。发泡剂包括正戊烷及一氟二氯乙烷；乳化剂包括吐温-60及吐温-80；稀释剂为乙醇；固化剂包括磷酸及硫酸。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
1)配制发泡树脂胶液；
2)在模具上均匀涂覆一层发泡树脂胶液，之后将玻璃棉放在模具上，并在玻璃棉上均匀涂覆一层发泡树脂胶液；
3)将模具上盖压在玻璃棉上，之后加热使发泡树脂胶液固化，即得到所述的玻璃棉增强酚醛泡沫复合板；
步骤1)中，所述的发泡树脂胶液包括以下组分及重量份含量：酚醛树脂100份、发泡剂5-20份、乳化剂5-10份、稀释剂10-20份及固化剂15-30份；所述的发泡树脂胶液的配制过程为：依次将稀释剂、乳化剂、发泡剂加入至酚醛树脂中，在1300-1500r/min的转速下搅拌1-2min，之后加入固化剂并搅拌均匀，即制得所述的发泡树脂胶液；
步骤2)中，所述的玻璃棉的密度为10-30kg/m3，厚度为20-80mm；
步骤2)中，所述的玻璃棉上涂覆的发泡树脂胶液层的厚度为5-20mm；
步骤3)中，所述的模具上盖与玻璃棉之间的压力为0.5-1.5MPa。
2.根据权利要求1所述的一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，其特征在于，所述的发泡剂包括正戊烷或一氟二氯乙烷中的一种或两种，所述的乳化剂包括吐温-60、吐温-80、硅油或KH-550中的一种或更多种。
3.根据权利要求1所述的一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂包括聚乙二醇、二乙二醇或乙醇中的一种或更多种，所述的固化剂包括磷酸、硫酸、苯酚磺酸或对甲苯磺酸中的一种或更多种。
4.根据权利要求1所述的一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述的加热过程中，加热温度为50-90℃，加热时间为60-95min。
CN201711259716.3A 2017-12-04 2017-12-04 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法 Active CN108034188B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711259716.3A CN108034188B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201711259716.3A CN108034188B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108034188A CN108034188A (zh) 2018-05-15
CN108034188B true CN108034188B (zh) 2020-12-15

Family

ID=62094900

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201711259716.3A Active CN108034188B (zh) 2017-12-04 2017-12-04 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108034188B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110228241A (zh) * 2019-05-16 2019-09-13 宿迁南航新材料与装备制造研究院有限公司 一种增强玻璃棉吸声性能的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104744886A (zh) * 2015-04-07 2015-07-01 陕西丰益瑞泽环保科技有限公司 一种增强泡沬免拆除建筑混凝土模板及其制造方法
CN105111676A (zh) * 2015-09-16 2015-12-02 唐山市博泰安阻燃保温材料有限公司 一种酚醛发泡复合材料轻强板的制备方法及其应用
CN105733173A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 苏州美克思科技发展有限公司 一种高效节能的酚醛泡沫板的制备方法
CN105729969A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 上海尖端工程材料有限公司 一种减重阻燃型汽车地板的制造方法

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4238595A (en) * 1979-06-08 1980-12-09 Ppg Industries, Inc. Modified phenolic aldehyde resin to produce an improved adhesive coating and method of making same
CN100586704C (zh) * 2006-06-05 2010-02-03 王培林 外墙保温防水装饰板的制作方法
CN105493655B (zh) * 2011-03-31 2014-03-05 上海船舶工艺研究所 一种酚醛泡沫板材的制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105733173A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 苏州美克思科技发展有限公司 一种高效节能的酚醛泡沫板的制备方法
CN105729969A (zh) * 2014-12-11 2016-07-06 上海尖端工程材料有限公司 一种减重阻燃型汽车地板的制造方法
CN104744886A (zh) * 2015-04-07 2015-07-01 陕西丰益瑞泽环保科技有限公司 一种增强泡沬免拆除建筑混凝土模板及其制造方法
CN105111676A (zh) * 2015-09-16 2015-12-02 唐山市博泰安阻燃保温材料有限公司 一种酚醛发泡复合材料轻强板的制备方法及其应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN108034188A (zh) 2018-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102060470B (zh) 一种膨胀玻化微珠防火保温板及其制备方法
CN102198744A (zh) 酚醛泡沫填充蜂窝芯增强先进复合材料的制造方法
CN104497473B (zh) 一种纤维增强酚醛泡沫复合材料及其制备方法
CN103834136B (zh) 增韧改性酚醛树脂发泡材料及其制备方法
CN107353389B (zh) 一种高开孔率生物质基硬质聚氨酯泡沫及其制备方法
CN104044312B (zh) 彩钢复合板、其制备方法及包括其的彩钢夹芯板
CN108034188B (zh) 一种玻璃棉增强酚醛泡沫复合板的制备方法
CN108192054B (zh) 一种聚氨酯泡沫用酚醛树脂多元醇的制造方法
CN108081629A (zh) 一种酚酞基聚芳醚酮结构泡沫材料的制备方法
CN110723984B (zh) 一种保温板材用气凝胶复合泡沫芯材及其制备方法
CN105733173A (zh) 一种高效节能的酚醛泡沫板的制备方法
CN101342725A (zh) 一种以发泡陶瓷微珠生产保温隔热防火板的方法及产品
CN111844961A (zh) 一种隔热吸音板及其制备方法
CN104328842B (zh) 制抗裂建筑泡沫夹芯板工艺方法
KR102188608B1 (ko) 그래핀 옥사이드를 이용한 eps 준불연 단열재 및 이의 제조방법
CN110272587B (zh) 一种抗寒耐高温阻燃复合材料及其制备方法
CN105369926A (zh) 一种隔音保温材料板
CN108178897A (zh) 一种超高强度保温材料及其制备方法
CN103643403A (zh) 一种纤维增强轻质防火复合材料的制造方法
CN110734645B (zh) 一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法
CN106630837A (zh) 一种复合聚多巴胺膜改性再生eps粒子‑硅酸盐水泥复合发泡保温板及其制备方法
CN114230970A (zh) 一种高强度防火防爆型玻璃钢型材的制备方法
CN108218330B (zh) 一种脱硫石膏-钢渣膨胀珍珠岩发泡保温板的制备方法
CN112321883A (zh) 高阻燃无机聚氨酯保温泡沫板材制备工艺
CN106432653A (zh) 一种环保型酚醛泡沫保温板及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant