CN110734645B - 一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法 - Google Patents

一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法，该制备方法重点是通过控制极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂、发泡剂和异氰酸酯的用量重量比；控制蜂窝芯材的长宽深三维尺寸均是模具内腔长宽深三维尺寸比值；以及控制发泡料浆的质量与封闭体系的内腔体积比，使与蜂窝芯材所复合的聚酰亚胺泡沫密度为12‑100kg/m3之间，开孔度为50％‑60％，得到隔热吸声蜂窝芯材。该隔热吸声蜂窝芯材既无需填充不同功能粒子、又能达到隔热吸声性能，又能够无需后加工直接应用。

Description

一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种泡沫复合材料及其制备方法，具体涉及一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法。
背景技术
蜂窝芯材，由于具有密度低、力学性能优良、比强度高等优点，已被广泛用作航空航天、汽车、高速列车等领域的轻量化结构材料。然而，由于其空心结构，蜂窝芯材本身不具备隔热吸声功能，尤其是吸声性能几乎为零，各频点吸声系数均在0.2以下，因此无法满足航空航天、舰船等领域对结构材料的多功能化需求，使其应用部位受到一定的限制。
专利CN107310225A公开了通过将芳纶蜂窝、多孔丁腈橡胶和玻纤酚醛预浸料面板胶粘制成具有三明治结构蜂窝芯材，提高隔热及吸声效果的方法。但是多孔丁腈橡胶易燃、耐温性差、燃烧烟气毒性大，大大降低了芯材的阻燃性及耐温性，且工艺过程复杂，生产成本高昂，不利于大规模生产。CN103587159A、CN201317133Y、US005338594A等专利相继公开了通过压入聚氨酯泡沫填充蜂窝芯格、聚碳酸酯前驱体薄膜发泡填充蜂窝芯格的方法，提高蜂窝芯材绝热性能，但是未对材料声学性能进行报道。而且，所填充的聚氨酯、聚碳酸酯泡沫阻燃性不够、燃烧烟气毒性大，造成蜂窝芯材使用安全性的下降，同时制备工艺较为复杂，填充效果并不理想。CN106700123A公布了通过蜜胺树脂发泡填充蜂窝芯格，提高蜂窝芯材吸声性能。虽然材料声学性能有了明显提升，但由于蜜胺泡沫的全开孔筋络结构导致其隔热性能较差、脆性较大，易脱落，而且材料的整体制备工艺复杂、工艺参数要求精确度较高、需要后处理工序、工程化生产难度较大。
与此同时，通过上述方式所制备的泡沫填充蜂窝芯材不能直接使用，尚需要切除生长到蜂窝芯材外部的泡沫等后期操作。
在申请人申请的几项专利中，CN104910380A、CN104804190A等公开的聚酰亚胺泡沫复合材料、CN105315464B公开的聚酰亚胺泡沫均未关注材料的隔热吸声性能，它们的隔热吸声性能也未能达到理想的情况。
发明内容
发明人经研究分析认为，CN104910380A、CN104804190A公开的聚酰亚胺泡沫复合材料在制备过程中，均没有对模具进行封闭，也就无法控制发泡料浆的质量与模具内腔体积比，在用量上，多异氰酸酯的用量相对比例较高，这些原因导致了最终的开孔度较低，从而影响了聚酰亚胺泡沫复合材料的隔热吸声性能以及使用安全性，包括极限氧指数低、燃烧燃气生成量大等。
CN105315464B虽然公开了将模具进行封闭，以及控制发泡料浆的质量与密闭体系空腔体积比，但是其没有使用蜂窝芯材，也就无法控制模具的尺寸上与蜂窝芯材的尺寸比例。发明人研究认为，蜂窝芯材的蜂窝状能够促使复合的聚酰亚胺泡沫形成良好蜂窝状，并提高复合的聚酰亚胺泡沫的开孔度，起到良好的吸音效果。
发明人也对北京航空航天大学公开的CN101130632A专利，名称为一种聚酰亚胺泡沫原位填充蜂窝复合材料进行了研究，其复合材料的蜂窝孔中填充有功能填料分散改性的聚酰亚胺泡沫，功能填料能赋予所述复合材料不同的功能，改性聚酰亚胺泡沫是在蜂窝孔中原位发泡的。其是通过填充不同功能粒子，与不同规格和材质的蜂窝材料配合，协同提高聚酰亚胺泡沫填充蜂窝复合材料的力学性能，并赋予其阻燃、隔热、减震、降噪以及吸波等功能。
如何不通过填充不同功能粒子，也能达到隔热吸声性能的材料仍然需要付出创造性的劳动才能得到。
为此，为解决上述技术问题，本发明的目的在于提出一种既无需填充不同功能粒子、又能达到隔热吸声性能，又能够直接应用的隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法。
所采用的技术方案为：
本发明的一种隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，包括以下步骤：
1)将极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂和发泡剂混合，得到发泡白料；
2)将异氰酸酯加入到发泡白料中得到发泡料浆；
3)将发泡料浆倒入敞口的模具中，在模具中加入蜂窝芯材，随后将模具封闭，形成封闭体系；发泡料浆在封闭体系内发泡成型，完成对蜂窝芯材的复合，得到聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材；
4)待聚酰亚胺泡沫中间体完成对蜂窝芯材复合后，静置，取出聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材，固化，得到聚酰亚胺泡沫复合的隔热吸声蜂窝芯材；
其特征在于：
步骤1)与步骤2)中，极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂、发泡剂和异氰酸酯的用量重量比为：(60-70):(2-3):(5-20):(3-12):(30-45)；所述芳香酸酐衍生物溶液的固含量为60％-85％；
步骤3)中，蜂窝芯材的长宽深三维尺寸均是模具内腔长宽深三维尺寸的95％-99％；以及，控制发泡料浆的质量与封闭体系的内腔体积比为：0.01-0.20g/cm3，使步骤4)的与蜂窝芯材所复合的聚酰亚胺泡沫的密度为12-100kg/m3之间，开孔度为50％-60％。
进一步地，所述的芳香酸酐衍生物包括3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二乙酯、3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二甲酯或3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二乙酯中的一种或多种的混合物；
所述极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述催化剂包括三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、Dabco33-LV中的一种或多种的混合物；
所述表面活性剂包括非水解型水溶性聚醚硅氧烷、非离子氟碳化合物或聚氧化乙烯中的一种或多种的混合物；
所述发泡剂包括水、一氟二氯乙烷或氟利昂中的一种或多种的混合物；
所述异氰酸酯包括二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
进一步地，步骤1)中，发泡白料保持温度在0-15℃之间，储存待用；步骤2)中，温度为0-15℃之间的异氰酸酯加入到发泡白料中。
进一步地，步骤4)中的固化是将聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材放入140-220℃的高温鼓风干燥烘箱中，加热0.5-3小时，去除溶剂并完成聚酰亚胺中间体亚胺化转变的高温固化。
进一步地，所述蜂窝芯材为芳纶纸蜂窝芯材或铝蜂窝芯材；所述蜂窝芯材密度为32-64kg/m3；蜂窝芯材芯格尺寸为1.6-5.0mm；厚度在5-300mm之间。
本发明的一种隔热吸声蜂窝芯材，其是由上述任一方案所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法制备的。
进一步地，该隔热吸声蜂窝芯材的导热系数为0.050-0.060W/(m·K)，100-1000Hz频段内平均吸声系数为0.40-0.50，1000-6300Hz频段内各频点吸声系数为0.70-0.95，极限氧指数为40％-45％，燃烧烟气释放总量为70-75m2/m2，可直接用于相应部件。
该隔热吸声蜂窝芯材不需后续裁切、加工等工序，可直接用于相应部件。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
第一方面，本发明通过严格调控极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂、发泡剂和异氰酸酯的用量比例，以及严格控制芯材与模具封闭体系内腔的尺寸比值并辅以闭模封闭成型方式，以及控制发泡料浆的质量与封闭体系的内腔体积比，来有效调整最终产品蜂窝芯材所复合的聚酰亚胺泡沫的泡孔结构及开孔度，而且蜂窝芯材的蜂窝状能够促使复合的聚酰亚胺泡沫形成良好蜂窝状，并提高复合的聚酰亚胺泡沫的开孔度，有效保证了最终产品蜂窝芯材在全频段范围内的优良的吸声隔热性能。
最终产品的隔热吸声蜂窝芯材的隔热吸声跟开孔度有关，开孔度高，虽然能够提高吸声性能，但是会降低隔热性能；因此，需要合适的开孔度使最终的蜂窝芯材产品能够同时兼有良好的隔热性能和吸声性能。
第二方面，本发明通过严格控制芯材与模具内腔尺寸比值并辅以闭模封闭成型方式，达到省略后期裁切加工工序、所得蜂窝芯材直接应用、并调控所填充聚酰亚胺泡沫密度以提高蜂窝芯材力学性能的目的。
第三方面，本发明无需额外填充不同的功能粒子，也能达到优良的吸声隔热性能。
附图说明
图1为本发明实施例1和2所制备蜂窝芯材的测试样件照片。其中图1的左边样件为实施例1的样件，图1的右边样件为实施例2的样件。
图2为本发明实施例3所制备蜂窝芯材中的聚酰亚胺泡沫的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明，但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明，并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定，更非将本发明的保护范围局限于此。
实施例1
称取固含量为66％的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液120克，三乙醇胺6克，聚氧化乙烯表面活性剂聚乙二醇600和聚醚硅氧烷表面活性剂AK8805按质量比1：1混合后的表面活性剂12克，去离子水8克于一塑料杯中，用玻璃棒搅拌均匀后得到发泡白料，然后置于10摄氏度恒温箱中储存待用；准确称取63克零摄氏度的多亚甲基多苯基多异氰酸酯倒入上述发泡白料中，用机械搅拌桨以1000rpm的转速搅拌25秒后，快速倒入内腔尺寸为30cm*15cm*5.1cm的上开口方形钢制实验模具中并刮平；将预先裁剪好的密度为48kg/m3，芯格尺寸为4.8mm，长宽高为29.5cm*14.5cm*5cm的芳纶纸蜂窝芯材迅速放入模具中，随后将模具顶盖立即镶上，形成封闭体系；静置5分钟后，发泡料浆在模具中完成发泡成型过程以及对蜂窝芯材芯格的填充，得到聚酰亚胺泡沫中间体填充的芯材；卸除模具顶盖及底部，取出聚酰亚胺泡沫中间体填充的芯材，立即放入200摄氏度的高温鼓风干燥烘箱中，加热2小时后得到聚酰亚胺泡沫填充的隔热吸声蜂窝芯材。
图1为本发明实施例1和2所制备蜂窝芯材的测试样件照片。其中图1的左边样件为实施例1的样件。
本实施例所制备隔热吸声蜂窝芯材性能如下：
所填充聚酰亚胺泡沫密度51kg/m3；开孔度为51％；蜂窝芯材密度99kg/m3；导热系数0.052W/(m·K)；吸声系数大于0.2的起始频点低至173Hz；100-1000Hz频段内平均吸声系数0.44，1000-6300Hz频段内各频点平均吸声系数0.76；极限氧指数42％；燃烧烟气释放总量71m2/m2；压缩强度3.0MPa。
实施例2
参照实施例1，本实施例与实施例1不同的是，称取聚氧化乙烯表面活性剂聚乙二醇600和聚醚硅氧烷表面活性剂L580按质量比1：1混合后的表面活性剂35克，去离子水21克，其余与实施例1相同。
图1为本发明实施例1和2所制备蜂窝芯材的测试样件照片。其中图1的右边样件为实施例2的样件。
本实施例所制备隔热吸声蜂窝芯材性能如下：
所填充聚酰亚胺泡沫密度49kg/m3；开孔度为53％；蜂窝芯材密度97kg/m3；导热系数0.051W/(m·K)；吸声系数大于0.2的起始频点低至166Hz；100-1000Hz频段内平均吸声系数0.47，1000-6300Hz频段内各频点平均吸声系数0.79；极限氧指数41％；燃烧烟气释放总量73m2/m2；压缩强度2.9MPa。
实施例3
参照实施例1，本实施例与实施例1不同的是，称取制备发泡料浆的各种原料的质量均为实施例1中的一半，其余与实施例1相同。
图2为本发明实施例3所制备蜂窝芯材中的聚酰亚胺泡沫的扫描电镜照片。从图2可以看出聚酰亚胺泡沫的蜂窝状结构。
本实施例所制备隔热吸声蜂窝芯材性能如下：
所填充聚酰亚胺泡沫密度27kg/m3；开孔度54％；蜂窝芯材密度75kg/m3；导热系数0.050W/(m·K)；吸声系数大于0.2的起始频点低至187Hz；100-1000Hz频段内平均吸声系数0.41，1000-6300Hz频段内各频点平均吸声系数0.72；极限氧指数42％；燃烧烟气释放总量75m2/m2；压缩强度2.7MPa。
应当理解，这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外，也应理解，在阅读了本发明的技术内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型，所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，包括以下步骤：
1)将极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂和发泡剂混合，得到发泡白料；
2)将异氰酸酯加入到发泡白料中得到发泡料浆；
3)将发泡料浆倒入敞口的模具中，在模具中加入蜂窝芯材，随后将模具封闭，形成封闭体系；发泡料浆在封闭体系内发泡成型，完成对蜂窝芯材的复合，得到聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材；
4)待聚酰亚胺泡沫中间体完成对蜂窝芯材复合后，静置，取出聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材，固化，得到聚酰亚胺泡沫复合的隔热吸声蜂窝芯材；
其特征在于：
步骤1)与步骤2)中，极性溶剂溶解的芳香酸酐衍生物溶液、催化剂、表面活性剂、发泡剂和异氰酸酯的用量重量比为：(60-70):(2-3):(5-20):(3-12):(30-45)；所述芳香酸酐衍生物溶液的固含量为60％-85％；所述的芳香酸酐衍生物包括3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二乙酯、3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二甲酯或3,3',4,4'-联苯基砜四羧酸二乙酯中的一种或多种的混合物；
步骤3)中，蜂窝芯材的长宽深三维尺寸均是模具内腔长宽深三维尺寸的95％-99％；以及，控制发泡料浆的质量与封闭体系的内腔体积比为：0.01-0.20g/cm3，使步骤4)的与蜂窝芯材所复合的聚酰亚胺泡沫的密度为12-100kg/m3之间，开孔度为50％-60％。
2.根据权利要求1所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述极性溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)以及二甲基亚砜(DMSO)中的一种或多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括三乙醇胺、三亚乙基二胺、辛酸亚锡、二月桂酸二丁基锡、Dabco33-LV中的一种或多种的混合物；
所述表面活性剂包括非水解型水溶性聚醚硅氧烷、非离子氟碳化合物或聚氧化乙烯中的一种或多种的混合物；
所述发泡剂包括水、一氟二氯乙烷或氟利昂中的一种或多种的混合物；
所述异氰酸酯包括二苯基甲烷二异氰酸酯、二甲苯异氰酸酯、多苯基多亚甲基多异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，步骤1)中，发泡白料保持温度在0-15℃之间，储存待用；步骤2)中，温度为0-15℃之间的异氰酸酯加入到发泡白料中。
5.根据权利要求1所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，步骤4)中的固化是将聚酰亚胺泡沫中间体复合的蜂窝芯材放入140-220℃的高温鼓风干燥烘箱中，加热0.5-3小时，去除溶剂并完成聚酰亚胺中间体亚胺化转变的高温固化。
6.根据权利要求1所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法，其特征在于，所述蜂窝芯材为芳纶纸蜂窝芯材或铝蜂窝芯材；所述蜂窝芯材密度为32-64kg/m3；蜂窝芯材芯格尺寸为1.6-5.0mm；厚度在5-300mm之间。
7.一种隔热吸声蜂窝芯材，其特征在于，其是由权利要求1-6任一所述的隔热吸声蜂窝芯材的制备方法制备的。
8.根据权利要求7所述的隔热吸声蜂窝芯材，其特征在于，其导热系数为0.050-0.060W/(m·K)，100-1000Hz频段内平均吸声系数为0.40-0.50，1000-6300Hz频段内各频点吸声系数为0.70-0.95，极限氧指数为40％-45％，燃烧烟气释放总量为70-75m2/m2，可直接用于相应部件。
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