CN114395158B - 一种低密度、耐高温、高均匀闭孔硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法 - Google Patents

一种低密度、耐高温、高均匀闭孔硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，该方法是将二酐和小分子脂肪醇在有机溶剂中进行酯化反应，得到酯化反应产物；在酯化反应产物中加入二胺和泡沫稳定剂，搅拌反应后，依次进行干燥和粉碎处理，得到泡沫前驱体粉末；将泡沫前驱体粉末与固体发泡剂混匀后，依次通过辐射交联和热固化成型，即得聚酰亚胺泡沫。该方法通过使用固体发泡剂，其用量易于调控，从而有利于对发泡程度的有效调控，且采用辐射交联结合热固化成型可以提高聚酰亚胺泡沫的交联程度，从而改善聚酰亚胺泡沫的力学性能和耐热性能。

Description

一种低密度、耐高温、高均匀闭孔硬质聚酰亚胺泡沫材料的制 备方法
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，特别涉及一种低密度、耐高温、高均匀闭孔硬质聚酰亚胺泡沫材料的制备方法，属于高分子材料制备技术领域。
背景技术
聚酰亚胺泡沫材料除了具备优异的力学性能和热性能外，还具有质轻、隔热、吸声、阻燃、耐辐射、低介电性、无毒、烟密度低等优良性能。另外，在近几十年里的液化天然气远洋运输、航天飞行器低温燃料存储箱、火箭外壳或导弹夹层材料等高技术领域的强大牵引下，聚酰亚胺泡沫产品得以被重视。
美国专利(US4900761)公开了一种通过使用聚酰胺盐粉末发泡制备聚酰亚胺软质泡沫的方法，这种方法制备的泡沫多为开孔软质泡沫，密度低且力学性能差。中国专利(CN101402743A)公开了一种通过酯化芳香二酐溶液与异氰酸酯混合加热发泡的方法，这种方法直接在溶液基础上进行发泡，残留溶剂多，制备泡沫多为低密度开孔软质泡沫，同样力学性能较差。制备低密度的开孔软质聚酰亚胺泡沫虽然能满足航空航天领域的耐高温和轻质的要求，但是较差的力学性能极大的限制了其应用范围。
中国专利(CN107540841A)公开了一种通过两步法制备聚酰亚胺闭孔硬质泡沫的方法，先制备了前驱体粉末，然后依靠前驱体粉末中残留的有机溶剂和酰胺化反应中释放的小分子进行发泡，这种方法制备了一种较高密度的高闭孔率硬质聚酰亚胺泡沫，力学性能也相对于低密度软质开孔聚酰亚胺泡沫有了很大的提高，但是其利用残留溶剂进行发泡，有机溶剂用量难以控制，且有机溶剂的选择受制于反应所需溶剂，难以实现发泡剂含量的可控。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明的目的是在于提供一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，该方法通过使用固体发泡剂，实现了发泡剂含量的可控；同时使用辐射交联法对前驱体粉末进行交联处理，可以提高泡沫的交联程度，进一步提高了聚酰亚胺泡沫的耐热性和力学性能。
本发明提供了一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，该方法包括以下步骤：
1)将二酐和小分子脂肪醇在有机溶剂中进行酯化反应，得到酯化反应产物；
2)在所述酯化反应产物中加入二胺和泡沫稳定剂，搅拌反应后，依次进行干燥和粉碎处理，得到泡沫前驱体粉末；
3)将所述泡沫前驱体粉末与固体发泡剂混匀后，依次进行辐射交联和热固化成型，即得。
作为一个优选的方案，所述二酐为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、二苯酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、2,3’,4,4’-联苯四酸二酐中至少一种。
作为一个优选的方案，所述小分子脂肪醇为C1～C2烷基醇。进一步优选为甲醇、乙醇、乙二醇中至少一种。
作为一个优选的方案，所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺中至少一种。
作为一个优选的方案，所述小分子脂肪醇、有机溶剂和二酐的质量比为0.05～0.5：0.2～1.5：1。
作为一个优选的方案，所述酯化反应的条件为：在50～70℃温度下反应5～8h。
作为一个优选的方案，所述二胺为对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、2,6-二氨基吡啶、2,2’-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷中至少一种。
作为一个优选的方案，所述泡沫稳定剂为硅油AK8803、AK8805、DC193、DC194、DC195、FQ5502中至少一种。优选的硅油类稳泡剂能够提高形成泡沫的稳定性，有利于获得形貌更好、更均匀的泡孔。
作为一个优选的方案，所述二胺与所述二酐按等摩尔计量。
作为一个优选的方案，所述泡沫稳定剂和所述二胺的质量比为0.02～0.15:1。
作为一个优选的方案，所述搅拌反应的条件为：在35～45℃温度下搅拌反应1～3h。在优选的搅拌反应条件下，能够促进酯化反应产物与二胺之间反应的均匀进行。
作为一个优选的方案，所述固体发泡剂为ADC发泡剂、OBSH发泡剂中至少一种。
作为一个优选的方案，所述固体发泡剂与所述泡沫前驱体粉末采用研磨机、球磨机、二维混合机或三维混合机等方式进行机械混合。
作为一个优选的方案，所述固体发泡剂的质量不高于所述泡沫前驱体粉末质量的15％。固体发泡剂的用量在泡沫前驱体粉末质量的0～15％范围内任意调控。进一步优选的方案，所述固体发泡剂的质量为所述泡沫前驱体粉末质量的4％～15％。
作为一个优选的方案，所述辐射交联的吸收剂量为10～50kGy。所述辐射交联需在氮气保护下，将含有固体发泡剂的泡沫前驱体粉末进行辐射处理，使前驱体粉末均匀有效地进行交联，在优选的吸收剂量范围内吸收剂量越多则交联度越高。
作为一个优选的方案，所述热固化成型的过程为：先升温至190～230℃，保持90～120min，进一步升温至290～300℃，保持20～40min。热固化成型过程中，升温至190～230℃进行发泡和酰胺化反应，再进一步升温至290～300℃促使酰胺化反应进行彻底。
本发明提供的高密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，具体步骤如下：
(1)将二酐、小分子脂肪醇和有机溶剂在50～70℃下进行5～8h酯化反应，得到酯化反应产物；其中，小分子脂肪醇、有机溶剂和二酐的质量比为0.05～0.5:0.2～1.5:1；
(2)在步骤(1)中得到的酯化反应产物中加入二胺和泡沫稳定剂，在35～45℃下充分搅拌反应1～3h得到聚酰胺酸溶液，将聚酰胺酸溶液充分干燥去除有机溶剂，然后进行粉碎处理，得到泡沫前驱体粉末；泡沫稳定剂和二胺的质量比为0.02～0.15:1；二胺与二酐等摩尔比；
(3)在步骤(2)中得到的泡沫前驱体粉末中混入固体发泡剂，得到含有固定发泡剂的泡沫前驱体粉末；固体发泡剂的添加量为泡沫前驱体粉末质量的15％以内；
(4)将步骤(3)中含有固定发泡剂的泡沫前驱体粉末进行辐射交联处理，吸收剂量控制在10～50kGy范围内，然后加入模具中进行加热成型，最后冷却拆模得到交联的闭孔聚酰亚胺泡沫；逐步加热成型过程为：先升温至190～230℃，保持90～120min，再升温至290～300℃，保持20～40min。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果：
本发明技术方案通过使用固体发泡剂进行发泡，能够保证发泡剂在发泡前稳定存在泡沫前驱体粉末中，并且能够保证发泡剂含量可控，从而有效调控聚酰亚胺泡沫的孔结构和密度，同时通过使用辐射交联来处理前驱体粉末，提高泡沫的交联程度，再结合热固化成型，最终得到力学性能和耐温性能进一步提升的聚酰亚胺泡沫。
具体实施方式
为了对本发明内容有更好的理解，下面结合实施例作进一步的详细介绍，但不能理解为对本发明权利要求保护范围的限定。
实施例1
a、将1610g二苯酮四酸二酐(BTDA)、640g甲醇和970g四氢呋喃在65℃下回流反应6h，得到酯化二酐液体；
b、待a中酯化二酐液体降至常温后，在其中加入1001g4,4’-二氨基二苯醚，45gAK8803，然后在40℃下搅拌2h，得到前驱体溶液。将前驱体溶液在70℃下干燥至恒重后，进行粉碎，得到前驱体粉末。
c、通过球磨机混合方式在前驱体粉末中混入15％ADC发泡剂；
d、将含有固体发泡剂的前驱体粉末置于氮气保护下进行辐射处理，吸收剂量为20kGy，得到部分交联的前驱体粉末；然后将前驱体粉末在210℃下保持90min，再在290℃下保持25min。冷却拆模得到聚酰亚胺泡沫。
所得到的聚酰亚胺泡沫材料密度为50kg/m3，按照GB/T 9641-1988进行弯曲强度测试，弯曲强度为3.2MPa；按照GB/T 8812.2-2007进行拉伸强度测试，拉伸强度为1.1MPa；按照GB/T 8813-2008进行压缩强度测试，压缩强度为3.1MPa。
实施例2
a、将1610g二苯酮四酸二酐(BTDA)、640g甲醇和970g四氢呋喃在65℃下回流反应6h，得到酯化二酐液体；
b、待a中酯化二酐液体降至常温后，在其中加入1001g4,4’-二氨基二苯醚，45gAK8803，然后在40℃下搅拌2h，得到前驱体溶液。将前驱体溶液在70℃下干燥至恒重后，进行粉碎，得到前驱体粉末。
c、通过球磨机混合方式在前驱体粉末中混入10％ADC发泡剂；
d、将含有固体发泡剂的前驱体粉末置于氮气保护下进行辐射处理，吸收剂量为20kGy，得到部分交联的前驱体粉末；然后将前驱体粉末在210℃下保持90min，再在290℃下保持25min。冷却拆模得到聚酰亚胺泡沫。
所得到的聚酰亚胺泡沫材料密度为210kg/m3，按照GB/T 9641-1988进行弯曲强度测试，弯曲强度为5.4MPa；按照GB/T 8812.2-2007进行拉伸强度测试，拉伸强度为1.9MPa；按照GB/T 8813-2008进行压缩强度测试，压缩强度为3.8MPa。
实施例3
a、将1610g二苯酮四酸二酐(BTDA)、640g甲醇和970g四氢呋喃在65℃下回流反应6h，得到酯化二酐液体；
b、待a中酯化二酐液体降至常温后，在其中加入1001g4,4’-二氨基二苯醚，45gAK8803，然后在40℃下搅拌2h，得到前驱体溶液。将前驱体溶液在70℃下干燥至恒重后，进行粉碎，得到前驱体粉末。
c、通过球磨机混合方式在前驱体粉末中混入4％ADC发泡剂；
d、将含有固体发泡剂的前驱体粉末置于氮气保护下进行辐射处理，吸收剂量为20kGy，得到部分交联的前驱体粉末；然后将前驱体粉末在210℃下保持90min，再在290℃下保持25min。冷却拆模得到聚酰亚胺泡沫。
所得到的聚酰亚胺泡沫材料密度为430kg/m3，按照GB/T 9641-1988进行弯曲强度测试，弯曲强度为9.9MPa；按照GB/T 8812.2-2007进行拉伸强度测试，拉伸强度为3.5MPa；按照GB/T 8813-2008进行压缩强度测试，压缩强度为8.2MPa。
实施例4
a、将1610g二苯酮四酸二酐(BTDA)、640g甲醇和970g四氢呋喃在65℃下回流反应6h，得到酯化二酐液体；
b、待a中酯化二酐液体降至常温后，在其中加入1001g4,4’-二氨基二苯醚，45gAK8803，然后在40℃下搅拌2h，得到前驱体溶液。将前驱体溶液在70℃下干燥至恒重后，进行粉碎，得到前驱体粉末。
c、通过球磨机混合方式在前驱体粉末中混入4％ADC发泡剂；
d、将含有固体发泡剂的前驱体粉末置于氮气保护下进行辐射处理，吸收剂量为40kGy，得到部分交联的前驱体粉末；然后将前驱体粉末在210℃下保持90min，再在290℃下保持25min。冷却拆模得到聚酰亚胺泡沫。
所得到的聚酰亚胺泡沫材料密度为480kg/m3，按照GB/T 9641-1988进行弯曲强度测试，弯曲强度为16.2MPa；按照GB/T 8812.2-2007进行拉伸强度测试，拉伸强度为9.1MPa；按照GB/T 8813-2008进行压缩强度测试，压缩强度为14.8MPa。
实施例5
a、将1610g二苯酮四酸二酐(BTDA)、640g甲醇和970g四氢呋喃在65℃下回流反应6h，得到酯化二酐液体；
b、待a中酯化二酐液体降至常温后，在其中加入1001g4,4’-二氨基二苯醚，45gAK8803，然后在40℃下搅拌2h，得到前驱体溶液。将前驱体溶液在70℃下干燥至恒重后，进行粉碎，得到前驱体粉末。
c、通过球磨机混合方式在前驱体粉末中混入10％OBSH发泡剂；
d、将含有固体发泡剂的前驱体粉末置于氮气保护下进行辐射处理，吸收剂量为20kGy，得到部分交联的前驱体粉末；然后将前驱体粉末在190℃下保持90min，再在290℃下保持30min。冷却拆模得到聚酰亚胺泡沫。
所得到的聚酰亚胺泡沫材料密度为240kg/m3，按照GB/T 9641-1988进行弯曲强度测试，弯曲强度为5.8MPa；按照GB/T 8812.2-2007进行拉伸强度测试，拉伸强度为2.2MPa；按照GB/T 8813-2008进行压缩强度测试，压缩强度为4.3MPa。

Claims (6)

1.一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将二酐和小分子脂肪醇在有机溶剂中进行酯化反应，得到酯化反应产物；
所述二酐为均苯四甲酸二酐、二苯醚四酸二酐、二苯酮四酸二酐、双酚A型二苯醚二酐、3,3’,4,4’-联苯四酸二酐、2,3’,4,4’-联苯四酸二酐中至少一种；
所述小分子脂肪醇为C1~C2烷基醇；
所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、N,N二甲基乙酰胺中至少一种；所述小分子脂肪醇、有机溶剂和二酐的质量比为0.05~0.5：0.2~1.5：1；
2）在所述酯化反应产物中加入二胺和泡沫稳定剂，搅拌反应后，依次进行干燥和粉碎处理，得到泡沫前驱体粉末；所述二胺为对苯二胺、邻苯二胺、间苯二胺、4,4’-二氨基二苯醚、3,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、2,6-二氨基吡啶、2,2’-双[4-（4-氨基苯氧基）苯基]丙烷中至少一种；
所述泡沫稳定剂为硅油AK8803、AK8805、DC193、DC194、DC195、FQ5502中至少一种；
所述泡沫稳定剂和所述二胺的质量比为0.02~0.15:1；
3）将所述泡沫前驱体粉末与固体发泡剂混匀后，依次进行辐射交联和热固化成型，即得；
所述固体发泡剂的质量不高于所述泡沫前驱体粉末质量的15%；所述固体发泡剂为ADC发泡剂和/或OBSH发泡剂。
2.根据权利要求1所述的一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：所述酯化反应的条件为：在50~70℃温度下反应5~8h。
3.根据权利要求1所述的一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：所述二胺与所述二酐按等摩尔计量。
4.根据权利要求1所述的一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：所述搅拌反应的条件为：在35~45℃温度下搅拌反应1~3h。
5.根据权利要求1所述的一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：所述辐射交联的吸收剂量为10~50kGy。
6.根据权利要求1所述的一种低密度、耐高温、高均匀闭孔聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法，其特征在于：所述固化成型的过程为：先升温至190~230℃，保持90~120min，再升温至290~300℃，保持20~40min。
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