CN106977762A - 一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法 - Google Patents

一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法。为了改善酚醛树脂存在着质脆、容易掉渣、强度低等缺点，采用二硫化钼对酚醛树脂进行改性并对其发泡固化成型后制成的。为了提高二硫化钼在酚醛树脂中的分散性及其与树脂的相容性，用硅烷偶联剂接枝二硫化钼。用硅烷偶联剂处理后能够使二硫化钼接枝上氨基，同时酚醛树脂中含有羟甲基，所以可利用二者反应，从而达到增强粘结性的效果，提高产品的力学、耐水、抗老化等性能。本发明通过加入二硫化钼来降低酚醛泡沫的导热系数，提高酚醛泡沫的力学性能，得到适用于建筑工程中耐火、保温、增韧的低密度高强度酚醛泡沫。

Description

一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法
技术领域
本发明属于建筑外墙材料技术领域，具体涉及一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法。
背景技术
与一些发达国家相对比，尽管我们国家近几年的经济发展迅猛，但是考查一下单位建筑工程的经济资源投入，我们的成本明显要高出3-5倍。虽然我国经济投入量大，但是有些开发商为赚取高额收益，依然使用不达标准的易燃保温材料。近些年来发生的一系列火灾，无不让人心惊胆战。火灾地点逐年增多，如：央视大楼新址、上海的建筑工地、南京中环广场、济南奥体中心等等，所以使用安全节能的材料势在必行。
酚醛泡沫凭借自身优异的性能：保温效果好、难燃、无毒、低烟等一系列优点日渐进入人们的视野，其在工程中的发展使用已经迅速的脱颖而出。然而，酚醛树脂也存在着致命的缺点：质脆、容易掉渣、强度低等。目前国内有很多酚醛泡沫的生产厂家，但这些厂家生产的酚醛泡沫保温板普遍存在脆性大、机械性能差、酸性强等问题。机械性能差的酚醛泡沫容易开裂给施工带来了不便，而酸性强的酚醛泡沫板在外墙保温中会腐蚀墙体和金属材料对建筑物造成损害，此外酚醛泡沫生产成本较高，也在一定程度上限制了酚醛泡沫的应用范围。虽然很多专家研究出了改善酚醛泡沫缺点的一些方法，但这些方法还不成熟，要么工艺复杂难于实施，要么酚醛泡沫的增韧效果不明显，要么成本较高，因此给酚醛泡沫的大范围推广带来了困难。人们一直在积极寻找酚醛泡沫改性的方法，如专利申请号为95224169.2、201410341475.7等专利中介绍的有关改性酚醛泡沫产品，虽然产品在产量、阻燃性有所提高，但在表面强度、热损耗等方面仍达不到建筑外墙保温材料的应用标准，且生产成本较高。
为了将酚醛树脂更好的服务于人们的生活，必须对树脂进行各种改性的尝试。优化酚醛树脂的合成工艺、合成优异的酚醛树脂、选择合适的增韧剂对解决酚醛泡沫的上述问题至关重要。
发明内容
为了解决上述存在的问题，本发明提供了一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法。
该酚醛泡沫的导热系数低，力学性能提高，得到适用于建筑工程中耐火、保温、增韧的材料。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案。
一种低密度高强度酚醛泡沫，按重量份数计算，包括以下原料。
酚醛树脂100份、表面活性剂4~9份、发泡剂4~10份、固化剂20~30份。
进一步，所述的表面活性剂为吐温80、十二烷基磺酸钠、OP-10中的一种或几种。
进一步，所述的固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸和工业废酸中的一种或几种。
进一步，所述的发泡剂为正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或几种。
改性二硫化钼：研磨二硫化钼，取适量的二硫化钼和乙醇于四口瓶搅拌均匀，随后取偶联剂加入少量蒸馏水，超声振荡持续1h，将四口瓶放在75℃水浴中恒温6h，抽滤、洗涤，最后在80℃的条件下干燥。所述的偶联剂为硅烷偶联剂A1160、KH550和KH560中的 一种或几种。
上述低密度高强度酚醛泡沫的研制方法，其特征在于步骤如下。
（1）改性酚醛树脂的制备：在四口瓶中加入苯酚、催化剂（50%氢氧化钠溶液）、脲素和改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入甲醛，反应一段时间后加入多聚甲醛，反应一段时间再加入催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 MPa·S时降温至70℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料得到所需酚醛树脂。
（2）酚醛泡沫的制备：在四口瓶中按比例加入步骤（1）中合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入表面活性剂、发泡剂、固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到酚醛泡沫保温板。
与现有技术相比本发明具有以下特点和有益效果。
硅烷偶联剂处理后能够使二硫化钼接枝上氨基，同时，酚醛树脂中有含有羟甲基，所以利用二者反应，达到增强粘结性的效果，提高产品的力学、耐水、抗老化等性能，并改善二硫化钼在酚醛树脂的相容性和分散性，从而在酚醛树脂合成过程中可以使二硫化钼更好的分散在合成树脂中。
被试剂处理过的颗粒具备新的功能，改善了粒子的分散性及与有机物的相容性。通过掺入接枝二硫化钼降低了酚醛泡沫的导热系数，不仅提高酚醛泡沫的力学性能，而且使泡沫的耐热性和阻燃性提高，得到适用于建筑工程中耐火、保温、增韧的材料。
当改性二硫化钼的加入量是苯酚质量5%时，酚醛泡沫各项性能提高的最大，改性后的酚醛泡沫比纯酚醛泡沫的拉拔强度、压缩强度、抗冲击强度和氧指数总体上提高了，导热系数达到最小。
附图说明
图1是二硫化钼改性酚醛泡沫的断面SEM图（放大200倍）。
图2是硅烷偶联剂接枝二硫化钼改性酚醛泡沫的断面SEM图（放大200倍）。
具体实施方式
实施例1
在四口瓶中加入94份苯酚、3份催化剂（50%氢氧化钠溶液）、6份尿素和2份改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入20份甲醛，反应一段时间后加入80份多聚甲醛，反应一段时间再加入3份催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 mPa·S时降温至70℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料得到所需酚醛树脂；在四口瓶中按比例加入合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入4份表面活性剂、4份发泡剂、20份固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到酚醛泡沫保温板。
实施例2
在四口瓶中加入90份苯酚、3份催化剂（50%氢氧化钠溶液）、5份尿素和2份改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入26份甲醛，反应一段时间后加入74份多聚甲醛，反应一段时间再加入3份催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 mPa·S时降温至73℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料得到所需酚醛树脂；在四口瓶中按比例加入合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入4份表面活性剂、5份发泡剂、22份固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到酚醛泡沫保温板。
实施例3
在四口瓶中加入98份苯酚、4份催化剂（50%氢氧化钠溶液）、7份尿素和3份改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入30份甲醛，反应一段时间后加入70份多聚甲醛，反应一段时间再加入4份催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 mPa·S时降温至74℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料得到所需酚醛树脂；在四口瓶中按比例加入合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入6份表面活性剂、5份发泡剂、25份固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到酚醛泡沫保温板。
实施例4
在四口瓶中加入95份苯酚、3份催化剂（50%氢氧化钠溶液）、7份尿素和2份改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入25份甲醛，反应一段时间后加入75份多聚甲醛，反应一段时间再加入3份催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 mPa·S时降温至72℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料得到所需酚醛树脂；在四口瓶中按比例加入合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入5份表面活性剂、5份发泡剂、23份固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到酚醛泡沫保温板。
将实施例1~4制备得到的保温板进行性能检测，结果见表1：
表1
注：
1. 表观密度测试标准ASTM D1622-2008；
2. 拉拔强度测试标准GB9641-88；
3. 抗冲击强度测试标准GB11548-89；
4. 导热系数测试标准GB/T10295-2008；
5. 氧指数测试标准GB/T 2406-1993。

Claims (8)

1.一种低密度高强度酚醛泡沫，其特征在于，包括以下工艺步骤：
酚醛树脂100份、表面活性剂4~9份、发泡剂4~10份、固化剂20~30份。
2.根据权利要求1所述的低密度高强度酚醛泡沫，其特征在于，所述的表面活性剂为吐温80、十二烷基磺酸钠、OP-10中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的低密度高强度酚醛泡沫，其特征在于，所述的发泡剂为正戊烷、异戊烷、环戊烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低密度高强度酚醛泡沫，其特征在于，所述的固化剂为盐酸、磷酸、对甲苯磺酸和工业废酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种低密度高强度酚醛泡沫的研制方法，其特征在于，包括以下步骤。
6.（1）二硫化钼的表面处理：研磨二硫化钼，取适量的二硫化钼和乙醇于四口瓶搅拌均匀，随后取偶联剂加入少量蒸馏水，超声振荡持续1h，将四口瓶放在75℃水浴中恒温6h，抽滤、洗涤，最后在80℃的条件下干燥。
7.（2）改性酚醛树脂的制备：在四口瓶中加入苯酚、催化剂（50%氢氧化钠溶液）、脲素和改性的二硫化钼，升温至50~70℃，加入甲醛，反应一段时间后加入多聚甲醛，反应一段时间再加入催化剂，升温至80~85℃再反应2~3小时，在树脂粘度达到2000~8000 mPa·S时降温至70℃，然后加入甲酸调节pH至中性，冷却出料。
8.（3）酚醛泡沫的制备：在四口瓶中按比例加入步骤（2）中合成的偶联剂接枝二硫化钼改性的酚醛树脂100份，再按比例加入表面活性剂、发泡剂、固化剂，搅拌均匀后倒入模具中，放到70℃的干燥箱中发泡，达到发泡要求后取出模具冷却得到保温板。
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