CN105367754A - 一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂及其合成方法，合成步骤如下：A、依次将环氧树脂、间苯二甲酸、催化剂投入反应容器中，开启搅拌；B、升温至170-175℃保温，反应至清透后，继续保温1小时至酸值低于5mgKOH/g；C、降温至105-115℃，依次加入阻聚剂、稳定剂，然后滴加甲基丙烯酸。控制甲基丙烯酸滴加速率，在1个小时内滴加完毕。滴加完毕后，在120-125℃保温至酸值降到20mgKOH/g以下。D、降温至85-90℃，加入苯乙烯稀释。继续降温至55-60℃下搅拌0.5-1小时至均匀，过滤即可。本发明反应过程平稳可控，无废水产生，环保等特点。
Description
技术领域
本发明涉及高分子化合物合成领域，具体涉及一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法。
背景技术
环氧乙烯基酯树脂是20世纪60年代发展起来的新型树脂，它是由环氧树脂与含双键的不饱和一元羧酸加成聚合的产物。其结合了聚酯树脂和环氧树脂两者的长处，最突出的特点是具有优良的防腐蚀性能，因此在防腐蚀有较高要求的工业设备上应用广泛。常见于化肥厂、有色金属厂、氯碱厂、纺织厂等等。
传统的双酚A型环氧乙烯基酯树脂，虽有较好耐腐蚀性能和耐温性能，但仍不够理想，对于100℃以上的腐蚀环境，不仅耐受能力有限，而且树脂材料的强度大幅度下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，利用该方法制得环氧乙烯基酯树脂具有热变形温度高、耐酸碱腐蚀性好、韧性优良等特点。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂，其特征在于，其原料包括：
环氧树脂、间苯二甲酸、甲基丙烯酸物质的量的比为3.0:(0.5-1.5):(3-5)；
苯乙烯：树脂总量的35-55％；
阻聚剂：树脂总量的0.01-0.2％；
稳定剂：树脂总量的0.01-0.2％；
催化剂：树脂总量的0.01-0.5％。
一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其包括以下步骤：
A、依次将环氧树脂、间苯二甲酸、催化剂投入反应容器中，开启搅拌；
B、升温至170-175℃保温，反应至清透后，继续保温1小时至酸值低于5mgKOH/g；
C、降温至105-115℃，依次加入阻聚剂、稳定剂，然后滴加甲基丙烯酸。控制甲基丙烯酸滴加速率，在1个小时内滴加完毕。滴加完毕后，在120-125℃保温至酸值降到20mgKOH/g以下；
D、降温至85-90℃，加入苯乙烯稀释。继续降温至55-60℃下搅拌0.5-1小时至均匀，过滤即可。
其中，步骤A所述的环氧树脂为环氧树脂E51、E44中的至少一种。
其中，步骤A的催化剂为苄基二甲胺、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三苯基膦中的一种或几种。
其中，步骤C的阻聚剂是对苯二酚、邻甲基对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、叔丁基对苯二酚、对苯醌中的一种或几种。
其中，步骤C的稳定剂是叔丁基对甲苯酚。
与现有技术相比，本发明具有反应过程平稳可控，无废水产生，环保等特点。生产出来的环氧乙烯基酯树脂具有热变形温度高、耐酸碱腐蚀性好、韧性优良等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明：
实施例1：
A、依次将455g环氧树脂E44，49.8g间苯二甲酸，4.17g苄基三乙基溴化铵投入至带有温度计、搅拌器、立式冷凝器的四口烧瓶中，开启搅拌；
B、升温至170℃，直到反应清透后，保温1小时至酸值介于4-5mgKOH/g；
C、降温到110℃，依次加入0.21g邻甲基对苯二酚，0.15g叔丁基对甲基酚后，使用滴液漏斗滴加120.4g甲基丙烯酸，控制甲基丙烯酸滴加速率在1小时内滴加完毕；滴完后在110℃保温3小时至酸值介于18-20mgKOH/g；
D、降温到85℃，加入764.1g苯乙烯稀释，稀释后，保温在60℃，搅拌45分钟至均匀，过滤，得到黄色透明粘稠液体，即间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂。
实施例2
A、依次将117kg环氧树脂E51，19.9kg间苯二甲酸，0.34kg苄基二甲胺投入反应釜中，开启搅拌；
B、升温至175℃，直到反应清透后，保温1小时至酸值介于4-5mgKOH/g；
C、降温到110℃，依次加入0.068kg对苯二酚、0.068kg叔丁基对甲基酚，滴加31.0kg甲基丙烯酸，控制甲基丙烯酸加速率在1小时内滴加完毕；在110℃保温3小时至酸值介于14-16mgKOH/g；
D、降温到90℃，加入167.9kg苯乙烯稀释，稀释后，保温在55℃，搅拌1小时至均匀，过滤，得到黄色透明粘稠液体，即间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂。
本发明实施例1与普通双酚A环氧乙烯基酯树脂的性能指标对比：
本发明的实施例2与普通双酚A环氧乙烯基酯树脂在温度为90℃的腐蚀液中浸泡50h后的性能指标对比：
本发明的工艺方法，反应过程平稳可控，无废水产生，环保等特点。本发明生产出来的环氧乙烯基酯玻璃钢树脂具有热变形温度高、耐酸碱腐蚀性好、韧性优良等特点，非常适用于需要耐受高温，且高浓度酸碱的环境。
Claims (6)
1.一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂，其特征在于，其原料包括：
环氧树脂、间苯二甲酸、甲基丙烯酸物质的量比为3.0:0.5-1.5:3-5；
苯乙烯：树脂总量的35-55％；
阻聚剂：树脂总量的0.01-0.2％；
稳定剂：树脂总量的0.01-0.2％；
催化剂：树脂总量的0.01-0.5％。
2.如权利要求1所述的一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其包括以下步骤：
A、依次将环氧树脂、间苯二甲酸、催化剂投入反应容器中，开启搅拌；
B、升温至170-175℃保温，反应至清透后，继续保温1小时至酸值低于5mgKOH/g；
C、降温至105-115℃，依次加入阻聚剂、稳定剂，然后滴加甲基丙烯酸；控制甲基丙烯酸滴加速率，在1个小时内滴加完毕；滴加完毕后，在120-125℃保温至酸值降到20mgKOH/g以下；
D、降温至85-90℃，加入苯乙烯稀释；继续降温至55-60℃下搅拌0.5-1小时至均匀，过滤即可。
3.如权利要求2所述的一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其特征在于：步骤A的催化剂为苄基二甲胺、苄基三乙基氯化铵、苄基三乙基溴化铵、三苯基膦中的一种或两种以上。
4.如权利要求2所述的一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其特征在于：步骤C的阻聚剂是对苯二酚、邻甲基对苯二酚、叔丁基邻苯二酚、叔丁基对苯二酚、对苯醌中的一种或两种以上。
5.如权利要求2所述的一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其特征在于：步骤C的稳定剂是叔丁基对甲苯酚。
6.如权利要求2所述的一种间苯型环氧乙烯基酯玻璃钢树脂的合成方法，其特征在于：步骤A所述的环氧树脂为环氧树脂E51、E44中的至少一种。
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