CN103435500A - 一种新型的二乙醇单异丙醇胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按设计比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂（一种醌类有机物）后，在有强力搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到一定温度，打开循环冷凝装置，然后滴加剩余部分环氧丙烷，控制反应温度在40~80℃，搅拌反应1~4h，得二乙醇单异丙醇胺产品；所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：（0.5~1.5）:（0.5~1.5）；所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。本发明工艺简单、生产成本低，产率较高，且适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的二乙醇单异丙醇胺（DEIPA）的制备方法，属于有机合成领域。
背景技术
醇胺类物质是一类重要的有机化合物，其独特的结构及电荷分布，通常被用做表面活性物质，广泛应用于化工原料，染料、医药、建筑材料等各领域。现有制备二乙醇单异丙醇胺的方法有存在诸如制备工艺复杂、成本高、产率低等缺陷。
发明内容
本发明提供一种制备工艺简单、成本低、产品收率较高的二乙醇单异丙醇胺的合成方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法，包括以下步骤：
按设定比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂后，在带有强力搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和10%~50%的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到40~80℃，打开循环冷凝装置；然后滴加剩余部分环氧丙烷，控制反应温度在40~80℃，搅拌反应1~4h，得二乙醇单异丙醇胺产品；
所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：（0.5~1.5）:（0.5~1.5）；
所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。
本发明的反应方程式如下：
本发明采用二乙醇胺和环氧丙烷为反应原料，由于环氧丙烷沸点低，易开环聚合，反应过程放热等特点，选择加入质量调节剂，使常温下进行反应且提高反应产率，该方法操作简便，生产成本低，产率高（可达94.8%以上），适合工业化生产。
具体实施方法
实施例1
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g 二乙醇胺、0.02g质量调节剂、4.7g环氧丙烷，均匀搅拌，待反应温度在50~60℃之间，打开循环冷凝装置，通过分液漏斗，向四口瓶中滴加18.5g 环氧丙烷，控制反应瓶中温度在50~60℃，待环氧丙烷滴加完之后，保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析，产率为95.3%。
实施例2
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.039g质量调节剂、4.7g环氧丙烷，均匀搅拌，待反应温度在50~60℃之间，打开循环冷凝装置，通过分液漏斗，向四口瓶中滴加18.5g 环氧丙烷，控制反应瓶中温度在50~60℃，待环氧丙烷滴加完之后，保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析，产率为94.8%。
实施例3
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.02g质量调节剂、5.8g环氧丙烷，均匀搅拌，待反应温度在50~60℃之间，打开循环冷凝装置，通过分液漏斗，向四口瓶中滴加17.4g 环氧丙烷，控制反应瓶中温度在50~60℃，待环氧丙烷滴加完之后，保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析，产率为97.2%。
实施例4
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.039g质量调节剂、5.8g环氧丙烷，均匀搅拌，待反应温度在50~60℃之间，打开循环冷凝装置，通过分液漏斗，向四口瓶中滴加17.4g环氧丙烷，控制反应瓶中温度在50~60℃，待环氧丙烷滴加完之后，保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析，产率为96.5%。
Claims (4)
1.一种新型的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按预定比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂后，在有强力搅拌装置反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到一定温度，打开循环冷凝装置，然后滴加剩余环氧丙烷，控制反应温度在40~80℃，搅拌反应1~4h，得二乙醇单异丙醇胺产品；
所述乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：（0.5~1.5）:（0.5~1.5）；
所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。
2.根据权利要求1所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述的质量调节剂用于提高反应产率，其用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。
3.根据权利要求1或2所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述加料方式是先在反应容器里面入一定比例的环氧丙烷，其加入量为环氧丙烷总质量的10%~50%。
4.根据权利要求1或2所述的二乙醇单异丙醇胺的制备方法，其特征在于，所述整个反应无需热源，反应时间为1~4h，反应温度为40~80℃。
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