CN103204779A - 一种醇胺及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

发明揭示了一种醇胺及其制造方法，该醇胺为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一，其化学结构表达为：N[C2H4O][C3H6O]2。通过真空、负压和适合温度条件下将单乙醇胺与环氧丙烷进行循环反应制得。应用本发明的醇胺及其制法的技术方案，较之于现有技术具有突出的优点：利用本发明方法获得的醇胺色泽好、纯度高，且利用该醇胺配制得到的水泥助磨剂，能提高水泥产量；同时本发明制备方法简单、工艺可控、反应平稳安全。

Description

一种醇胺及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种有机胺，尤其涉及一种醇胺及其制备方法，属于材料工程领域。
背景技术
目前，随着城市化步伐的加快，人们对居住条件的改善越来越迫切，大量混凝土建屋的需求带动了水泥的快速发展，而采用水泥助磨剂提高水泥产量和强度越来越得到人们的重视，其中，醇胺是近年来国内外研究的热点，现有技术中，常用三乙醇胺作为助磨剂的组分，它的应用已经达到极限，因此需要开发出新的醇胺来改善水泥的增产量、提高水泥产品早期和应用后期的强度。
发明内容
有鉴于上述现有技术的迫切需求，本发明从水泥生产用助磨剂的组分出发，提出一种醇胺及其制备方法，以期突破水泥产能效率，顺应现代建筑的步伐。
为实现上述第一个目的，本发明的技术方案是：一种醇胺，为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一，其特征在于：所述醇胺的化学结构表达为：N[C2H4O][C3H6O]2。
为实现上述第二个目的，本发明的技术方案是：一种醇胺的制备方法，其特征在于：Ⅰ、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺，充氮气置换反应釜中的空气后；Ⅱ、启动外循环调温至40±2℃后抽真空至负压最高，；Ⅲ、关真空并封闭反应釜，将其内单乙醇胺加热至90～100℃后，加入环氧丙烷进行循环反应，反应温度控温在90～110℃、反应压力小于0.35MPa；Ⅳ、在90～110℃下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止，冷却至50～60℃后停止外循环并出料。
进一步地，所述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。
进一步地，步骤Ⅲ中在加入环氧丙烷正式反应之前，先加入微量环氧丙烷进行预反应。
应用本发明的醇胺及其制法的技术方案，较之于现有技术具有突出的优点：利用本发明获得的醇胺色泽好、纯度高，且利用该醇胺配制得到的水泥助磨剂，能提高水泥产量；同时本发明制备方法简单、工艺可控、反应平稳安全。
具体实施方式
本发明创新地提供了一种醇胺及其制备方法，其可以作为原料用于配制水泥助磨剂，能使水泥的提产能力增强。
从该醇胺的化学结构式来看，其表达为：N[C2H4O][C3H6O]2。作为一种新型合成的有机胺，其色泽度和产品纯度方面的优异性能，将使其具有突出的应用前景。
从该醇胺的制备方法了看，其包括如下主要步骤：Ⅰ、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺，充氮气置换反应釜中的空气后；Ⅱ、启动外循环调温至40±2℃后抽真空至负压最高，；Ⅲ、关真空并封闭反应釜，将其内单乙醇胺加热至90～100℃后，加入环氧丙烷进行循环反应，反应温度控温在90～110℃、反应压力小于0.35MPa；Ⅳ、在90～110℃下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止，冷却至50～60℃后停止外循环并出料。上述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。
作为上述技术方案的优化，步骤Ⅲ中在加入环氧丙烷正式反应之前，先加入微量环氧丙烷进行预反应。
下面结合实施例对本发明作进一步描述，但不应以此限制本发明的保护范围。
实施例一：在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入610千克的单乙醇胺，充氮气置换釜中的空气，启动屏蔽泵进行外循环调温，42℃时抽真空，41分钟后负压达到最高，关真空阀，封闭反应釜；缓缓将单乙醇胺加热到95℃，停止加热，从反应釜顶部喷雾加入10千克环氧丙烷，5分钟后釜内压力有所回落，再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大；釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后再进入釜中（与气相的环氧丙烷结合、反应），再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度90～110℃，压力小于0.35Mpa，环氧丙烷的加入量共为1160千克，加完后，在90～110℃保温反应，35分钟后，釜内压力不再下降；冷却，56℃时停屏蔽泵，出料。即可获得所述醇胺。
实施例二：在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入500千克的单乙醇胺，充氮气置换釜中的空气，启动屏蔽泵进行外循环调温，39℃时抽真空，32分钟后负压达到最高，关真空阀，封闭反应釜；缓缓将单乙醇胺加热到100℃，停止加热，从反应釜顶部喷雾加入8千克环氧丙烷，5分钟后釜内压力有所回落，再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大；釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后再进入釜中（与气相的环氧丙烷结合、反应），再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度90～110℃，压力小于0.35Mpa，环氧丙烷的加入量共为960千克，加完后，在90～110℃保温反应，35分钟后，釜内压力不再下降；冷却，55℃时停屏蔽泵，出料。即可获得所述醇胺。
实施例三：在负压下、向干净干燥的2000L的外循环雾化釜中投入810千克的单乙醇胺，充氮气置换釜中的空气，启动屏蔽泵进行外循环调温，42℃时抽真空，55分钟后负压达到最高，关真空阀，封闭反应釜；缓缓将单乙醇胺加热到95℃，停止加热，从反应釜顶部喷雾加入20千克环氧丙烷，6分钟后釜内压力有所回落，再连续加入环氧丙烷。随着环氧丙烷的加入，物料反应，釜内的温度自然逐步升高，釜内压力增大；釜内物料由屏蔽泵从釜底抽出，经屏蔽泵加压、换热器调温后，从釜顶部雾化后再进入釜中（与气相的环氧丙烷结合、反应），再沉降到釜底；如此循环反应，控制反应温度90～110℃，压力小于0.35Mpa，环氧丙烷的加入量共为1610千克，加完后，在90～110℃保温反应，35分钟后，釜内压力不再下降；冷却，58℃时停屏蔽泵，出料。即可获得所述醇胺。
对上述实施例一得到的醇胺进行分析，其结果如下表：
Figure 2013101511118100002DEST_PATH_IMAGE002
从上表可以看出，本发明得到的醇胺色泽好，总胺值与叔胺值差值小，说明产品纯度高。
用此醇胺取代三乙醇胺配制的助磨剂用于水泥研磨，较三乙醇胺的助磨剂相比水泥的增产0.5%，早期强度提高2.5%，后期强度提高1.2%。
除上述实施例外，本发明还可以有其它实施方式，凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明所要求保护的范围之内。

Claims (4)

1.一种醇胺，为水泥研磨所用助磨剂的配制原料之一，其特征在于：所述醇胺的化学结构表达为：N[C2H4O][C3H6O]2。
2.权利要求1所述的一种醇胺的制备方法，其特征在于：
Ⅰ、在负压下向反应釜中加入单乙醇胺，充氮气置换反应釜中的空气后；
Ⅱ、启动外循环调温至40±2℃后抽真空至负压最高，；
Ⅲ、关真空并封闭反应釜，将其内单乙醇胺加热至90～100℃后，加入环氧丙烷进行循环反应，反应温度控温在90～110℃、反应压力小于0.35MPa；
Ⅳ、在90～110℃下保温一段时间至反应釜内压力不再下降为止，冷却至50～60℃后停止外循环并出料。
3.根据权利要求2所述的醇胺的制备方法，其特征在于：所述单乙醇胺和环氧丙烷的反应摩尔比为1:2。
4.根据权利要求2所述的醇胺的制备方法，其特征在于：步骤Ⅲ中在加入环氧丙烷正式反应之前，先加入微量环氧丙烷进行预反应。
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