CN103435500B - 一种新型的二乙醇单异丙醇胺制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型的二乙醇单异丙醇胺的制备方法,包括以下步骤:按设计比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂(一种醌类有机物)后,在有强力搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷,无需热源,搅拌均匀,待反应温度上升到一定温度,打开循环冷凝装置,然后滴加剩余部分环氧丙烷,控制反应温度在40~80℃,搅拌反应1~4h,得二乙醇单异丙醇胺产品;所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为:(0.5~1.5):(0.5~1.5);所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。本发明工艺简单、生产成本低,产率较高,且适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型的二乙醇单异丙醇胺(DEIPA)的制备方法,属于有机合成领域。
背景技术
醇胺类物质是一类重要的有机化合物,其独特的结构及电荷分布,通常被用做表面活性物质,广泛应用于化工原料,染料、医药、建筑材料等各领域。现有制备二乙醇单异丙醇胺的方法有存在诸如制备工艺复杂、成本高、产率低等缺陷。
发明内容
本发明提供一种制备工艺简单、成本低、产品收率较高的二乙醇单异丙醇胺的合成方法。
本发明解决其技术问题采用的技术方案是:一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法,包括以下步骤:
按设定比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂后,在带有强力搅拌装置的反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和10%~50%的环氧丙烷,无需热源,搅拌均匀,待反应温度上升到40~80℃,打开循环冷凝装置;然后滴加剩余部分环氧丙烷,控制反应温度在40~80℃,搅拌反应1~4h,得二乙醇单异丙醇胺产品;
所述二乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为:(0.5~1.5):(0.5~1.5);
所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%。
本发明的反应方程式如下:
本发明采用二乙醇胺和环氧丙烷为反应原料,由于环氧丙烷沸点低,易开环聚合,反应过程放热等特点,选择加入质量调节剂,使常温下进行反应且提高反应产率,该方法操作简便,生产成本低,产率高(可达94.8%以上),适合工业化生产。
具体实施方法
实施例1
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g 二乙醇胺、0.02g质量调节剂、4.7g环氧丙烷,均匀搅拌,待反应温度在50~60℃之间,打开循环冷凝装置,通过分液漏斗,向四口瓶中滴加18.5g 环氧丙烷,控制反应瓶中温度在50~60℃,待环氧丙烷滴加完之后,保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析,产率为95.3%。
实施例2
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.039g质量调节剂、4.7g环氧丙烷,均匀搅拌,待反应温度在50~60℃之间,打开循环冷凝装置,通过分液漏斗,向四口瓶中滴加18.5g 环氧丙烷,控制反应瓶中温度在50~60℃,待环氧丙烷滴加完之后,保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析,产率为94.8%。
实施例3
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.02g质量调节剂、5.8g环氧丙烷,均匀搅拌,待反应温度在50~60℃之间,打开循环冷凝装置,通过分液漏斗,向四口瓶中滴加17.4g 环氧丙烷,控制反应瓶中温度在50~60℃,待环氧丙烷滴加完之后,保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析,产率为97.2%。
实施例4
在装有机械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、梨形分液漏斗的125ml四口瓶中加入42.1g二乙醇胺、0.039g质量调节剂、5.8g环氧丙烷,均匀搅拌,待反应温度在50~60℃之间,打开循环冷凝装置,通过分液漏斗,向四口瓶中滴加17.4g环氧丙烷,控制反应瓶中温度在50~60℃,待环氧丙烷滴加完之后,保温1h即得二乙醇单异丙醇胺成品。取样进行气相色谱分析,产率为96.5%。
Claims (1)
1.一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
按预定比例称取二乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂后,在有强力搅拌装置反应器中先加入二乙醇胺、质量调节剂和环氧丙烷总质量的10%~50%的环氧丙烷,无需热源,搅拌均匀,待反应温度上升到40~80℃,打开循环冷凝装置,然后滴加剩余环氧丙烷,控制反应温度在40~80℃,搅拌反应1~4h,得二乙醇单异丙醇胺产品;
所述乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为:0.5~1.5:0.5~1.5;
所述质量调节剂的用量为二乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.01%~0.15%;
所述整个反应无需热源。
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