CN103936602B - 联合生产异丙醇胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属化学建材领域，涉及联合生产DEIPA和TIPA的方法。本发明具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。步骤如下：A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到中间产品；B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出MIPA，塔底收集到的为高沸点物质；C、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入EO，控制反应温度和压力，反应至得到DEIPA；将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，反应至得到TIPA。
Description
技术领域
本发明属于化学建材领域，涉及生产异丙醇胺的方法，具体涉及联合生产二乙醇单异丙醇胺（简称DEIPA）和三异丙醇胺（简称TIPA）的方法，DEIPA和TIPA可用作水泥助磨剂。
背景技术
助磨剂是用于水泥粉磨过程中的外加剂，能够提高粉磨效率。DEIPA和TIPA是水泥助磨剂的主要成分，助磨剂里加入DEIPA和TIPA能够很大程度地改善水泥粉磨效率，同时DEIPA可以大幅度提高水泥早期和后期强度，TIPA可以大幅度提高水泥的后期强度。
专利CN1629134公布了以液氨和环氧丙烷（简称PO）为原料制备TIPA的方法，其中，液氨:PO摩尔比为1:3.00～3.05，该方法存在粗产品中有未反应的PO，后处理时对粗产品进行减压蒸馏脱水，PO会带入到废水中去，导致污染环境。同时当PO过量时，易产生醇醚、丙二醇等副产物，PO的利用率偏低，导致生产成本过高。
专利CN102924301A公布了以二乙醇胺（简称DEA）为原料与PO等摩尔比常压反应，反应完后采用减压蒸馏得到DEIPA。但该方法存在以下问题：1）DEA熔点为28℃，常温下为固体，需要专门的烘房将其加热融化后才能抽到反应釜里，使用时比较繁琐，生产效率不高；2）DEA是生产三乙醇胺（简称TEA）的副产品，是混胺精馏分离出一乙醇胺后，再继续精馏分离DEA，才分别得到DEA和TEA，DEA价格较高，导致生产成本较高。3）DEA与PO等摩尔比反应时会残留DEA、PO，减压蒸馏会产生低沸点和高沸点废弃物，会给企业带来环保压力。
专利CN101314533公布了以氨、PO和环氧乙烷（简称EO）为原料，连续制备高效水泥助磨剂的方法。以该方法生产的高效水泥助磨剂是由DEIPA、TIPA、一乙醇二异丙醇胺（简称EDIPA）和丙二醇等的混合物，而这四种成分对水泥助磨和增强效果不一致，DEIPA可提高早期和后期强度，TIPA和EDIPA只能提高后期强度，丙二醇只有助磨效果，而各水泥企业的材料、工艺、市场需求情况又各不相同，不利于水泥助磨剂配方的调整，无法自由调整助磨剂配方，甚至造成不必要的浪费。
为克服上述现有技术中存在不环保、生产效率不高、经济效益不好，助磨剂配方不易调整等不足，本发明的发明人提供一种联合生产异丙醇胺的方法。
发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种全新的联合生产异丙醇胺的方法，该方法具有工业化生产环保、生产效率高、经济效益较好，方便助磨剂配方调整等特点。包括以下步骤：
A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到中间产品；
B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出一异丙醇胺（简称MIPA），塔底收集到的为高沸点物质；
C、由步骤B得到的MIPA与塔底收集到的高沸点物质分别进入不同的反应器进行反应，可以分别得到产物DEIPA和TIPA。具体过程如下：
C1、将步骤B所得MIPA加入反应器2，连续加入EO，控制反应温度和压力，EO滴加完继续反应至压力不再降低，得到DEIPA；
C2、将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入PO，控制反应温度和压力，PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到TIPA。
本发明中涉及物质的简称如下：
二乙醇单异丙醇胺（简称DEIPA）、三异丙醇胺（简称TIPA）、环氧丙烷（简称PO）、二乙醇胺（简称DEA）、三乙醇胺（简称TEA）、环氧乙烷（简称EO）、一乙醇二异丙醇胺（简称EDIPA）、一异丙醇胺（简称MIPA）、二异丙醇胺（简称DIPA）。
由上述方法所得的DEIPA、TIPA一般情况下，根据本领域习惯保存方式加水保存即可。为方便使用，通常加水调整含量为85%左右。
本发明制备方法所采用的反应器可为带搅拌器（机械密封）的低压反应釜、外循环喷雾反应器、Press乙氧基反应器、Buss乙氧基反应器等，优选外循环喷雾反应器，其反应速度快、无动密封完全无泄漏。
所述氨水含量为40～60%，含量太低后处理脱水能耗偏高，含量太高反应压力偏高易产生醇醚副产物。
所述中间产品主要成分为氨、水、MIPA、DIPA、TIPA，其含量分别为：0～50%氨、0～15%MIPA、5～15%DIPA、0～80%TIPA，余量为水及不可避免的杂质。
所述制备中间产品时氨与环氧丙烷（简称PO）的摩尔比为：n氨:nPO=0.4～10.0；摩尔比小于0.4时中间产品会残留部分PO，导致PO利用率不高，生产成本增加；摩尔比大于10.0时残留氨太多，后处理脱氨回收量太大，回收系统投资太大。故其摩尔比优选0.4～10.0。当调整氨与PO的摩尔比时，可以改变中间产品的成分分布，从而调整DEIPA和TIPA的比例，生产企业可以根据市场需求调整DEIPA和TIPA比例，提高企业经济效益。
所述中间产品在减压精馏塔的塔顶馏出的氨水回收液，可通过氨水储槽收集并返回反应器1配置用于制备中间产品的氨水用。避免了含氨废水的排放、缓解生产企业环保压力。
所述高沸点物质主要成分为DIPA、TIPA，其含量分别为：12～96%DIPA、4～86%TIPA。无需进一步精馏分离DIPA和TIPA，高沸点物质再继续与PO反应转化为TIPA，可降低生产能耗。
所述制备DEIPA产品时EO与MIPA的摩尔比为：nEO:nMIPA=1.95～2.00；摩尔比大于2.00时DEIPA中会残留部分EO，存在安全隐患；摩尔比小于1.95时DEIPA中残留MIPA和一乙醇单异丙醇胺超过2%，产品经济性变差。当产品MIPA和一乙醇单异丙醇胺含量小于2%以下，不影响产品经济性，因此不需要进一步精馏分离MIPA和一乙醇单异丙醇胺。故其摩尔比优选1.95～2.00，特别优选1.99。
所述制备TIPA产品时PO与DIPA的摩尔比为：nPO:nDIPA=0.95～1.00；摩尔比大于1.00时TIPA中会残留部分PO，存在安全隐患；摩尔比小于0.95时TIPA中残留DIPA超过2%，产品经济性变差。当产品DIPA含量小于2%以下，不影响产品经济性，因此不需要进一步精馏分离DIPA。故其摩尔比优选0.95～1.00，特别优选0.99。
步骤A、C中所述控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa。若反应温度太低反应速度太慢，温度太高易产生醇醚副产物，故温度优选40～95℃。若反应压力太低反应速度太慢，压力太高易产生醇醚副产物，故压力优选0.01～0.5MPa。
所述加入EO和PO的速度以反应器的温度和压力为参照，即温度或压力在控制范围上限时，避免产生副产物应减小加入速度，温度或压力在控制范围下限时，为了缩短反应时间应增大加入速度。
本发明方法的中间产品、MIPA、DEIPA、TIPA在常温下均为流动性良好的液体；高沸点物质精馏完成直接转入反应器3，不需要储存；不存在需要加热融化的固体物料，生产效率较高。
本发明所述百分含量均为质量百分比，如氨水含量为40～60%；通常加水调整含量为85%左右；所述高沸点物质主要成分为DIPA、TIPA，其含量分别为：12～96%DIPA、4～86%TIPA等等。
本发明的联合生产异丙醇胺，得到DEIPA和TIPA的两种产品，根据水泥企业的需求可通过调整DEIPA和TIPA的用量实现水泥助磨剂配方的调整。
综上，本发明以液氨、EO和PO为原料联合生产DEIPA和TIPA，生产环保、生产效率高、经济性较好，方便助磨剂配方调整。
具体实施方式
实施例1
将3000kg水加入反应器1，通入2800kg液氨配置成含量为48.3%的氨水溶液，开启反应器1，连续加入3180kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到8980kg中间产品，其中含12.5%MIPA、25.3%DIPA、4.1%TIPA、24.7%氨、33.4%水。将中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出5222kg含量为42.6%氨水回收液返回反应器1再利用，侧线馏出1126kgMIPA，塔底为2631kg高沸点物质含86.2%DIPA和13.8%TIPA。将MIPA加入反应器2，开启反应器2，连续加入1315kgEO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.1～0.2MPa。EO滴加完继续反应至压力不再降低，加入430kg水得到2871kg含量为85.1%DEIPA。将塔底高沸点物质加入反应器3，开启反应器3，连续加入979kgPO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.05～0.15MPa，PO滴加完继续反应至压力不再降低，加入637kg水得到4247kg含量为85.2%TIPA。
实施例2
将3000kg水加入反应器1，通入2800kg液氨配置成含量为48.3%的氨水溶液，开启反应器1，连续加入1910kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到7710kg中间产品，其中含12.4%MIPA、15.8%DIPA、1.5%TIPA、31.4%氨、38.9%水。将中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出5417kg含量为44.6%氨水回收液返回反应器1再利用，侧线馏出954kgMIPA，塔底为1338kg高沸点物质含91.1%DIPA和8.9%TIPA。将MIPA加入反应器2，开启反应器2，连续加入1114kgEO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.1～0.2MPa。EO滴加完继续反应至压力不再降低，加入365kg水得到2433kg含量为85.0%DEIPA。将塔底高沸点物质加入反应器3，开启反应器3，连续加入526kgPO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.05～0.15MPa，PO滴加完继续反应至压力不再降低，加入329kg水得到2193kg含量为85.2%TIPA。
实施例3
将3000kg水加入反应器1，通入2800kg液氨配置成含量为48.3%的氨水溶液，开启反应器1，连续加入1364kgPO，控制温度在60～90℃，控制压力在0.1～0.3MPa。PO滴加完继续反应至压力不再降低，得到7164kg中间产品，其中含11.4%MIPA、10.9%DIPA、0.8%TIPA、35.0%氨、41.9%水。将中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出5509kg含量为45.5%氨水回收液返回反应器1再利用，侧线馏出820kgMIPA，塔底为834kg高沸点物质含93.3%DIPA和6.7%TIPA。将MIPA加入反应器2，开启反应器2，连续加入957kgEO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.1～0.2MPa。EO滴加完继续反应至压力不再降低，加入313kg水得到2090kg含量为85.1%DEIPA。将塔底高沸点物质加入反应器3，开启反应器3，连续加入336kgPO，控制温度在50～75℃，控制压力在0.05～0.15MPa，PO滴加完继续反应至压力不再降低，加入206kg水得到1376kg含量为85.1%TIPA。
对比例1
参照专利CN102924301A合成DEIPA，将1000kg DEA在烘房内加热融化后抽到反应器，连续加入552kgPO，控制温度在45～60℃，反应完减压蒸馏0.1mmHg时148～152℃的馏分，DEIPA收率为95.2%，加入260kg水，得到1737kg含量为85.2%DEIPA，以及低沸点物质和高沸点物质共75kg，其中含少量的PO、DEA和醇醚等废弃物。
对比例2
参照专利CN1629134合成TIPA，将80kg水加入反应釜，通入32kg液氨，控制温度在20～75℃，控制压力在0.5MPa以下，缓慢加入330kgPO，加完PO后，第二次加入32kg液氨，再加入330kgPO，PO加完后保温老化1.0～3.0h，保温结束，减压蒸馏脱除部分水、过量的PO和少量的氨等产生42kg废水，再加入85kg水，得到847kg含量为85.0%TIPA。
对比例3
参照专利CN101314533中实施例1合成高效助磨剂，得到高效助磨剂含39.0～41.0%DEIPA、45.0～47.0%EDIPA、12～14%丙二醇和TIPA。
本发明制备的实施例1、实施例2、实施例3与对比例1、对比例2比较，不存在废弃物或废水等排放，全部物料回收利用，生产企业环保压力小。
本发明制备的实施例1、实施例2、实施例3与对比例1比较，其中间产品、MIPA、DEIPA、TIPA在常温下均为流动性良好的液体；高沸点物质精馏完成直接转入反应器3，不需要储存；不存在需要加热融化的固体物料，生产效率较高。而对比例1需要专门的烘房将DEA加热融化后才能抽到反应釜里，使用时比较繁琐，生产效率不高。
本发明制备的实施例1、实施例2、实施例3与对比例1比较，未使用成本较高的DEA作为原料，每吨DEIPA生产成本较对比例1低1000元。同时实施例1、实施例2、实施例3可以根据市场的需求，调整DEIPA和TIPA生产比例，可以提高企业经济效益。而对比例1、对比例2产品单一、市场有局限性，经济效益有限。
本发明制备的实施例1、实施例2、实施例3与对比例3比较，得到DEIPA和TIPA的两种产品，根据水泥企业的需求可通过调整DEIPA和TIPA的用量实现水泥助磨剂配方的调整。而对比例3，得到是一种混合物，DEIPA可提高早期和后期强度，TIPA和EDIPA只能提高后期强度，丙二醇只有助磨效果，而各水泥企业的材料、工艺、市场需求情况又各不相同，不利于水泥助磨剂配方的调整，无法自由调整助磨剂配方，甚至造成不必要的浪费。
综上，本发明以液氨、EO和PO为原料联合生产DEIPA和TIPA，生产环保、生产效率高、经济性较好，方便助磨剂配方调整。
Claims (7)
1.联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤如下：
A、在反应器1中，氨水溶液中连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到中间产品；
B、将步骤A所得中间产品转至减压精馏塔，塔顶馏出氨水回收液，侧线馏出一异丙醇胺，塔底收集到的为高沸点物质；
C、将步骤B所得一异丙醇胺加入反应器2，连续加入环氧乙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧乙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到二乙醇单异丙醇胺；
步骤A所述氨水溶液的质量百分含量为40～60％；
将步骤B所得塔底高沸点物质加入反应器3，连续加入环氧丙烷，控制反应温度和压力：所述温度为40～95℃；反应压力为0.01～0.5MPa，环氧丙烷滴加完继续反应至压力不再降低，得到三异丙醇胺；
其中，反应器1、反应器2、反应器3为机械密封、带搅拌器的低压反应釜，外循环喷雾反应器，Press乙氧基反应器或Buss乙氧基反应器。
2.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤A所述氨与环氧丙烷的摩尔比为：
n氨:n环氧丙烷＝0.4～10.0。
3.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：反应器1、反应器2、反应器3为外循环喷雾反应器。
4.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：
制备二乙醇单异丙醇胺产品：环氧乙烷与一异丙醇胺的摩尔比为：
n环氧乙烷:n一异丙醇胺＝1.95～2.00；
制备三异丙醇胺产品：环氧丙烷与二异丙醇胺的摩尔比为：
n环氧丙烷:n二异丙醇胺＝0.95～1.00。
5.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤A所得中间产品主要成分为氨、水、一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺，其质量百分含量分别为：0～50％氨、0～15％一异丙醇胺、5～15％二异丙醇胺、0～80％三异丙醇胺，余量为水及不可避免的杂质。
6.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤B塔底收集到的为高沸点物质主要成分为二异丙醇胺、三异丙醇胺，其质量百分含量分别为：12～96％二异丙醇胺、4～88％三异丙醇胺。
7.根据权利要求1所述的联合生产异丙醇胺的方法，其特征在于：步骤B中塔顶馏出氨水回收液可返回反应器1参与下一批次反应。
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