CN106008241A - 一种n,n-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法 - Google Patents

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石峰
何灵剑
梁玉明
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
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    • C07C227/04—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups
    • C07C227/10—Formation of amino groups in compounds containing carboxyl groups with simultaneously increasing the number of carbon atoms in the carbon skeleton
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Abstract

本发明公开了一种N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为3‑4:0.9‑1.1:1.0‑1.30:1.2‑1.4；(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.2‑0.8MPa压力下,控制釜内温度45‑50℃，保温反应10小时；(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；(5)容器内加入水，静置分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N‑二甲氨基丙烯酸乙酯。本发明的方法合成的产品杂质少，废水量小，节约水资源，收率高5％，含量由98％提高到99.5％以上。

Description

一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法
技术领域
本发明涉及化学合成领域，具体是一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法。
背景技术
传统的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成工艺采用乙酸乙酯、一氧化碳、二甲胺盐酸盐或二甲胺水溶液、盐酸溶液反应，主要缺点为使用二甲胺盐酸盐或二甲胺水溶液、盐酸溶液，反应体系为非均相反应，杂质产生比较多，废水量大。例如，采用羟醛缩合法，即以甲酸乙酯与乙酸乙酯为原料，在金属钠或氢化钠存在下，经羟醛缩合生成甲酰基乙酸乙酯钠盐，再与二甲胺盐酸盐反应.合成目标产物，反应最佳温度25-30℃，较理想的溶剂为甲苯和二甲苯，总收率为60％。该方法反应条件温和、操作简单、原子经济性高、污染少，适合工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；
(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为3-4:0.9-1.1:1.0-1.30:1.2-1.4；
(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.2-0.8MPa压力下,控制釜内温度45-50℃，保温反应10小时；
(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；
(5)容器内加入水，静置分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
作为本发明进一步的方案：步骤(2)中所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为4:1:1.15:1.3。
作为本发明再进一步的方案：步骤(3)中所述压力为0.5MPa，釜内温度48℃。
作为本发明再进一步的方案：步骤(5)中容器内加入原料2-3倍的水。
作为本发明再进一步的方案：步骤(5)中容器内加入的水为去离子水。
作为本发明再进一步的方案：步骤(5)中静置12-36小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：杂质少，废水量小，节约水资源，收率高5％，含量由98％提高到99.5％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本发明实施例中，一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；
(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为3:0.9:1.0:1.2；
(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.2MPa压力下,控制釜内温度45℃，保温反应10小时；
(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；
(5)容器内加入原料2倍的去离子水，静置12小时，分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
实施例2
本发明实施例中，一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；
(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为4:1:1.15:1.3；
(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.2-0.8MPa压力下,控制釜内温度45-50℃，保温反应10小时；
(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；
(5)容器内加入2.5倍的去离子水，静置24小时，分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
实施例3
本发明实施例中，一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，包括以下步骤：
(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；
(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为5:1.1:1.3:1.4；
(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.8MPa压力下,控制釜内温度50℃，保温反应10小时；
(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；
(5)容器内加入3倍原料的去离子水，静置36小时，分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (6)

1.一种N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)原料：以乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠为原料；
(2)配料：所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为3-4:0.9-1.1:1.0-1.30:1.2-1.4；
(3)先在容器内加入乙酸乙酯、碳酸二甲胺、乙醇钠，通入一氧化碳，在0.2-0.8MPa压力下,控制釜内温度45-50℃，保温反应10小时；
(4)反应结束后，减压蒸馏溶剂，蒸馏出的溶剂回用；
(5)容器内加入水，静置分层，油相进入精馏系统内，通过精馏获得N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯。
2.根据权利要求1所述的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(2)中所述乙酸乙酯、一氧化碳、碳酸二甲胺和乙醇钠的摩尔比为4:1:1.15:1.3。
3.根据权利要求1所述的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(3)中所述压力为0.5MPa，釜内温度48℃。
4.根据权利要求1所述的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(5)中容器内加入原料2-3倍的水。
5.根据权利要求1或4所述的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(5)中容器内加入的水为去离子水。
6.根据权利要求1所述的N,N-二甲氨基丙烯酸乙酯的合成方法，其特征在于，步骤(5)中静置12-36小时。
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