CN206438059U - 一种生产抗氧剂的设备 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开了一种用于生产抗氧剂的设备，包括有反应釜、精馏塔、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜、第一控制阀、第二控制阀，其中反应釜的蒸发口通过管道与精馏塔的入料口相通，精馏塔的出料口通过管道与冷凝器的进料口相通，冷凝器的出料口通过管道及第一控制阀与第一接收釜的进料口相通，冷凝器的出料口还通过管道及第二控制阀与第二接收釜的进料口相通。本实用新型通过引入精馏塔，实现过量投入的原料异辛醇的在线回收，提高其原料利用效率，降低异辛醇的投入比例，缩短生产时间，提高生产效率，节约能耗。
Description
技术领域
本实用新型是一种用于生产抗氧剂的设备，特别是用于生产3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛酯的设备，属于生产抗氧剂设备的创新技术。
背景技术
3-(3, 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸异辛酯，商品名称1135，是一种无毒、无刺激的液体受阻酚抗氧剂，在水中溶解性极小，不易对水质造成污染；易溶于有机溶剂，在聚酯多元醇中溶解度大于50%，具有极佳的油溶性，因此与树脂相容性很好。作为液体受阻酚抗氧剂，3-(3, 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸异辛酯具有较低的挥发性，可单独使用或与别的稳定剂协同作用，特别适合在较高的加工温度条件下使用，可用于聚醚的合成、聚氨酯软垫泡沫塑料、聚氨酯泡绵的防焦烧等，也可广泛应用于液压油等多种油品的抗氧化防护。目前BASF、Lubrizol、Ethyl、Mobil 等公司都有商品开发。
当前通过原料3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯（商品名称3，5-甲酯）和异辛醇在催化剂的作用于生产3-(3, 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸异辛酯的路线中，由于原料异辛醇会被产生的副产物甲醇蒸气带出，如果原料异辛醇和3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯按化学计量进行投料或异辛醇稍稍过量，都很难获得高纯度的产品。如在专利WO2005/082833中，原料异辛醇仅过量6%的条件下，获得的3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛酯纯度低于95%；为了提高原料3，5-甲酯的转化率，得到纯度更高的产品，通常需要加入过量较多的异辛醇，如《塑料助剂》（2013， 102，p16-19）公开了一种用有机锡催化制备3-(3, 5-二叔丁基- 4-羟基苯基)丙酸异辛酯的方法，在最优化的反应条件下，可以获得高纯度的产品，但制备过程中需要加入过量70%的异辛醇。
过量加入的异辛醇，需要在反应结束之后从产品中重新蒸出并回收利用，不但造成了生产时间不必要的延长，生产效率低下，同时也导致了能耗的增加。
发明内容
本实用新型的目的在于考虑上述问题而提供一种生产抗氧剂的设备。本实用新型降低生产过程中原料的投入比例，缩短生产时间，提高生产效率，节约能耗，且结构简单，使用方便，还可实现过量投入的原料的在线回收，提高了原料的利用效率。
本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是：本实用新型生产抗氧剂的设备，包括有反应釜、精馏塔、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜、第一控制阀、第二控制阀，其中反应釜的蒸发口通过管道与精馏塔的入料口相通，精馏塔的出料口通过管道与冷凝器的进料口相通，冷凝器的出料口通过管道及第一控制阀与第一接收釜的进料口相通，冷凝器的出料口还通过管道及第二控制阀与第二接收釜的进料口相通。
本实用新型的有效效果：本实用新型在生产抗氧剂时，原料3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇和催化剂在反应釜中发生反应，异辛醇随着产生的甲醇蒸气通过管道进入精馏塔，沸点较低的甲醇蒸气从精馏塔出料口通过管道进入冷凝器中，被冷凝成液体，收集于第一接收釜中；而沸点较高的异辛醇在精馏塔中被冷凝成液体，回流到反应釜中继续参加反应。在反应完成后，过量的异辛醇通过减压蒸馏蒸出，回收于第二接收釜中。在本实用新型中，异辛醇仅需过量10%。与传统的设备相比，提高了原料异辛醇的利用效率，降低了异辛醇的投入比例，缩短了生产时间、提高了生产效率，能耗也得以降低。
附图说明
图1是本实用新型实施例中反应设备的结构示意图。
具体实施方式
参照图1，本实用新型提供了生产抗氧剂的设备，特别是一种用于生产3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛酯的设备，包括有反应釜、精馏塔、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜、第一控制阀、第二控制阀，其中反应釜的蒸发口通过管道与精馏塔的入料口相通，精馏塔的出料口通过管道与冷凝器的进料口相通，冷凝器的出料口通过管道及第一控制阀与第一接收釜的进料口相通，冷凝器的出料口还通过管道及第二控制阀与第二接收釜的进料口相通。此外，冷凝器的出料口通过管道还连接有真空机组。
本实用新型在生产抗氧剂时，原料3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇和催化剂在反应釜中发生反应，上述反应釜的底部还设有出料口，出料口设有放料阀。上述反应釜内物料在反应完毕冷却后，抗氧剂3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸异辛酯可通过出料口滤出或直接放出。
本实施例中，上述反应釜装设有釜盖，釜盖分别开有加料口、气体入口、热电偶接口、蒸发口、检修人孔、仪表接口、搅拌口，此外，反应釜的釜盖还设有视镜。
本实用新型的工作原理是：原料3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸甲酯、异辛醇和催化剂在反应釜中发生反应，异辛醇随着产生的甲醇蒸气通过管道进入精馏塔，沸点较低的甲醇蒸气从精馏塔出料口通过管道进入冷凝器中，被冷凝成液体，收集于第一接收釜中；而沸点较高的异辛醇在精馏塔中被冷凝成液体，回流到反应釜中继续参加反应。在反应完成后，过量的异辛醇通过减压蒸馏蒸出，回收于第二接收釜中。
在常压反应阶段，关闭第二控制阀，开启第一控制阀，被冷却的液体收集于第一接收釜中，其主要成份为副产物甲醇；在减压蒸馏阶段，开启第二控制阀，关闭第一控制阀，同时开启真空机组，被冷却的液体收集于第二接收釜中，其主要成份为过量投入的异辛醇，同时含有少量的甲醇。
本实用新型中，异辛醇仅需过量10%。与传统的设备相比，提高了原料异辛醇的利用效率，降低了异辛醇的投入比例，缩短了生产时间、提高了生产效率，能耗也得以降低。
具体实例如下：
在2000L的反应釜中，投入3-（3，5-二叔丁基-4-羟基苯基）丙酸（950KG）、异辛醇（465KG，过量10%）和有机锡催化剂，关闭第二控制阀，开启第一控制阀，升温至170℃，期间开始有副产物甲醇冷凝馏出，收集于第一接收釜中。保温反应5小时后，甲醇不再馏出。开启第二控制阀，关闭第一控制阀，开启真空机组将反应釜真空降到30mmHg以下，此时异辛醇通过冷凝器回收于第二接收釜中，1小时后不再馏出，反应结束。剩余液体冷却、降温后放出，得到1265KG淡黄色产品，收率99.7%，纯度99.3%。
当然，本实用新型不局限于上述实施方式，熟悉本领域的技术人员在不违背本实用新型的前提下，还可作出等同的变形或替换，这些等同的变形或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (10)
1.一种生产抗氧剂的设备，其特征在于包括有反应釜、精馏塔、冷凝器、第一接收釜、第二接收釜、第一控制阀、第二控制阀，其中反应釜的蒸发口通过管道与精馏塔的入料口相通，精馏塔的出料口通过管道与冷凝器的进料口相通，冷凝器的出料口通过管道及第一控制阀与第一接收釜的进料口相通，冷凝器的出料口还通过管道及第二控制阀与第二接收釜的进料口相通。
2.根据权利要求1所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于反应釜的底部还设有出料口，出料口设有放料阀。
3.根据权利要求1所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜装设有釜盖，釜盖开有加料口。
4.根据权利要求3所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有气体入口。
5.根据权利要求3所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有热电偶接口。
6.根据权利要求3所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有蒸发口。
7.根据权利要求3至6任一项所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有检修人孔。
8.根据权利要求7所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有仪表接口。
9.根据权利要求7所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖开有搅拌口。
10.根据权利要求7所述的生产抗氧剂的设备，其特征在于上述反应釜的釜盖设有视镜。
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2017
- 2017-01-12 CN CN201720031747.2U patent/CN206438059U/zh active Active
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