CN101659606B - 利用工业废液生产甲酸钙的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种利用工业废液生产甲酸钙的方法。属于羧酸盐的制备，特别涉及一种利用盐酸羟胺工业废液为原料生产甲酸钙的方法。其特征在于以盐酸羟胺生产工艺过程中，硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生的含甲酸废液为原料，包括如下操作步骤：a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：b.甲酸钙合成：c.质量检验，合格后包装入库。提供了一种利用盐酸羟胺工业废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、甲酸钙产率高，既能生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的理想的甲酸钙生产方法。

Description

利用工业废液生产甲酸钙的方法
技术领域
本发明是一种利用工业废液生产甲酸钙的方法。属于羧酸盐的制备，特别涉及一种利用盐酸羟胺工业废液为原料生产甲酸钙的方法。
背景技术
工业甲酸钙广泛用于饲料添加剂、建筑材料、路面修建增强剂、皮革工业助剂、造纸工业助剂、石油钻探助剂、农作物生长调节剂等；近年来，作为饲料添加剂和建材、路面增强剂需求大幅度增加。
现有技术中甲酸钙的生产方法，工艺复杂、产率低，质量指标难以满足饲料添加剂用户需要，生产成本高、价格不能适应建筑材料、路面修建增强剂用户需求。
盐酸羟胺生产工艺过程中，硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生大量含甲酸的废液，浪费资源、污染环境，有待开放利用。
一种利用盐酸羟胺工业废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、甲酸钙产率高，既能生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的理想的甲酸钙生产方法是人们所渴望的。
发明内容
本发明的目的在于避免上述现有技术中的不足之处，而提供一种利用盐酸羟胺工业废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、甲酸钙产率高，既能生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的理想的甲酸钙生产方法。
本发明的目的可以通过如下措施来达到：
本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于以盐酸羟胺生产工艺过程中，硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生的含甲酸废液为原料，包括如下操作步骤：
a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：
①甲酸溶液的提取：
将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌下加入80％-85％的甲酸钠，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备用；
②副产品氯化钠的制备：
经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；
b.甲酸钙合成：
将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0-6.0之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
c.质量检验，合格后包装入库。
所得产品是质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙
本发明的目的还可以通过如下措施来达到：
本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于包括如下操作步骤：
a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：
①甲酸溶液的提取：
将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌下加入80％-85％的甲酸钠，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备用；
②副产品氯化钠的制备：
经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；
b.甲酸钙合成：
将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0；碳酸钙加料结束后，100℃温度下，保温反应1小时；打开循环冷却水，降温至30℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
c.质量检验，合格后包装入库。
所得产品是质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙。
本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于一种适合于建筑材料添加剂和路面增强剂使用的甲酸钙的生产方法，省去步骤a直接通过步骤b制备甲酸钙：包括如下操作步骤：
a.甲酸钙合成：
直接将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0-6.0之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
b.质量检验，合格后包装入库。
所得产品是价格适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的甲酸钙。
本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于包括如下操作步骤：
a.甲酸钙合成：
直接将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0；碳酸钙加料结束后，100℃温度下，保温反应1小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环使用；
b.质量检验，合格后包装入库。
所得产品适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的甲酸钙。
本发明的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于其产品甲酸钙适用于饲料添加剂或建筑材料、路面修建增强剂。
本发明的技术方案相比现有技术有如下突出的实质性特点和显著的技术效果：
提供了一种利用盐酸羟胺工业废液为原料，节约资源、保护环境；工艺简单、生产成本低、甲酸钙产率高，既能生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，又能生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的理想的甲酸钙生产方法。
具体实施方式
本发明下面将结合实施例作进一步详述：
实施例1
生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙，包括如下操作步骤：
a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：
①甲酸溶液的提取：
将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液2500公斤投入反应釜中，搅拌下加入80％-85％的甲酸钠水溶液700公斤，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备用；
②副产品氯化钠的制备：
经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；
b.甲酸钙合成：
将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末1000公斤，控制pH在4之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品1300公斤；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
c.质量检验，合格后包装入库。
所得产品是质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙。
实施例2-4
按照实施例1的方法和步骤，按照表1的相关技术指标生产质量指标满足饲料添加剂用户要求的甲酸钙
表1
  原料及产量   实施例2   实施例3   实施例4
  含甲酸30％，盐酸5.0％废液(公斤)   2500
  含甲酸18％，盐酸15％废液(公斤)   2500
  含甲酸30％，盐酸5.0％废液(公斤)   2500
  85％甲酸钠水溶液(公斤)   233   700   233
  碳酸钙粉末(公斤)   1070   1000   1070
  反应终点pH   3.0   6.0   6.0
  保温反应时间(小时)   2   1   1
  产量(公斤)   1390   1300   1390
实施例5
生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的甲酸钙，包括如下操作步骤：
a.甲酸钙合成：
直接将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液2500公斤投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末800公开，控制pH在2.5-6.0之间；碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料；离心、干燥：得到甲酸钙产品；母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
b.质量检验，合格后包装入库。制得产品甲酸钙550公斤。
所得产品是适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的甲酸钙。
实施例6-9
按照实施例5的方法和步骤，按照表2的相关技术指标生产适用于建筑材料、路面修建增强剂用户需求的甲酸钙。
表2
  原料及产量   实施例6   实施例7   实施例8   实施例9
  含甲酸30％，盐酸5.0％废液(公斤)   2500   2500   2500   2500
  碳酸钙粉末(公斤)   800   800   800   800
  反应终点pH   3.0   4.0   5.0   6.0
  保温反应时间(小时)   1   2   1   3
  产量(公斤)   530   530   540   550

Claims (2)

1.一种利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于以盐酸羟胺生产工艺过程中，硝基甲烷盐酸酸化水解生产装置产生的含甲酸废液为原料，包括如下操作步骤：
a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：
①甲酸溶液的提取：
将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌下加入80％-85％的甲酸钠水溶液，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备用；
②副产品氯化钠的制备：
经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；
b.甲酸钙合成：
将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0-6.0之间，碳酸钙加料结束后，95℃-100℃温度下，保温反应1-2小时；打开循环冷却水，降温至30℃-35℃，出料，离心、干燥得到甲酸钙产品，母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
c.质量检验，合格后包装入库。
2.根据权利要求1的利用工业废液生产甲酸钙的方法，其特征在于包括如下操作步骤：
a.提取甲酸溶液，副产氯化钠：
①甲酸溶液的提取：
将含甲酸18wt％-32wt％，盐酸5wt％-15wt％酸化水解废液投入反应釜中，搅拌下加入80％-85％的甲酸钠水溶液，加热，负压条件下，经蒸馏、冷凝后，收集甲酸水溶液，备用；
②副产品氯化钠的制备：
经步骤①蒸馏后釜内残留物，经离心过滤分离，滤饼氯化钠干燥，作为副产品销售；
b.甲酸钙合成：
将步骤a制备的甲酸溶液投入甲酸钙合成釜中，缓慢加入定量碳酸钙粉末，控制pH在3.0，碳酸钙加料结束后，100℃温度下，保温反应1小时；打开循环冷却水，降温至30℃，出料，离心、干燥得到甲酸钙产品，母液放回母液池，澄清后吸上层清液蒸馏，循环利用；
c.质量检验，合格后包装入库。
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