CN103508990A - 一种四氢吡喃酮的合成方法 - Google Patents
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Abstract
一种四氢吡喃酮的制备方法，包括以下步骤：将原料3-氯丙酰氯和三氯化铝加入反应釜中，在搅拌下通入乙烯气体，反应釜内温度控制在10℃以下；在反应釜中投入水、盐酸、冷却至0℃，将前一步骤中所产生的反应液吸入到水中，搅拌，分层，得1.5-二氯戊酮；在反应釜中投入水、磷酸、磷酸二氢钠，1.5-二氯戊酮，升温回流，萃取，反应结束后得粗品，经减压精馏即得合格成品。本发明能够使本产品实现工业化生产，且产品的纯度较高。
Description
技术领域
本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体是涉及一种四氢吡喃酮的制备方法。
背景技术
四氢吡喃酮是一种医药中间体，目前国内外有较多的厂家在以它为原料进行原料药的开发，具有较好的市场前景。现有技术中的四氢吡喃酮的合成方法存在着反应收率低、产品纯度较低的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种四氢吡喃酮的制备方法，本发明操作简单，成本低，污染少，适合于工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种四氢吡喃酮的制备方法，包括以下步骤：
(1)、将原料3-氯丙酰氯和三氯化铝加入反应釜中，在搅拌下通入乙烯气体，反应釜内温度控制在10℃以下；
(2)、在反应釜中投入水、盐酸、冷却至0℃，将步骤(1)中所产生的反应液吸入到水中，搅拌，分层，得1.5-二氯戊酮；
(3)、在反应釜中投入水、磷酸、磷酸二氢钠，步骤(2)中所产生的1.5-二氯戊酮，升温回流，萃取，反应结束后得粗品，经减压精馏即得合格成品。
所述步骤(1)中的3-氯丙酰氯为20重量份，三氯化铝为20重量份，以50重量份二氯乙烷为溶剂，在搅拌下通入乙烯气体，通入完毕后，保温2小时；
步骤(2)中的水为100重量份，盐酸为10重量份，反应釜内温度控制在10℃左右；
步骤(3)中水为480重量份，磷酸为75重量份，磷酸二氢钠为240重量份，升温到回流，缓慢滴加1.5-二氯戊酮为100kg，滴加完成后，保温3小时，降温后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，减压精馏即得。
本发明能够使本产品实现工业化生产，且产品的纯度较高。
附图说明
图1是制备四氢吡喃酮的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本实施例所用的2-(4-羟基苯氧基)丙酸、乙醇和甲苯的纯度均≥99％。
一种四氢吡喃酮的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：
(1)、将原料20kg3-氯丙酰氯和20kg三氯化铝加入反应釜中，以50kg二氯甲烷为溶剂，在搅拌下通入乙烯气体，反应釜内温度控制在10℃以下，通入完毕后，保温2小时；
(2)、在反应釜中投入100kg水、150kg冰、10kg盐酸，冷却至0℃，将步骤(1)所产生的反应液吸入到水中，搅拌半小时后分层，减压蒸馏二氯甲烷，得1.5-二氯戊酮，反应釜内温度控制在10℃左右；
(3)、在反应釜中投入480kg水、75kg磷酸、240kg磷酸二氢钠，步骤(2)所得的1.5-二氯戊酮，升温回流，缓慢滴加1.5-二氯戊酮为100kg，滴加完成后，保温3小时，降温后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，得粗品，两次减压精馏，得产品35kg。
Claims (2)
1.一种四氢吡喃酮的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)、将原料3-氯丙酰氯和三氯化铝加入反应釜中，在搅拌下通入乙烯气体，反应釜内温度控制在10℃以下；
(2)、在反应釜中投入水、盐酸、冷却至0℃，将步骤(1)中所产生的反应液吸入到水中，搅拌，分层，得1.5-二氯戊酮；
(3)、在反应釜中投入水、磷酸、磷酸二氢钠，步骤(2)中所产生的1.5-二氯戊酮，升温回流，萃取，反应结束后得粗品，经减压精馏即得合格成品。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：
所述步骤(1)中的3-氯丙酰氯为20重量份，三氯化铝为20重量份，以50重量份二氯乙烷为溶剂，在搅拌下通入乙烯气体，通入完毕后，保温2小时；
步骤(2)中的水为100重量份，盐酸为10重量份，反应釜内温度控制在10℃左右；
步骤(3)中水为480重量份，磷酸为75重量份，磷酸二氢钠为240重量份，升温到回流，缓慢滴加1.5-二氯戊酮为100kg，滴加完成后，保温3小时，降温后用二氯甲烷萃取，蒸去二氯甲烷，减压精馏即得。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN111995600A (zh) * | 2020-08-13 | 2020-11-27 | 北京振东光明药物研究院有限公司 | 硝卡芥的杂质化合物、制备方法及其应用 |
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2012
- 2012-06-29 CN CN201210224998.4A patent/CN103508990A/zh active Pending
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20140115 |