CN105622390A - 丙戊酸钠的合成工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙戊酸钠的合成工艺，包括以下过程：丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于一定温度缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液，升温回流2小时，回收乙醇至110℃，降温至80℃以下，加入定量的水溶解溴化钠，分层后有几层加入15～30％氢氧化钠水溶液，于60～70℃水解3小时，升温回收乙醇到气相温度99℃，降温到80℃以下，加盐酸中和并酸化，加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸，混酸再于110～160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸。粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和，加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，过滤，氯仿洗涤干燥得成品。本工艺安全环保，质量好，成本低，适合于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于药物合成技术领域，具体涉及一种丙戊酸钠的合成工艺。
背景技术
丙戊酸钠的合成工艺过程至少包括调节萃取、精馏、搅拌、干燥等基本过程。在目前制备丙戊酸钠的工艺过程方法中，工艺流程不易于实施,生成的丙戊酸钠纯度低,反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种丙戊酸钠的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的丙戊酸钠产品纯度大，适合工业化生产。
本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤：
（1）以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50～70℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
（2）升温回流2小时，回收乙醇到110℃，降温到80℃以下，加入定量的水溶解NaBr；
（3）分层后有机层加入15～30％氢氧化钠水溶液，于60～70℃水解3小时；
（4）升温回收乙醇到气相温度到99℃，降温到80℃以下，加盐酸中和并酸化；
（5）加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；
（6）于110～160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；
（7）加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备丙戊酸钠药品的工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的丙戊酸钠的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的丙戊酸钠的合成工艺，包括以下步骤：
（1）以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
（2）升温回流2小时，回收乙醇到110℃，降温到80℃，加入定量的水溶解NaBr；
（3）分层后有机层加入30％氢氧化钠水溶液，于60℃水解3小时；
（4）升温回收乙醇到气相温度到99℃，降温到80℃，加盐酸中和并酸化；
（5）加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；
（6）于110℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；
（7）加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
丙戊酸钠的合成工艺，无需进一步加工，工序简单，数据精确易于收集，工艺流程易于实施，实现了产品的工业化生产。
Claims (1)
1.一种丙戊酸钠的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）以丙二酸二乙酯和1-溴正丙烷相互溶解，混合物于50～70℃缓慢加入乙醇钠的乙醇溶液；
（2）升温回流2小时，回收乙醇到110℃，降温到80℃以下，加入定量的水溶解NaBr；
（3）分层后有机层加入15～30％氢氧化钠水溶液，于60～70℃水解3小时；
（4）升温回收乙醇到气相温度到99℃，降温到80℃以下，加盐酸中和并酸化；
（5）加入粗品丙戊酸溶解二丙基丙二酸，使形成混酸；
（6）于110～160℃缓慢升温脱羧生成粗品丙戊酸，粗品丙戊酸经精馏精制后，加入定量的氢氧化钠水溶液中和；
（7）加入甲苯回流带水，使丙戊酸钠脱水结晶，后过滤以氯仿洗涤并干燥得成品。
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Publications (1)
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110563572A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-13 | 仁和堂药业有限公司 | 一种丙戊酸钠的生产工艺 |
| CN112142588A (zh) * | 2020-10-22 | 2020-12-29 | 湖南省湘中制药有限公司 | 一种2-丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法 |
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2014
- 2014-11-07 CN CN201410621618.XA patent/CN105622390A/zh active Pending
Cited By (3)
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| CN110563572A (zh) * | 2019-08-23 | 2019-12-13 | 仁和堂药业有限公司 | 一种丙戊酸钠的生产工艺 |
| CN112142588A (zh) * | 2020-10-22 | 2020-12-29 | 湖南省湘中制药有限公司 | 一种2-丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法 |
| CN112142588B (zh) * | 2020-10-22 | 2022-01-28 | 湖南省湘中制药有限公司 | 一种2-丙基丙二酸的回收及其制备丙戊酸的方法 |
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