CN105646175A - 布帕伐醌的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种布帕伐醌的合成工艺，在硝酸银催化剂存在下，以2-乙氧基-1,4-萘醌和对叔丁基环己乙酸为原料，溶于乙腈中反应，合成路线包括缩合反应步骤，水解反应步骤及精制步骤三个步骤。本发明以2-乙氧基-1,4-萘醌？为原料，2-乙氧基-1,4-萘醌的合成工艺简单，成本低，且不会污染环境；本发明提供的合成路线，总收率达20.63％，比现有技术的总收率高。

Description

布帕伐醌的合成工艺

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种布帕伐醌的合成工艺。

背景技术

布帕伐醌的合成工艺至少包括干燥、缩合反应、水解反应等过程。在目前布帕伐醌的合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的布帕伐醌成品纯度低，反应剩余物不可以回收利用，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种布帕伐醌的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的布帕伐醌产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的布帕伐醌的合成工艺，包括以下步骤：

（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；

（2）水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；

（3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。

本发明提供的布帕伐醌的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备布帕伐醌工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的布帕伐醌的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的布帕伐醌的合成工艺，包括以下步骤：

（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的4.5倍，反应6小时后，降温至30℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；

（2）水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；

（3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。

布帕伐醌的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，更好的实现了产品的工业化生产。

Claims (1)

1.一种布帕伐醌的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

　（1）缩合反应步骤将2-乙氧基-1,4-萘醌、对叔丁基环己乙酸和硝酸银按摩尔数之比1∶1∶0.25～0.35溶解到乙腈中，加热，升温至回流，在回流下滴加过硫酸铵水溶液，过硫酸铵用量为2-乙氧基-1,4-萘醌质量的2.5～4.5倍，反应3～6小时后，降温至20℃～40℃以下，加入水水析，用三氯甲烷溶解析出物，然后萃取，收集有机相，浓缩三氯甲烷至干得中间产物A；

（2）水解反应步骤将中间产物A溶解于甲醇中，升温至回流，回流下滴加碱溶液，在碱性条件下水解反应1～2小时，冷却至室温，用酸调pH至酸性，加入水水析，用甲苯溶解析出物，然后萃取，收集有机相、用水洗涤有机相至中性后，浓缩甲苯至干得布帕伐醌粗品；

（3）精制步骤将布帕伐醌粗品溶解于乙酸乙酯中，加入活性炭除色，热温过滤，滤液冷却结晶，过滤，用甲醇洗涤滤饼、干燥得布帕伐醌精品。