CN105646230A - 对硝基三溴甲苯的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，其特征在于,第一步反应：将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃；第二步反应：将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2-6小时，过滤得粗品；将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20-60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。整个生产过程具有操作稳定、易于控制、成本低、收率高等特点。

Description

对硝基三溴甲苯的合成工艺

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种对硝基三溴甲苯的合成工艺。

背景技术

对硝基三溴甲苯的合成工艺至少包括吸收、干燥、过滤、冷却等过程。在目前的对硝基三溴甲苯合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的对硝基三溴甲苯成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的对硝基三溴甲苯产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的对硝基三溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：

（1）将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃；

（2）将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2-6小时，过滤得粗品；

（3）将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20-60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。

本发明提供的对硝基三溴甲苯的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备对硝基三溴甲苯工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的对硝基三溴甲苯的合成工艺的说明。

实施例

本实施例的对硝基三溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：

（1）将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在150℃之间，滴加溴素，反应时间控制在8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至70℃；

（2）将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在50℃之间，然后滴加溴素，反应时间5小时，过滤得粗品；

（3）将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流40分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。

对硝基三溴甲苯的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，工序简单可行，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。

Claims (1)

1.一种对硝基三溴甲苯的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

　（1）将对硝基甲苯加入反应釜中，打开尾气吸收装置，用水吸收反应产生的溴化氢和过量的溴；控制反应温度在130～180℃之间，滴加溴素，反应时间控制在3～8小时；反应生成对硝基二溴甲苯，降温至60～80℃；

（2）将四氯化碳、催化剂BTEAB、氢氧化钠、水，依次投入上述反应釜中，控制温度在40～80℃之间，然后滴加溴素，反应时间2-6小时，过滤得粗品；

（3）将上述粗品及乙醇投入反应釜中，搅拌、升温回流20-60分钟，冷却至室温，过滤、干燥得成品。