CN104529847A - 一种生产灭多威的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下，反应完成后控制温度到5-10℃，再加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的固体为灭多威。本发明减少了异氰酸甲酯的用量，使生产出来的灭多威产品中脲类杂质的含量降低，而且能保证甲硫基乙醛肟含量不超标，产品质量得到较大改观。同时，由于降低了反应的温度，还能够有效抑制副产物的生成。另外本发明还利用盐析的方法使水溶液中的灭多威析出，提高灭多威生产的收率，具有很强的实用性。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产方法领域，具体地说是一种生产灭多威的方法。
背景技术
国内灭多威一般是采用异氰酸甲酯与甲硫基乙醛肟进行反应直接合成得到的。目前普遍采用间歇方法来生产。但是生产过程中化学合成反应的收率不高，副产物多，产品不易纯化，质量不高。
发明内容
本发明的目的是根据现有技术的不足提供一种生产灭多威的方法，该方法工艺简单，成本低，用该方法可以提高灭多威生产的收率和产品质量。
本发明是通过如下技术方案实现的：一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下，反应完成后控制温度到5-10℃，再加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的固体为灭多威。
所述过滤后的滤液回收作为NaCl继续加入到灭多威水溶液中。
所述过滤后的灭多威固体是先重结晶然后干燥后得到的。
所述灭多威水溶液中加入活性炭吸附杂质。
反应过程中挥发的异氰酸甲酯通过冷凝回流参与反应。
本发明减少了异氰酸甲酯的用量，节约了反应物的原料使用量，而且能够最大限度保证反应向主反应方向进行，使生产出来的灭多威产品中脲类杂质的含量降低，而且能保证甲硫基乙醛肟含量不超标，产品质量得到较大改观。同时，由于降低了反应的温度，还能够有效抑制副产物的生成，也能够提高产品质量。另外本发明还利用盐析的方法使水溶液中的灭多威析出，提高灭多威生产的收率，具有很强的实用性。
具体实施方式
以下通过具体实施例来进一步说明本发明：
实施例1
一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下。反应完成后加入活性炭吸附杂质，然后利用冰盐水将灭多威水溶液温度控制在5℃后加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的滤液回收作为NaCl继续加入到灭多威水溶液中。过滤后的固体先重结晶然后干燥后得到的灭多威1。
实施例2
一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下。反应完成后加入活性炭吸附杂质，然后利用冰盐水将灭多威水溶液温度控制在10℃后加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的滤液回收作为NaCl继续加入到灭多威水溶液中。过滤后的固体先重结晶然后干燥后得到的灭多威2。
实施例3
一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下。反应完成后加入活性炭吸附杂质，然后利用冰盐水将灭多威水溶液温度控制在8℃后加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的滤液回收作为NaCl继续加入到灭多威水溶液中。过滤后的固体先重结晶然后干燥后得到的灭多威3。
本发明生产出的灭多威1-3中脲类杂质的含量平均降低了2.07％，最低含量仅0.03％，而且能保证甲硫基乙醛肟含量不超标，产品品质得到了较大改观。同时，能够有效抑制副反应物的生成，产品中杂质由平均0.3％下降至0.03％。
对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明实施例原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明实施例的保护范围。
Claims (5)
1.一种生产灭多威的方法，其步骤包括：将甲硫基乙醛肟加水按照质量比1:2打浆后，再按照甲硫基乙醛肟与甲基异氰酸酯的质量比为1：1.18混合，向甲硫基乙醛肟打浆液中滴加甲基异氰酸酯进行反应，控制反应温度为10℃以下，反应完成后控制温度到5-10℃，再加入NaCl使灭多威析出后过滤，过滤后的固体为灭多威。
2.根据权利要求1所述生产灭多威的方法，其特征在于：所述过滤后的滤液回收作为NaCl继续加入到灭多威水溶液中。
3.根据权利要求1所述生产灭多威的方法，其特征在于：所述过滤后的灭多威固体是先重结晶然后干燥后得到的。
4.根据权利要求1所述生产灭多威的方法，其特征在于：所述灭多威水溶液中加入活性炭吸附杂质。
5.根据权利要求1所述生产灭多威的方法，其特征在于：反应过程中挥发的异氰酸甲酯通过冷凝回流参与反应。
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