CN105646139A - 对溴甲苯的合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌加热使对甲苯胺溶解，冷却至12℃以下；滴加亚硝酸钠溶液达终点后继续搅拌30min；向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并保温1h；向反应液中通入水蒸气，蒸馏、分液、减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。本发明所述的对溴甲苯的合成工艺，无副产物形成，溴化亚铜在氢溴酸保护下，更容易与重氮盐反应，反应效率高，反应速度快，产物收率达到97.82%,纯度达到99.99%。

Description

对溴甲苯的合成工艺

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种对溴甲苯的合成工艺。

背景技术

对溴甲苯属白色结晶。熔点28.5℃，沸点184.3℃，61.9℃(1.33kPa），相对密度1.3955（20/4℃），折光率1.5477。对溴甲苯溶于乙醇、乙醚和苯，不溶于水。在目前的对溴甲苯合成过程方法中，工艺流程不易于实施，生成的对溴甲苯成品纯度低，反应物单程转化率低，制作工序复杂，生产效率低而且成本造价高，不适合大规模生产。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种对溴甲苯的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且生成的对溴甲苯产品纯度大，适合工业化生产。

本发明提供的对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：

（1）向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌并加热至40～50℃使对甲苯胺溶解，冷却至15～18℃；

（2）滴加亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min；

（3）向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并在此温度下保温1h；

（4）向反应液中通入水蒸气蒸馏，接收馏出液，用分液漏斗分出对溴甲苯层，对产物进行减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。

本发明提供的对溴甲苯的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备对溴甲苯工艺过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的单程转化率和生成物的产率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的对溴甲苯的合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的对溴甲苯的合成工艺，包括以下步骤：

（1）向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌并加热至50℃使对甲苯胺溶解，冷却至18℃；

（2）滴加亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min；

（3）向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至80℃并在此温度下保温1h；

（4）向反应液中通入水蒸气蒸馏，接收馏出液，用分液漏斗分出对溴甲苯层，对产物进行减压蒸馏，收集106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。

对溴甲苯的合成工艺，无需繁琐的反应后处理，大大提高了产品性能，而且对环境友好无污染，工艺流程易于实施，生产成本低、合成产量高，实现了产品的工业化生产。

Claims (1)

1.一种对溴甲苯的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

　（1）向带有搅拌器、冷凝器、温度计和滴液漏斗的反应锅中加入对甲苯胺和盐酸，搅拌并加热至40～50℃使对甲苯胺溶解，冷却至15～18℃；

（2）滴加亚硝酸钠溶液，用淀粉碘化钾试纸检验到达终点后继续搅拌30min；

（3）向反应液中加入溴化亚铜氢溴酸溶液，25～40℃下搅拌2h，然后将反应溶液升温至70～80℃并在此温度下保温1h；

（4）向反应液中通入水蒸气蒸馏，接收馏出液，用分液漏斗分出对溴甲苯层，对产物进行减压蒸馏，收集104-106℃的馏分得到的白色结晶即为对溴甲苯。