CN103508925A - 甲基磺酸的制备方法 - Google Patents

甲基磺酸的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103508925A
CN103508925A CN201210225013.XA CN201210225013A CN103508925A CN 103508925 A CN103508925 A CN 103508925A CN 201210225013 A CN201210225013 A CN 201210225013A CN 103508925 A CN103508925 A CN 103508925A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
methanesulfonic acid
weight
chlorine
reaction kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201210225013.XA
Other languages
English (en)
Inventor
戴东胜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN201210225013.XA priority Critical patent/CN103508925A/zh
Publication of CN103508925A publication Critical patent/CN103508925A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

一种甲基磺酸的制备方法，包括以下步骤：将1重量份的二甲基二硫、1重量份的水加入反应釜中，加完后，反应釜升温至40℃，然后通入3.7重量份的氯气，直至反应的溶液呈黄色；通氯结束后，反应釜升温至80℃保温8h，水解；将水解完毕的物料进行蒸馏即得。本发明与现有技术相比，缩短了甲基磺酸的工艺流程，将氯化水解变成一步，降低了能耗，减少了步骤，缩短了反应时间，降低了成本，而且制出的甲基磺酸色度较好，适用于电镀，由于经过了高温的蒸馏，使电镀最有害的杂质，电镀出的产品没有有任何的斑点，同时也能更好的应用在医药、农药化工领域。

Description

甲基磺酸的制备方法
技术领域
本发明属于化学工业有机合成技术领域，具体是涉及一种甲基磺酸的制备方法。
背景技术
随着电子电镀和有机合成领域的发展，甲基磺酸及其盐的用途越来越广、用量越来越大。目前甲基磺酸的合成工艺有：烷基磺化法、甲硫醇或二甲二硫氧化法、氯氧化法、盐法、空气氧化法等。目前国内大多少企业使用氯氧化法和二甲二硫氧化法。氯氧化法以二甲二硫为原料，经氯化水解合成甲基磺酸，优点是工艺条件和对设备的要求简单，缺点是会副产大量的盐酸，生产成本稍高；二甲二硫氧化法同样以二甲二硫为原料，经氧化剂直接氧化合成甲基磺酸，优点是工艺流程短、生产成本低，缺点是工艺涉及到高温、高压，对设备条件要求高，生产过程危险性大等。
发明内容
针对现有技术存在的缺点和不足，本发明提供了一种甲基磺酸的制备方法，本发明工艺简单，成本低，安全性高，适合于工业上大规模应用。
本发明通过以下技术方案实现：
一种甲基磺酸的制备方法，包括以下步骤：
(1)、按照1重量份的二甲基二硫、1重量份的水和3.7重量份的氯气备料；
(2)、将1重量份的二甲基二硫、1重量份的水加入反应釜中，加完后，反应釜升温至40℃，然后通入3.7重量份的氯气，直至反应的溶液呈黄色；
(3)、通氯结束后，反应釜升温至80℃保温8h，水解；
(4)、将水解完毕的物料进行蒸馏即得。
本发明与现有技术相比，缩短了甲基磺酸的工艺流程，将氯化水解变成一步，降低了能耗，减少了步骤，缩短了反应时间，降低了成本，而且制出的甲基磺酸色度较好，适用于电镀，由于经过了高温的蒸馏，使电镀最有害的杂质，电镀出的产品没有有任何的斑点，同时也能更好的应用在医药、农药化工领域。
附图说明
图1是甲基磺酸制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为了进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本实施例所用的三氯化磷、乙二醇的纯度均≥99％。
一种甲基磺酸的制备方法，包括以下步骤(如图1所示)：
(1)、按照1kg的二甲基二硫、1kg的水和3.7kg的氯气备料；
(2)、将1kg的二甲基二硫、1kg的水加入反应釜中，加完后，反应釜升温至40℃，然后通入3.7kg的氯气，直至反应的溶液呈黄色；
(3)、通氯结束后，反应釜升温至80℃保温8h，水解；
(4)、将水解完毕的物料进行蒸馏即得。

Claims (1)

1.一种甲基磺酸的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：
(1)、按照1重量份的二甲基二硫、1重量份的水和3.7重量份的氯气备料；
(2)、将1重量份的二甲基二硫、1重量份的水加入反应釜中，加完后，反应釜升温至40℃，然后通入3.7重量份的氯气，直至反应的溶液呈黄色；
(3)、通氯结束后，反应釜升温至80℃保温8h，水解；
(4)、将水解完毕的物料进行蒸馏即得。
CN201210225013.XA 2012-06-29 2012-06-29 甲基磺酸的制备方法 Pending CN103508925A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210225013.XA CN103508925A (zh) 2012-06-29 2012-06-29 甲基磺酸的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210225013.XA CN103508925A (zh) 2012-06-29 2012-06-29 甲基磺酸的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103508925A true CN103508925A (zh) 2014-01-15

Family

ID=49892412

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210225013.XA Pending CN103508925A (zh) 2012-06-29 2012-06-29 甲基磺酸的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103508925A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336365A (zh) * 2016-08-27 2017-01-18 唐山威格化学工业有限公司 电子电镀级甲基磺酸的生产工艺

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106336365A (zh) * 2016-08-27 2017-01-18 唐山威格化学工业有限公司 电子电镀级甲基磺酸的生产工艺

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103724261A (zh) 一种硫酸羟基氯喹啉的工业化新方法
CN103664817A (zh) 一种2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮的合成方法
CN103145638A (zh) 2-丁基-1,2-苯并异噻唑啉-3-酮（bbit）的制备新方法
CN105085411A (zh) 一种6-羟基-2,4,5-三氨基嘧啶硫酸盐的制备方法
CN102757312B (zh) 一种高选择性低耗能苯甲醇制备方法
CN103508925A (zh) 甲基磺酸的制备方法
CN101875640B (zh) 一种在离子液体中制备吡嗪甲酸的方法
CN112920050A (zh) 一种氟乙酸甲酯、氟乙酸乙酯的新合成方法
CN102531897B (zh) 一种制备α-取代丙二酸二乙酯衍生物的方法
CN104402711A (zh) 一种抗哮喘药物普伦斯特中间体的合成工艺
CN105348285B (zh) 一种低成本高收率制备腺嘌呤的方法
CN103804231A (zh) 一种农药中间体三氟乙腈的合成方法
CN106478422A (zh) 一种对硝基苯乙酸的制备方法
CN104387264B (zh) 一种合成2-氟-5-溴对苯二甲酸的方法
CN102875344B (zh) 一种2,3,4-三甲氧基苯甲醛的制备方法
CN101643419A (zh) 邻硝基苯甲醚的制备方法
CN103467280A (zh) 间三氟甲基苯甲酸的制备方法
CN101492348A (zh) 一种生产1-金刚烷醇产品的方法
CN105330525A (zh) 7-羟基-1-茚酮的制备方法
CN105622398A (zh) 2,4,6-三甲基苯甲酸的合成工艺
CN105622465A (zh) 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺
CN104230747B (zh) 一种不对称芳香偶氮化合物的制备方法
CN103304411A (zh) 一种丙二酸酯的制备方法
CN105236465A (zh) 一种优级纯氯化铜的制备方法
CN109761894A (zh) 一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20140115