CN105622465A - 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其处理流程为：向搪瓷反应釜中投加2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和溶剂在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃，反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离，用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥。HCl回收填料塔中用水循环方式回收氯化氢副产物制成20％～30％盐酸水溶液，尾气用固体碱填料塔中和少量氯化氢气体。溶剂蒸馏回收系统采用常压蒸馏塔蒸馏回收溶剂，釜底残液回收2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸。

Description

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺

技术领域

本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺。

背景技术

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺至少包括离心分离、过滤、干燥等基本过程。在目前的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。

发明内容

为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。

本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，包括以下步骤：

（1）预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；

（2）在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃；

　（3）氯磺酸添加结束后继续在20～25℃下反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离；

（4）用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。

本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了反应物的利用率和产品的收率。

具体实施方式

下面结合一个实施例，对本发明提供的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺进行详细的说明。

实施例

本实施例的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，包括以下步骤：

（1）预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；

（2）在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为25℃；

　（3）氯磺酸添加结束后继续在25℃下反应20h，反应结束后，产品经离心过滤分离；

（4）用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。

2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，可直接制备出2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。

Claims (1)

1.一种2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：

　（1）预先在搪瓷反应釜中投加溶剂和2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮；

（2）在氮气保护并搅拌下滴加氯磺酸，通过夹套水浴冷却以及控制滴加氯磺酸的速度控制釜内物料温度为20～25℃；

　（3）氯磺酸添加结束后继续在20～25℃下反应20～25h，反应结束后，产品经离心过滤分离；

（4）用相应的溶剂洗涤产品，产品在氮气保护下干燥，在整个合成工艺中，所用溶剂及副产物均加以回收利用。