CN105622491A - 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 - Google Patents
6-三氟甲基烟醛的合成工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN105622491A CN105622491A CN201410584509.5A CN201410584509A CN105622491A CN 105622491 A CN105622491 A CN 105622491A CN 201410584509 A CN201410584509 A CN 201410584509A CN 105622491 A CN105622491 A CN 105622491A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trifluoromethyl
- stirring
- organic solvent
- pyridine
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq,有机溶剂溶解，控制温度为-20～10℃，加入稳定剂1.0～3.0eq，充分搅拌下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq，自然升温，搅拌过夜，粗产物重结晶纯化。本发明的积极效果是：采用引入稳定剂的方法部分降低丁基锂的活性，增加反应中间态的稳定性，抑制了较高反应温度下副反应的发生，保证了与二甲基甲酰胺的反应，提高了收率，同时避免了现有技术中超低温条件所带来的高能耗和不可工业化问题，可在通用设备上连续生产，产品质量稳定可靠，纯度达98%以上。
Description
技术领域
本发明属于化工工艺领域，具体涉及一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺。
背景技术
6-三氟甲基烟醛的合成工艺至少包括粗产物萃取提取和重结晶纯化等基本过程。在目前的6-三氟甲基烟醛的合成工艺中，工艺流程不易于实施，分离效率低，不能实现了原料的循环使用，制作工序复杂，生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，本发明不仅制作工序简单、提高工作效率，而且实现了产品质量的保证。
本发明提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；
（2）控制反应温度为-20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq；
（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。
本发明提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其有益效果在于，克服了现有技术制备6-三氟甲基烟醛过程中工序较多，工作量大的问题，提高了工作效率；提高了催化剂的利用率。
具体实施方式
下面结合一个实施例，对本发明提供的6-三氟甲基烟醛的合成工艺进行详细的说明。
实施例
本实施例的6-三氟甲基烟醛的合成工艺，包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；
（2）控制反应温度为10℃,加入稳定剂1.0eq，搅拌状态下滴加3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5eq；
（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。
6-三氟甲基烟醛的合成工艺，可直接制备出6-三氟甲基烟醛，无需进一步加工，工序简单，测量数据精确，易于实施。
Claims (1)
1.一种6-三氟甲基烟醛的合成工艺，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
（1）在氮气保护下，在反应容器中以化学当量比计，加入2-三氟甲基-5-溴吡啶2eq，用有机溶剂溶解；
（2）控制反应温度为-20～10℃,加入稳定剂1.0～3.0eq，搅拌状态下滴加1.0～3.0eq丁基锂正己烷溶液，继续搅拌4小时后再加入二甲基甲酰胺1.5～3.0eq；
（3）自然升温，搅拌过夜；TLC薄层层析跟踪，当反应液中2-三氟甲基-5-溴吡啶完全消失后加入水，用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶解原料用有机溶剂和萃取剂二氯甲烷，再用二氯甲烷溶解，水洗、干燥，浓缩，减压蒸馏，得到6-三氟甲基烟醛粗产物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410584509.5A CN105622491A (zh) | 2014-10-28 | 2014-10-28 | 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201410584509.5A CN105622491A (zh) | 2014-10-28 | 2014-10-28 | 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN105622491A true CN105622491A (zh) | 2016-06-01 |
Family
ID=56037877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201410584509.5A Pending CN105622491A (zh) | 2014-10-28 | 2014-10-28 | 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN105622491A (zh) |
-
2014
- 2014-10-28 CN CN201410584509.5A patent/CN105622491A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Hayashi et al. | Diphenylprolinol silyl ether as a catalyst in an enantioselective, catalytic, tandem Michael/Henry reaction for the control of four stereocenters | |
| Gogoi et al. | Copper–Schiff base complex catalyzed oxidation of sulfides with hydrogen peroxide | |
| CN104710375B (zh) | 一种生产三羟乙基异氰尿酸酯的方法 | |
| CN104529935B (zh) | 2‑(3‑醛基‑4‑异丁氧基苯基)‑4‑甲基噻唑‑5‑甲酸乙酯的合成方法 | |
| CN103787963A (zh) | 高效制备4-二甲氨基吡啶 | |
| CN107501373B (zh) | 一种去氢甲基睾丸素的制备方法 | |
| CN104926715A (zh) | 一种2,3-二氯吡啶的制备方法 | |
| CN107698494A (zh) | 一种4,4′‑联吡啶的制备方法 | |
| CN105622491A (zh) | 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 | |
| CN107266361A (zh) | 2‑氨基‑5‑甲基吡啶的合成方法 | |
| CN104402865B (zh) | 一种埃索美拉唑镁杂质d的制备方法 | |
| CN105085510A (zh) | 一种(s)-4-氧代-2-(噻唑烷-3-羰基)吡咯烷-1-羧酸叔丁酯的制备方法 | |
| CN104817442A (zh) | 一种3,3-二甲基丁醛的制备方法 | |
| CN101550164B (zh) | 一种二氯双三苯基膦配合钯的制备方法 | |
| CN105622465A (zh) | 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮-5-磺酸合成工艺 | |
| CN103755631B (zh) | 吡啶衍生物的直接芳香化工艺 | |
| CN110845416A (zh) | 一种α,β-二芳基取代乙醇的O-烯丙基化方法 | |
| CN104974081A (zh) | 一种3-溴吡啶的合成方法 | |
| CN101643419A (zh) | 邻硝基苯甲醚的制备方法 | |
| CN104447519A (zh) | 一种制备3-取代-2-溴-6-三氟甲基吡啶的方法 | |
| CN105541560A (zh) | Tbhq粗品的合成工艺 | |
| CN104447864A (zh) | 一种催化合成异辛基膦酸二异辛酯的方法 | |
| CN104311415B (zh) | 一种羧酸与丙二酸二甲酯酯化反应的方法 | |
| CN105566208A (zh) | 6-三氟甲基烟醛的合成工艺 | |
| CN103664765A (zh) | 一种2-氨基-3-溴吡啶的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20160601 |
|
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |