CN109761894A - 一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种5‑溴‑2‑吡啶甲酸的制备方法，包括以下步骤：以5‑溴‑2‑甲基吡啶为原料，水为溶剂，加热到80℃，分批加入高锰酸钾，维持反应温度为85‑90℃，加热时间为60‑100min，将反应物蒸馏，过滤，调节pH值，冷却结晶。采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域，具体涉及一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法。
背景技术
吡啶及其衍生物广泛地分布于自然界。许多植物成分如生物碱等的结构中都含有吡啶环化合物，它们是生产许多重要化合物的基础，是医药、农药、染料、表面活性剂、橡胶助剂、饲料添加剂、食品添加剂、粘合剂等生产中不可缺少的原料。5-溴-2-吡啶甲酸是一种重要的有机中间体，在化工和制药领域具有不可替代的作用。
现有的制备5-溴-2-吡啶甲酸的方法存在收率低、工艺路线长等缺点。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中路线长、收率低的技术不足，提供一种产率高、路线短，适合工业化生产的5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，包括以下步骤：以5-溴-2-甲基吡啶为原料，水为溶剂，加热到80℃，分批加入高锰酸钾，维持反应温度为85-90℃，加热时间为60-100min，将反应物蒸馏，过滤，调节pH值，冷却结晶。
进一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2-3。
更进一步的，所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2.5。
进一步的，所述反应温度为90℃。
进一步的，所述加热时间为90min。
进一步的，所述调节pH值步骤是用盐酸酸化到pH为3-4。
进一步的，所述盐酸的浓度为6mol/l。
本发明反应方程式如下：
采用本发明的有益效果是：反应条件温和，易于操作，后处理简单，容易放大生产，非常适合工业化生产；催化效果好，收率高；原料价格便宜，生产成本低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。这些实施例完全是例证性的，它们仅用来对本发明进行具体描述，不应理解为对本发明的限制。
实施例1
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上温度计和冷凝管，升温至80℃，分批加入高锰酸钾(31.6g，0.2mol)，再维持反应温度为85℃反应60min，再蒸馏，过滤，用6mol/l盐酸调节pH为3-4，冷却至室温，用乙醇重结晶得产品，摩尔收率为75％。
实施例2
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上温度计和冷凝管，升温至80℃，分批加入高锰酸钾(31.6g，0.2mol)，再维持反应温度为85℃反应90min，再蒸馏，过滤，用6mol/l盐酸调节pH为3-4，冷却至室温，用乙醇重结晶得产品，摩尔收率为77％。
实施例3
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上温度计和冷凝管，升温至80℃，分批加入高锰酸钾(31.6g，0.2mol)，再维持反应温度为90℃反应90min，再蒸馏，过滤，用6mol/l盐酸调节pH为3-4，冷却至室温，用乙醇重结晶得产品，摩尔收率为78％。
实施例4
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上温度计和冷凝管，升温至80℃，分批加入高锰酸钾(39.5g，0.25mol)，再维持反应温度为90℃反应90min，再蒸馏，过滤，用6mol/l盐酸调节pH为3-4，冷却至室温，用乙醇重结晶得产品，摩尔收率为80％。
本实施例为最佳实施方式。
实施例5
将5-溴-2-甲基吡啶(17.1g，0.1mol)加入250ml三口瓶中，加入100ml水，插上温度计和冷凝管，升温至80℃，分批加入高锰酸钾(47.4g，0.3mol)，再维持反应温度为90℃反应90min，再蒸馏，过滤，用6mol/l盐酸调节pH为3-4，冷却至室温，用乙醇重结晶得产品，摩尔收率为78％。
Claims (7)
1.一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：以5-溴-2-甲基吡啶为原料，水为溶剂，加热到80℃，分批加入高锰酸钾，维持反应温度为85-90℃，加热时间为60-100min，将反应物蒸馏，过滤，调节pH值，冷却结晶。
2.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2-3。
3.根据权利要求2所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述5-溴-2-吡啶甲酸与高锰酸钾的摩尔比为1:2.5。
4.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述反应温度为90℃。
5.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述加热时间为90min。
6.根据权利要求1所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述调节pH值步骤是用盐酸酸化到pH为3-4。
7.根据权利要求6所述的一种5-溴-2-吡啶甲酸的制备方法，其特征在于所述盐酸的浓度为6mol/l。
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| CN112047878A (zh) * | 2020-10-15 | 2020-12-08 | 郑州猫眼农业科技有限公司 | 4-溴-6-氯吡啶-2-羧酸的制备方法 |
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