CN103467280A - 间三氟甲基苯甲酸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种间三氟甲基苯甲酸的制备方法，是以间三氟甲基氯苄为原料，与重量百分比浓度为60～70％的硝酸在100～110℃下进行氧化反应，得到间三氟甲基苯甲酸产品。其中，间三氟甲基氯苄与硝酸的用量摩尔比为1∶6～10。本发明的方法操作简便，生产成本低，符合绿色环保生产要求，便于工业化。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工产品的制备方法，尤其涉及一种间三氟甲基苯甲酸的制备方法。
背景技术
间三氟甲基苯甲酸是一种医药、农药化学中间体，在医药、农药等领域有着十分广泛的应用。目前主要有以下制备方法：
1、文献DE3813452公开的以间二三氟甲苯为原料，用30％发烟硫酸加热回流水解，冷却加入冰水中，过滤得产品，产率：66.1％。反应式如下：
该制备方法产率低，且会产生大量的废酸，不符合绿色环保生产要求。
2、文献CN1356306公开的以间三氟甲基氯苄为原料，先在50-90℃引发剂作用下用氯气氯化，然后用2.5-10％氢氧化钠回流水解，中和过滤得产品间三氟甲基苯甲酸，两步总产率76.5-85.5％。反应式如下：
该制备方法中使用到氯气，实际使用中将会受到很大限制，且为两步反应，总得率不是很高。
发明内容
本发明的目的，就是为了解决上述现有技术存在的问题，提供一种间三氟甲基苯甲酸的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种间三氟甲基苯甲酸的制备方法，是以间三氟甲基氯苄为原料，与重量百分比浓度为60～70％的硝酸在100～110℃下进行氧化反应，经冷却、过滤，得到间三氟甲基苯甲酸产品。
反应式如下：
所述间三氟甲基氯苄与硝酸的用量摩尔比为1∶6～10。
过滤所得的硝酸母液添加新的硝酸后可继续作为硝酸氧化液，用于下一批的氧化反应，从而解决了废酸污染问题，同时降低了生产成本。
本发明的方法操作简便，生产成本低，符合绿色环保生产要求，便于工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
将194.5克间三氟甲基氯苄、700克65％的硝酸在100-108℃回流20小时，冷却至室温，过滤，干燥，得到173克间三氟甲基苯甲酸，熔点：100～103℃，产率：91％。
实施例2
将194.5克间三氟甲基氯苄、900克70％的硝酸在100-110℃回流18小时，冷却至室温，过滤，干燥，得到174.2克间三氟甲基苯甲酸，熔点：100～103℃，产率：91.7％。
实施例3
将194.5克间三氟甲基氯苄、硝酸(由100克100％硝酸及实施例2的母液配制而成的硝酸，其中硝酸浓度约为60-61％)在100-106℃回流24小时，冷却至室 温，过滤，干燥，得到171.5克间三氟甲基苯甲酸，熔点：100～103℃，产率：90.3％。
Claims (2)
1.一种间三氟甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：以间三氟甲基氯苄为原料，与重量百分比浓度为60～70％的硝酸在100～110℃下进行氧化反应，得到间三氟甲基苯甲酸产品。
2.如权利要求1所述的间三氟甲基苯甲酸的制备方法，其特征在于：所述间三氟甲基氯苄与硝酸的用量摩尔比为1∶6～10。
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