CN104262174A

CN104262174A - 一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法

Info

Publication number: CN104262174A
Application number: CN201410390266.1A
Authority: CN
Inventors: 赵冬友
Original assignee: HANGZHOU BAILANG AUXILIARIES CO Ltd
Current assignee: HANGZHOU BAILANG AUXILIARIES CO Ltd
Priority date: 2014-08-11
Filing date: 2014-08-11
Publication date: 2015-01-07
Anticipated expiration: 2034-08-11
Also published as: CN104262174B

Abstract

本发明涉及一种水泥助磨剂原料的制备方法，尤其是涉及一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法。其主要是解决现有技术所存在的制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、传热效果较差，单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度较难控制，会造成大量副产物的生成，得到的二异丙醇单乙醇胺目标产物量较少等的技术问题。本发明计量槽内备好环氧丙烷单体，开启真空系统，向聚合反应釜内吸入单乙醇胺及缓聚剂去离子水，完毕后排氮多次关闭反应釜；启动屏蔽泵，缓慢升温，使得物料混合均匀，开始缓慢滴加环氧丙烷单体，均匀通料，通料结束后，充分熟化，微开反应釜真空系统，减压脱除残留未反应环氧丙烷单体，完毕后物料降温，得成品。

Description

一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法

技术领域

本发明涉及一种水泥助磨剂原料的制备方法，尤其是涉及一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法。

背景技术

二异丙醇单乙醇胺产品作为一种绿色环保的新型水泥助磨剂原料，具有极好的助磨效果。其与三乙醇胺、三异丙醇胺及其他醇、胺、脂类物质有良好的配伍性能，在制作助磨剂时可单独使用或与其他物质配伍使用。根据不同水泥物料特点，以二异丙醇单乙醇胺为核心原料，进行针对性配伍后，对水泥早期和后期强度均有显著提高特性。中国专利公开了一种新型的单乙醇二异丙醇胺制备方法（公开号：CN103435499 A），其包括以下步骤：按预定比例称取乙醇胺、环氧丙烷和质量调节剂后，在有强力搅拌装置反应器中先加入乙醇胺、质量调节剂和一定比例的环氧丙烷，无需热源，搅拌均匀，待反应温度上升到一定温度，打开循环冷凝装置，然后滴加剩余环氧丙烷，控制反应温度在40-80℃，搅拌反应1-4h，得单乙醇二异丙醇胺产品；乙醇胺与环氧丙烷的摩尔比为：(0.1-1.5)：(1.1-2.5)；质量调节剂的用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.0l％、0.15％；质量调节剂用于提高反应产率，其用量为乙醇胺与环氧丙烷质量之和的0.0l％、0.15％；加料方式是先在反应容器里面入一定比例的环氧丙烷，其加入量为环氧丙烷总质量的10％、50％；整个反应无需热源，反应时间为1-4h，反应温度为40-80℃。但是这种制备方法的物料传质、传热效果较差，单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度较难控制，会造成大量副产物的生成，得到的二异丙醇单乙醇胺目标产物量较少。

发明内容

本发明是提供一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其主要是解决现有技术所存在的制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、传热效果较差，单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度较难控制，会造成大量副产物的生成，得到的二异丙醇单乙醇胺目标产物量较少等的技术问题。

本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：

本发明的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

a．计量槽内备好1160-1230重量份环氧丙烷单体，开启真空系统，向聚合反应釜内吸入600-620重量份单乙醇胺及300-330重量份缓聚剂去离子水，完毕后排氮多次关闭反应釜；

b．启动屏蔽泵，缓慢升温，使得物料混合均匀，控制温度升至50-65℃左右，开始缓慢滴加环氧丙烷单体，温度会明显上升，开启冷却水，严格控制反应温度在50-75℃范围内，均匀通料，整个聚合过程保持：0.05 Mpa≤P≤0.25Mpa，50℃≤T≤75℃，通料结束后，充分熟化，微开反应釜真空系统，减压脱除残留未反应环氧丙烷单体，完毕后物料降温，取样分析合格后，包装得成品。

通过加入一定配比缓聚剂去离子水，能很好的控制单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度，同时采取低温低压缓慢滴加环氧丙烷工艺条件，能较好的减少副产物的生成，以得到较高纯度的二异丙醇单乙醇胺目标产物。聚合结束，物料通过减压真空处理，彻底去除残留低沸物，得到合格质量产品。

本制备方法开创性采用去离子水作为单乙醇胺与环氧丙烷聚合缓聚剂，通过调节聚合速度，从而达到环氧丙烷目标性极强与单乙醇胺的胺基-H开环聚合，生成结构单一的二异丙醇单乙醇胺产物。在50-75℃温度范围内，去离子水不参与环氧丙烷聚合，且在终端助磨剂复配过程中会加入定量水，因此本制备方法选用去离子水作为缓聚剂，科学、绿色且效果极佳。

作为优选，所述的均匀通料的时间为3.2-4.0hr。

作为优选，所述的熟化的时间为1.0-2.0hr。

作为优选，所述的聚合反应釜为Press外循环喷雾聚合反应釜。这样使得物料传质、传热效果优异。

作为优选，所述的缓慢滴加环氧丙烷单体为每分钟4.8-6.4重量份。

因此，本发明制备单体二异丙醇单乙醇胺时物料传质、传热效果较好，能很好地控制单乙醇胺与环氧丙烷聚合速度，减少大量副产物的生成，得到的二异丙醇单乙醇胺目标产物量较高。

具体实施方式

下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。

实施例1：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用2M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好815kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入427kg乙醇胺及210kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至50℃左右，开始缓慢滴加PO，温度明显上升，当升至65℃时，开启冷却水，平稳通料，整个聚合过程：0.06 Mpa≤P≤0.21Mpa，60℃≤T≤75℃，通料结束后，熟化1.0hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.035～-0.075 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

实施例2：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用2M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好850kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入430kg单乙醇胺及230kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至55℃时，开始缓慢滴加PO，温度明显上升，开启冷却水，平稳通料，整个聚合过程：0.05 Mpa≤P≤0.19Mpa，55℃≤T≤75℃，通料结束后，熟化1.5hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.029～-0.070 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

实施例3：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用10M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好4250kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入2150kg单乙醇胺及1150kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至50℃时，开始缓慢滴加PO，温度上升，开启冷却水，平稳通料，整个聚合过程：0.07 Mpa≤P≤0.23Mpa，50℃≤T≤70℃，通料结束后，熟化1.5hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.035～-0.073 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

实施例4：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用10M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好4240kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入2150kg单乙醇胺及1120kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至53℃时，开始缓慢滴加PO，温度明显上升，开启冷却水，平稳通料，整个聚合过程保持：0.07 Mpa≤P≤0.25Mpa，55℃≤T≤75℃，通料结束后，熟化1.0hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.025～-0.068 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

实施例5：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用15M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好5500kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入2795kg单乙醇胺及1460kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至50℃时，开始缓慢滴加PO，温度上升，开启冷却水，平稳通料，整个聚合过程保持：0.05 Mpa≤P≤0.21Mpa，50℃≤T≤73℃，通料结束后，熟化1.2hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.029～-0.070 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

实施例6：本例的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其步骤为：

采用15M³Press外循环喷雾聚合反应设备，计量槽内备好5520kg环氧丙烷（PO）单体。开启真空系统，釜内吸入2780kg单乙醇胺及1450kg去离子水，完毕，排氮三次后关闭反应釜。启动屏蔽泵，打开换热器蒸汽阀门，缓慢升温，当釜内温度升至55℃时，开始缓慢滴加PO，温度明显上升，开启冷却水，控制通料聚合反应温度在55~75℃范围内，均匀通料，整个聚合过程保持：0.07 Mpa≤P≤0.24Mpa，55℃≤T≤74℃，通料结束后，熟化1.5hr，微开反应釜真空系统，真空度在-0.023～-0.080 MPa，减压脱除残留未反应PO。完毕，物料降温包装，取样分析，产品质量指标合格。

以上所述仅为本发明的具体实施例，但本发明的结构特征并不局限于此，任何本领域的技术人员在本发明的领域内，所作的变化或修饰皆涵盖在本发明的专利范围之中。

Claims

1.一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的方法包括：

2.根据权利要求1所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的均匀通料的时间为3.2-4.0hr。

3.根据权利要求1所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的熟化的时间为1.0-2.0hr。

4.根据权利要求1所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的聚合反应釜为Press外循环喷雾聚合反应釜。

5.根据权利要求1所述的一种高性能助磨剂单体二异丙醇单乙醇胺的制备方法，其特征在于所述的缓慢滴加环氧丙烷单体为每分钟4.8-6.4重量份。