CN106495554B - 一种稳定型无碱速凝剂的制备方法 - Google Patents

一种稳定型无碱速凝剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种稳定型无碱速凝剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备技术领域。本发明首先将黑木耳菌糠粉末进行糊化处理后，与丙烯酸单体、过硫酸铵等物质进行混合加热，得到菌糠吸水树脂，再将其与自制的明胶凝胶液进行混合碾磨，得到混合吸水树脂粉末，接着将其与碳酸钙粉末进行混合压制并球磨，得到碳酸钙树脂复合粉末，再利用硫酸铝和苯甲胺为原料，制得有机胺分散液，最后将其与碳酸钙树脂复合粉末等物质进行加热后冷却即可。本发明制备的稳定型无碱速凝剂稳定性好，不易发生水解，提高了其凝固时间，2min内初凝，4min内终凝；不含有碱成分，不会对人体产生危害，且环保；提高了混凝土的强度，可广泛适用于桥梁、井下工程等领域。

Description

一种稳定型无碱速凝剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种稳定型无碱速凝剂的制备方法，属于混凝土添加剂制备技术领域。
背景技术
速凝剂在混凝土中的作用效果取决于速凝剂的化学组成和掺量、水泥的矿物组成和含量、石膏的种类和含量、矿物掺合料的种类和用量、以及施工时的温度等多种因素。速凝剂对水泥的促凝机理通常包括如下三种：（1）通过自身的成分和水泥中的成分反应生成水化产物；（2）促进水泥中C3A矿物的水化；（3）促进水泥中C3S矿物的水化，不同品质的速凝剂在三种促凝机理中有所侧重或兼而有之。常用的速凝剂在形态上可分为粉态和液态两种。同时，在施工方式上可分为干喷法、湿喷法两大类，干喷法是首先将混凝土制备所需干料和粉态速凝剂混合，然后由输送装置运输至喷射机，并在喷射机的喷嘴处将水加入；湿喷法是首先将混凝土制备所需干料与水混合，然后由输送装置运输至喷射机，在喷射机的喷嘴处将液态速凝剂加入。
速凝剂主要分为粉状速凝剂和液态速凝剂，粉状速凝剂大多用于干喷混凝土中，液态速凝剂主要用于湿喷混凝土中。传统速凝剂多为粉状速凝剂，且碱性较大，对喷射混凝土后期强度损失影响很大，同时对施工人员的身体健康造成一定的威胁。目前，速凝剂正朝着低碱（无碱）、液态发展。现在常用的无碱速凝剂主要是硫酸铝系列速凝剂，但是硫酸铝系列液体速凝剂其稳定性较差，是因为高饱和硫酸铝溶液析晶和铝离子在水中极易发生水解-聚合-沉淀的反应溶液变成不可逆的凝胶状。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对硫酸铝系列无碱液体速凝剂稳定性能较差，易发生水解，形成凝胶状，延长了凝结时间的问题，本发明首先将黑木耳菌糠粉末进行糊化处理后，与丙烯酸单体、过硫酸铵等物质进行混合加热，得到菌糠吸水树脂，再将其与利用明胶制备的明胶凝胶液进行混合碾磨，得到混合吸水树脂粉末，接着将其与碳酸钙粉末进行混合压制并球磨，得到碳酸钙树脂复合粉末，再利用硫酸铝和苯甲胺为原料，制得有机胺分散液，最后将其与碳酸钙树脂复合粉末等物质进行加热后冷却即可。本发明通过将吸水树脂与明胶凝胶复合，通过将明胶包覆至吸水树脂表面，随后再负载碳酸钙粉末，待其固化完成后，制备速凝剂，通过在混凝土搅拌过程中，摩擦表面碳酸钙粉末并水解明胶，使其内部吸水树脂露出并吸收水分，填充混凝土孔隙内部，有效改善速凝剂稳定性，使其不易发生水解并提高了其凝固速率。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
（1）收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在55～60℃下干燥6～8h，随后碾磨并过100～110目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在55～60℃下糊化处理5～10min；
（2）待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量45～50份丙烯酸单体、3～5份过硫酸铵、5～8份丙烯酰胺、10～15份糊化物和3～5份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在78～80℃下水浴加热3～4h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得菌糠吸水树脂；
（3）按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在55～60℃下水浴加热45～50min，随后过滤并收集滤液，将滤液在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在85～90℃下干燥10～12h，收集混合干燥凝胶并置于350～400r/min下碾磨3～5h，过100～120目筛收集得混合吸水树脂粉末；
（4）按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在15～20MPa下压制3～5min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在350～400r/min下球磨3～5min，过120～130目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；
（5）按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于75～95℃下水浴加热2～3h，待水浴加热完成后，在200～300W下超声分散10～15min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份有机胺分散液、5～10份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、3～5份五氧化二磷和1～2份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在65～70℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
本发明的应用方法：称取28～32kg水泥，17～18kg细砂，30～35kg中砂和20～25kg水，置于搅拌机中搅拌混合均匀后，得到混凝土，接着将本发明制备的稳定型无碱速凝剂添加至混凝土中进行搅拌直至混合均匀，添加的的量为水泥质量2～3％，待搅拌完成后进行浇筑即可。与加入硫酸铝系列无碱液体速凝剂相比，2min内初凝，4min内终凝，1天强度达到16MPa以上，28天其抗压强度达到50MPa以上。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明制备的稳定型无碱速凝剂稳定性好，不易发生水解，提高了其凝固时间，2min内初凝，4min内终凝；
（2）本发明制备的稳定型无碱速凝剂中不含有碱成分，不会对人体产生危害，且环保；
（3）本发明制备的稳定性无碱速凝剂提高了混凝土的强度，可广泛适用于桥梁、井下工程等领域。
具体实施方式
首先收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在55～60℃下干燥6～8h，随后碾磨并过100～110目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在55～60℃下糊化处理5～10min；待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量45～50份丙烯酸单体、3～5份过硫酸铵、5～8份丙烯酰胺、10～15份糊化物和3～5份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在78～80℃下水浴加热3～4h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得菌糠吸水树脂；再按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在55～60℃下水浴加热45～50min，随后过滤并收集滤液，将滤液在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在85～90℃下干燥10～12h，收集混合干燥凝胶并置于350～400r/min下碾磨3～5h，过100～120目筛收集得混合吸水树脂粉末；接着按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在15～20MPa下压制3～5min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在350～400r/min下球磨3～5min，过120～130目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；最后按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于75～95℃下水浴加热2～3h，待水浴加热完成后，在200～300W下超声分散10～15min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份有机胺分散液、5～10份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、3～5份五氧化二磷和1～2份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在65～70℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
实例1
首先收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在60℃下干燥8h，随后碾磨并过110目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在60℃下糊化处理10min；待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量50份丙烯酸单体、5份过硫酸铵、8份丙烯酰胺、15份糊化物和5份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在80℃下水浴加热4h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼5次后，在80℃下干燥8h，制备得菌糠吸水树脂；再按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在60℃下水浴加热50min，随后过滤并收集滤液，将滤液在80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在90℃下干燥12h，收集混合干燥凝胶并置于400r/min下碾磨5h，过120目筛收集得混合吸水树脂粉末；接着按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在20MPa下压制5min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在400r/min下球磨5min，过130目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；最后按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于95℃下水浴加热3h，待水浴加热完成后，在300W下超声分散15min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量50份有机胺分散液、10份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、5份五氧化二磷和2份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在70℃下水浴加热5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
称取32kg水泥，18kg细砂，35kg中砂和25kg水，置于搅拌机中搅拌混合均匀后，得到混凝土，接着将本发明制备的稳定型无碱速凝剂添加至混凝土中进行搅拌直至混合均匀，添加的的量为水泥质量3％，待搅拌完成后进行浇筑即可。与加入硫酸铝系列无碱液体速凝剂相比，1min初凝，3min终凝，1天强度达到17MPa，28天，其抗压强度达到51MPa。
实例2
首先收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在55℃下干燥6h，随后碾磨并过100目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在55℃下糊化处理5min；待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量45份丙烯酸单体、3份过硫酸铵、5份丙烯酰胺、10份糊化物和3份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在78℃下水浴加热3h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3次后，在75℃下干燥6h，制备得菌糠吸水树脂；再按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在55℃下水浴加热45min，随后过滤并收集滤液，将滤液在75℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在85℃下干燥10h，收集混合干燥凝胶并置于350r/min下碾磨3h，过100目筛收集得混合吸水树脂粉末；接着按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在15MPa下压制3min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在350r/min下球磨3min，过120目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；最后按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于75℃下水浴加热2h，待水浴加热完成后，在200W下超声分散10min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量45份有机胺分散液、5份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、3份五氧化二磷和1份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在65℃下水浴加热3h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
称取28kg水泥，17kg细砂，30kg中砂和20kg水，置于搅拌机中搅拌混合均匀后，得到混凝土，接着将本发明制备的稳定型无碱速凝剂添加至混凝土中进行搅拌直至混合均匀，添加的的量为水泥质量2％，待搅拌完成后进行浇筑即可。与加入硫酸铝系列无碱液体速凝剂相比，1.5min初凝，3min终凝，1天强度达到18MPa，28天其抗压强度达到52MPa。
实例3
首先收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在57℃下干燥7h，随后碾磨并过105目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在57℃下糊化处理7min；待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量47份丙烯酸单体、4份过硫酸铵、6份丙烯酰胺、12份糊化物和4份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在79℃下水浴加热3h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼4次后，在77℃下干燥7h，制备得菌糠吸水树脂；再按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在57℃下水浴加热47min，随后过滤并收集滤液，将滤液在77℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在87℃下干燥11h，收集混合干燥凝胶并置于370r/min下碾磨4h，过110目筛收集得混合吸水树脂粉末；接着按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在17MPa下压制4min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在370r/min下球磨4min，过125目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；最后按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于80℃下水浴加热2h，待水浴加热完成后，在250W下超声分散12min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量47份有机胺分散液、7份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、4份五氧化二磷和1份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在67℃下水浴加热4h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
称取30kg水泥，18kg细砂，32kg中砂和22kg水，置于搅拌机中搅拌混合均匀后，得到混凝土，接着将本发明制备的稳定型无碱速凝剂添加至混凝土中进行搅拌直至混合均匀，添加的的量为水泥质量2％，待搅拌完成后进行浇筑即可。与加入硫酸铝系列无碱液体速凝剂相比，1.7min初凝，3.5min终凝，1天强度达到19MPa，28天其抗压强度达到53MPa。

Claims (1)

1.一种稳定型无碱速凝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）收集黑木耳菌糠，将其自然晾干后，在55～60℃下干燥6～8h，随后碾磨并过110目筛，收集黑木耳菌糠粉末，随后按质量比1:10，将黑木耳菌糠粉末与去离子水搅拌混合，在55～60℃下糊化处理5～10min；
（2）待糊化完成后，收集糊化物，再按重量份数计，分别称量45～50份丙烯酸单体、3～5份过硫酸铵、5～8份丙烯酰胺、10～15份糊化物和3～5份N,N'－亚甲基双丙烯酰胺置于三口烧瓶中，在78～80℃下水浴加热3～4h，随后过滤并收集滤饼，用无水乙醇洗涤滤饼3～5次后，在75～80℃下干燥6～8h，制备得菌糠吸水树脂；
（3）按质量比1:10，将明胶与去离子水搅拌混合，在55～60℃下水浴加热45～50min，随后过滤并收集滤液，将滤液在75～80℃下旋转蒸发至原体积的1/5，制备得明胶凝胶液，随后按质量比1:8，将上述制备的菌糠吸水树脂与明胶凝胶液搅拌混合，在85～90℃下干燥10～12h，收集混合干燥凝胶并置于350～400r/min下碾磨3～5h，过120目筛收集得混合吸水树脂粉末；
（4）按质量比1:2，将上述制备的混合吸水树脂粉末与碳酸钙粉末搅拌混合并置于模具中，在15～20MPa下压制3～5min后，脱模并收集碳酸钙树脂复合材料，将碳酸钙树脂复合材料置于球磨机中，在350～400r/min下球磨3～5min，过130目筛，制备得碳酸钙树脂复合粉末；
（5）按质量比1:5，将硫酸铝与苯甲胺搅拌混合并置于75～95℃下水浴加热2～3h，待水浴加热完成后，在200～300W下超声分散10～15min，制备得有机胺分散液，随后按重量份数计，分别称量45～50份有机胺分散液、5～10份上述制备的碳酸钙树脂复合粉末、3～5份五氧化二磷和1～2份聚二甲基硅氧烷置于三口烧瓶中，在65～70℃下水浴加热3～5h，随后静置冷却至室温，即可制备得一种稳定型无碱速凝剂。
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