CN105254208A - 一种添加纤维素的无碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种添加纤维素的无碱液体速凝剂及其制备方法，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝30～60份，甲酸钙5～10份，氟化钙5～10份，磺基水杨酸0.8～1.6份，羟乙基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺0.8～1.5份，乙二胺四乙酸0.2～1.0份，三异丙醇胺1～3份，聚丙二醇0.15～1.2份，二甲基硅油0.10～1.12份，磷酸0.5～1.5份，氢氟酸0.5～1.5份，硫酸镁3～8份，氟化钠1～3份，三羟甲基乙烷1～4份，氢氧化铝2～6份，水30～60份。
Description
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域，具体涉及一种添加纤维素的无碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是使水泥混凝土快速凝结硬化的外加剂。掺用速凝剂的主要目的是增加喷射混凝土一次喷层厚度，缩短2次喷覆之间的时间间隔，提高喷射混凝土的早期强度，以便及时提供支护抗力。自上世纪30年代开始生产和使用以来，速凝剂凭借其在速凝、早强方面显著的特点，现已成为了喷射混凝土重要组成材料之一。特别是随着地下工程数量和规模的增加以及作用的不同，速凝剂作为混凝土的组成材料，不仅相当重要，而且在某些特定工程更显得不可或缺，广泛地应用于水利、交通、采矿和部分抢修工程。速凝剂种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱液态4大类。
碱性粉状和碱性液态速凝剂(通常称为“传统速凝剂”)存在以下几个问题:①后期强度损失大；②较高的碱含量，一方面造成对施工人员的腐蚀，损害人体健康，另一方面也可能引起混凝土碱骨料反应，导致混凝土强度和耐久性下降；③扬尘多，回弹量大；④不便于喷射混凝土湿法作业等。无碱粉状速凝剂虽然其碱含量低，但在施工过程中普遍存在添加不均匀和粉尘大的问题。近年来，高碱粉状速凝剂研发和应用比重逐渐减少。液态无(低)碱混凝土速凝剂(通常称为“新型速凝剂”)能有效克服粉状高碱速凝剂的上述问题，正逐步取代传统粉状高碱速凝剂。
虽然我国液态无(低)碱速凝剂研究虽然发展速度很快，工程应用比重也显著提高，但是仍存在一些问题，比如速凝剂的掺量集中在3%～12%之间，相对传统掺量2%左右偏高；部分速凝剂品种与不同种类水泥、掺和料以及外加剂的适应性仍存在一定的不稳定性；价格偏高。
发明内容
本发明的目的是提供一种添加纤维素的无碱液体速凝剂及其制备方法，该速凝剂无腐蚀性和刺激性气味，质量稳定，适应性好，掺量低，凝结速度快且强度高。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种添加纤维素的无碱液体速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝30～60份，甲酸钙5～10份，氟化钙5～10份，磺基水杨酸0.8～1.6份，羟乙基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺0.8～1.5份，乙二胺四乙酸0.2～1.0份，三异丙醇胺1～3份，聚丙二醇0.15～1.2份，二甲基硅油0.10～1.12份，磷酸0.5～1.5份，氢氟酸0.5～1.5份，硫酸镁3～8份，氟化钠1～3份，三羟甲基乙烷1～4份，氢氧化铝2～6份，水30～60份。
所述磷酸的质量浓度为80%。
所述的添加纤维素的无碱液体速凝剂，组分及各组分的质量份数优选如下：硫酸铝40份，甲酸钙7份，氟化钙7份，磺基水杨酸1.2份，羟乙基纤维素2.5份，聚丙烯酰胺1.2份，乙二胺四乙酸0.6份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，磷酸1份，氢氟酸1份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，氢氧化铝4份，水45份。
所述添加纤维素的无碱液体速凝剂的制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至60～80℃，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌20～40min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成添加纤维素的无碱液体速凝剂。
优选步骤2)中加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min。
有益效果：
本发明提供的添加纤维素的无碱液体速凝剂无腐蚀性和刺激性气味，质量稳定，适应性好，掺量低，凝结速度快且强度高。按照JC477-2005的实验条件，本发明提供的速凝剂在掺量1%～3%即能使水泥在3min内初凝，在5min内终凝；并且在-15℃～50℃条件下具有良好的储存稳定性。
具体实施方式
以下实施例中实验所用水泥为市售标准.024.5水泥。磷酸的质量浓度为80%。
实施例1
一种添加纤维素的无碱液体速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝30份，甲酸钙5份，氟化钙5份，磺基水杨酸0.8份，羟乙基纤维素1.0份，聚丙烯酰胺0.8份，乙二胺四乙酸0.2份，三异丙醇胺1份，聚丙二醇0.15份，二甲基硅油0.10份，磷酸0.5份，氢氟酸0.5份，硫酸镁3份，氟化钠1份，三羟甲基乙烷1份，氢氧化铝2份，水30份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至60℃，搅拌转速为1200rpm，搅拌20min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成添加纤维素的无碱液体速凝剂。
实施例2
一种添加纤维素的无碱液体速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝60份，甲酸钙10份，氟化钙10份，磺基水杨酸1.6份，羟乙基纤维素3.5份，聚丙烯酰胺1.5份，乙二胺四乙酸1.0份，三异丙醇胺3份，聚丙二醇1.2份，二甲基硅油1.12份，磷酸1.5份，氢氟酸1.5份，硫酸镁8份，氟化钠3份，三羟甲基乙烷4份，氢氧化铝6份，水60份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至80℃，搅拌转速为2000rpm，搅拌40min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成添加纤维素的无碱液体速凝剂。
实施例3
一种添加纤维素的无碱液体速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝40份，甲酸钙7份，氟化钙7份，磺基水杨酸1.2份，羟乙基纤维素2.5份，聚丙烯酰胺1.2份，乙二胺四乙酸0.6份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，磷酸1份，氢氟酸1份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，氢氧化铝4份，水45份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成添加纤维素的无碱液体速凝剂。
对比例1（对比例1与实施例3的差别仅在于，对比例1中未添加甲酸钙、氟化钙和羟乙基纤维素，其余组分及其含量同实施例3）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝40份，磺基水杨酸1.2份，聚丙烯酰胺1.2份，乙二胺四乙酸0.6份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，磷酸1份，氢氟酸1份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，氢氧化铝4份，水45份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将磺基水杨酸、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成速凝剂
对比例2（对比例2与实施例3的差别仅在于，对比例2中未添加聚丙烯酰胺，其余组分及其含量同实施例3）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝40份，甲酸钙7份，氟化钙7份，磺基水杨酸1.2份，羟乙基纤维素2.5份，乙二胺四乙酸0.6份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，磷酸1份，氢氟酸1份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，氢氧化铝4份，水45份。
制备方法，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，搅拌均匀形成速凝剂。
对比例3（对比例3与实施例3的差别仅在于，对比例3中未添加柠檬酸、磺基水杨酸、乙二胺四乙酸、氢氟酸、氢氧化铝和磷酸，其余组分及其含量同实施例3）
一种速凝剂，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝40份，甲酸钙7份，氟化钙7份，羟乙基纤维素2.5份，聚丙烯酰胺1.2份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，水45份。
制备方法，包括如下步骤：
将甲酸钙、氟化钙、羟乙基纤维素、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成速凝剂。
将实施例1～3及对比例1～3的速凝剂按2%掺量与水泥混匀，考察凝结时间及1天强度和28天强度，结果见表1。
表1：
| 组别 | 初凝时间 | 终凝时间 | 1天强度/MPa | 28天强度/MPa |
| 无添加 | 175min | 220min | 6.12 | 53.89 |
| 实施例1 | 3min10s | 5min40s | 18.9 | 45.87 |
| 实施例2 | 2min52s | 5min26s | 20.1 | 46.98 |
| 实施例5 | 1min15s | 3min8s | 25.3 | 53.34 |
| 对比例1 | 8min19s | 16min26s | 10.57 | 33.28 |
| 对比例2 | 7min48s | 15min40s | 13.26 | 34.75 |
| 对比例3 | 8min40s | 17min9s | 12.81 | 32.61 |
将实施例3的速凝剂按不同掺量与水泥混匀，考察凝结时间见表2。
表2：
| 组别 | 0.5% | 1% | 1.5% | 2% | 2.5% | 3% |
| 初凝时间 | 3min50s | 2min10s | 1min46s | 1min15s | 1min5s | 1min0s |
| 终凝时间 | 8min10s | 5min55s | 5min15s | 3min8s | 3min0s | 2min45s |
Claims (5)
1.一种添加纤维素的无碱液体速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝30～60份，甲酸钙5～10份，氟化钙5～10份，磺基水杨酸0.8～1.6份，羟乙基纤维素1.0～3.5份，聚丙烯酰胺0.8～1.5份，乙二胺四乙酸0.2～1.0份，三异丙醇胺1～3份，聚丙二醇0.15～1.2份，二甲基硅油0.10～1.12份，磷酸0.5～1.5份，氢氟酸0.5～1.5份，硫酸镁3～8份，氟化钠1～3份，三羟甲基乙烷1～4份，氢氧化铝2～6份，水30～60份。
2.根据权利要求1所述的添加纤维素的无碱液体速凝剂，其特征在于，组分及各组分的质量份数如下：硫酸铝40份，甲酸钙7份，氟化钙7份，磺基水杨酸1.2份，羟乙基纤维素2.5份，聚丙烯酰胺1.2份，乙二胺四乙酸0.6份，三异丙醇胺2份，聚丙二醇0.6份，二甲基硅油0.5份，磷酸1份，氢氟酸1份，硫酸镁5份，氟化钠2份，三羟甲基乙烷2份，氢氧化铝4份，水45份。
3.根据权利要求1所述的添加纤维素的无碱液体速凝剂，其特征在于，所述磷酸的质量浓度为80%。
4.权利要求1～3中任意一项所述添加纤维素的无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）将氢氧化铝加入氢氟酸中，然后加入磷酸和水搅拌均匀，搅拌均匀后加入硫酸铝，均匀搅拌得产物A；
2）将甲酸钙、氟化钙、磺基水杨酸、羟乙基纤维素、乙二胺四乙酸、三异丙醇胺、聚丙二醇、二甲基硅油、硫酸镁、氟化钠和三羟甲基乙烷加入到水中，加热搅拌，加热温度至60～80℃，搅拌转速为1200～2000rpm，搅拌20～40min，得到产物B；
3）将产物A和产物B冷却至室温后混合搅拌，在边搅拌的情况下加入聚丙烯酰胺，搅拌均匀形成添加纤维素的无碱液体速凝剂。
5.根据权利要求4所述的添加纤维素的无碱液体速凝剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中加热温度至70℃，搅拌转速为1500rpm，搅拌30min。
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Application publication date: 20160120 |