CN109111145B - 一种高稳定性低碱液体速凝剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高稳定性低碱液体速凝剂及其制备方法，该速凝剂由硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水组成；各组分的质量百分比为：硫酸铝：45‑60%，氟化钠：8‑15%，稳定剂5‑10%，其余部分为水；所述稳定剂为乙醇胺磷酸酯、二乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺硼酸酯和硼化二乙醇胺磷酸酯中的一种或多种混合物。本发明提供的高稳定性低碱液体速凝剂的生产原料易得，所需设备无特殊要求，操作简单，长期储存稳定性好，对水泥品种的适应性广泛，掺量低，凝结速度快且强度高等特点。

Description

一种高稳定性低碱液体速凝剂及其制备方法
技术领域
本发明属于混凝土外加剂技术领域,具体涉及一种高稳定性低碱液体速凝剂及其制备方法。
背景技术
速凝剂是一种能够加快水泥或混凝土凝结和硬化速度的调凝剂，广泛应用于喷射混凝土、灌装止水混凝土及抢修补强工程中。速凝剂种类繁多，根据速凝剂的性质和状态，大致可以分为碱性粉状、无碱粉状、碱性液态和无碱(低碱)液态4大类。目前，国内外都逐渐重视研究开发无碱(低碱) 液态速凝剂，相对于传统碱性速凝剂，其具有减少对施工人员的皮肤腐蚀，提高与水泥的适应性，改善混凝土后期强度等优点，可以显著改善工程质量。国外液态无碱速凝剂应用已经相当广泛，而国内正处于发展阶段，市场上存在无碱(低碱)速凝剂性能良莠不齐，与不同种类水泥、掺合料以及外加剂适应性不稳定，后期强度损失大等问题。
无碱（低碱）速凝剂的主要成分为铝盐，其中以Al2(SO4)3为主要成分的速凝剂代表的是新型低碱或无碱速凝剂。目前以硫酸铝为主要速凝成分的速凝剂的品种主要有：（1）单一硫酸铝为主要速凝组分。由于硫酸铝溶解度小，其饱和溶液的固含量小，导致掺量较大，受国家标准的限制，硫酸铝掺量不易过大，所以硫酸铝配置速凝剂液体速凝剂时，需要在其中加入有机或无机成分来提高速凝剂性能；（2）硫酸铝和铝酸钠为主要速凝组分。硫酸铝和铝酸钠在一定条件下反应生成聚合硫酸铝，会使铝离子的含量增加，速凝剂的速凝效果增加，但聚合硫酸铝的稳定较性差，必须采取措施提高聚合硫酸铝的稳定性；（3）硫酸铝和氢氧化铝为主要速凝组分。硫酸铝和氢氧化铝的搭配优于硫酸铝和铝酸钠的搭配。硫酸铝和氢氧化铝搭配可以最大程度的引入铝离子，同时减少其他离子的引入，简化了反应过程，此类速凝剂也要考虑稳定性问题;(4)硫酸铝与硫酸镁、氯化钙、氟化钠、硅酸盐和碳酸盐等，此类速凝剂不可避免的存在这样或那样的缺点。目前，以硫酸铝为主要成分的速凝剂面临的首要难题是产品的贮存期短，样品贮存短时间内就会沉淀分层或析晶变质。因此研发一种以硫酸铝为主要速凝组分的高稳定性无碱(低碱)液体速凝剂非常迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高稳定性低碱液体速凝剂及其制备方法，以克服上述以硫酸铝为主要速凝组分的速凝剂存在的缺陷。本发明制备的低碱液体速凝剂能够解决速凝剂稳定期差、28天强度保有率低、刺激性气味强、适应性差等问题。
本发明所提出的高稳定性低碱液体速凝剂中，加入同一分子中既含强络合功能的磷酸酯官能团又含早强功能的胺基官能团的稳定剂，使制备的速凝剂在长期存放下不出现结晶沉淀。本发明使用的稳定剂为乙醇胺磷酸酯、二乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺硼酸酯和硼化二乙醇胺磷酸酯中的一种或多种混合物。
本发明所提出的低碱液体速凝剂由硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水组成；各组分的质量百分比为：硫酸铝：45~60%，氟化钠：8~15%，稳定剂5~10%，其余部分为水。
本发明的制备方法简单，所需设备无特殊要求，具体制备方法如下：按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将水加热至53~57 ℃，将氟化钠分三批次加入上述水中，搅拌30分钟；接着分三批次加入硫酸铝，升温至78~82 ℃，搅拌60分钟；加入稳定剂，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
本发明提供的高稳定性低碱液体速凝剂的生产原料易得，所需设备无特殊要求，操作简单，长期储存稳定性好，对水泥品种的适应性广泛，掺量低，凝结速度快且强度高等特点。本发明使用的稳定剂既具有铝离子络合功能又具有早强功能，可以起到一剂多效的协同作用，进而使速凝剂的有效组分相对较少，配方优化相对简单，易工业化规模生产。按照JC477-2005的实验条件，本发明提供的速凝剂在产量在掺量5%-8%即能使水泥在3分钟内初凝，7分钟内终凝；水凝砂浆的1d强度达到10MPa就以上，28d抗压强度比大于90%；对不同种水泥具有较好的适应性。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详述。
一种高稳定性低碱液体速凝剂的制备方法，包括以下步骤：
实施例1
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将285克水加热至55℃，然后将90克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入500工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入35克乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例2
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将285克水加热至55℃，然后将90克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入500工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入35克二乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例3
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将285克水加热至55℃，然后将90克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入500工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入35克三乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例4
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将250克水加热至55℃，然后将85克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入480工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入35克三乙醇胺硼酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例5
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将250克水加热至55℃，然后将85克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入480工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入35克硼化二乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例6
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将250克水加热至55℃，然后将85克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入480工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入10克硼化二乙醇胺磷酸酯和25克三乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
实施例7
按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将250克水加热至55℃，然后将85克氟化钠分三批次加入上述水中, 每次间隔10分钟，搅拌30分钟；接着分三批次加入480工业级十八水硫酸铝，每次间隔10分钟，升温至78 ℃，搅拌60分钟；加入15克三乙醇胺硼酸酯和20克三乙醇胺磷酸酯，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得本发明所述的高稳定性低碱液体速凝剂。
应用实施例
按照JC477-2005《喷射混凝土用速凝剂》的要求进行水泥净浆凝结时间和水泥砂浆抗压强度的实验。其中高稳定性低碱液体速凝剂用量按水泥重量的百分比计算。
水泥净浆凝结时间测试：
水泥：400克
水：160克
水泥砂浆抗压强度测试：
水泥：900克
标准砂：1350g
水450克
速凝剂掺量为水泥重量的5%加入到水泥浆体中，所用水泥为基准水泥。实验结果如表1所示。
表1凝结时间与强度
样品 30天稳定性 初凝时间/S 终凝时间/S 1天强度/MPa 28天强度/MPa
实施例1 不稳定 130 224 12.3 46.4
实施例2 不稳定 132 220 12.4 46.8
实施例3 稳定 135 223 11.9 46.7
实施例4 稳定 133 222 12.5 46.5
实施例5 稳定 130 226 12.6 46.6
实施例6 稳定 129 225 12.5 46.3
实施例7 稳定 134 224 12.3 46.5
以实施例6样品为例速凝剂在水泥中的适应性如表2所示。
表2 速凝剂在水泥中的适应性
水泥 掺量 初凝时间/S 终凝时间/S 1天强度/MPa 28天强度/MPa 28d抗压强度比/%
泰安 6% 75 150 12.5 48.4 94.8
海螺 6% 100 380 12.6 46.6 95.4
苗岭 6% 230 300 13.3 47.3 95.0
红狮 6% 140 180 10.7 43.6 96.7
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (4)

1.一种高稳定性低碱液体速凝剂，其特征是：由硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水组成；各组分的质量百分比为：硫酸铝：45-60%，氟化钠：8-15%，稳定剂5-10%，其余部分为水；
所述稳定剂为乙醇胺磷酸酯、二乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺磷酸酯、三乙醇胺硼酸酯和硼化二乙醇胺磷酸酯中的一种或多种混合物。
2.如权利要求1所述的高稳定性低碱液体速凝剂的制备方法，其特征是：主要步骤如下：按照硫酸铝、氟化钠、稳定剂和水各组分的质量百分比，先将水加热至53-57 ℃，将氟化钠分三批次加入上述水中，搅拌30分钟；接着分三批次加入硫酸铝，升温至78-82 ℃，搅拌60分钟；加入稳定剂，搅拌30分钟，冷却，获得均一稳定的液体，即得高稳定性低碱液体速凝剂。
3.如权利要求2所述的高稳定性低碱液体速凝剂的制备方法，其特征是：在搅拌状态下，将氟化钠分三批次加入上述水中，每批次加入氟化钠总量的三分之一，每次间隔十分钟，三次加完后再搅拌30分钟。
4.如权利要求2所述的高稳定性低碱液体速凝剂的制备方法，其特征是：在搅拌状态下，分三批次加入硫酸铝，每批次加入硫酸铝总量的三分之一，每次间隔十分钟，三次加完后，升温至78-82 ℃，搅拌60分钟。
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