CN101955446A - 一种制备维生素b1中间体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制备维生素B1中间体的方法，包括如下步骤：在密闭反应容器中先后加入液体甲醇钠和β-氨基丙腈；加热所述反应容器使其温度上升至35～55度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应，得到钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。上述制备方法工艺操作简单、且节能环保。
Description
【技术领域】
本发明涉及维生素的制造加工技术领域，尤其是涉及一种制备维生素B1中间体的方法。
【背景技术】
维生素B1的生物化学名称叫硫胺素，是一种水溶性维生素。目前国内外维生素B1的合成工艺较为成熟，其中合成路线主要有丙烯腈乙酰嘧啶路线、丙烯腈甲酰嘧啶路线和丙二腈路线。
而国内普遍采用丙烯腈甲酰嘧啶路线合成维生素B1，该方法主要包括氨基丙腈、钠代、烯胺、嘧啶、氯酯、盐酸乙醚、硫代硫胺、硫代硫胺氧化、硝酸硫酸硫胺中和、和盐酸硫胺等工序。其中钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈是该方法合成维生素B1的重要中间体，而上述制备α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法存在着以下缺陷：制备过程中需要使用固体甲醇钠，存在着一些安全管理隐患；而且该过程中需要单独合成甲酸甲酯，再进行甲酰化反应，工序较复杂且能耗较大，不利于节能环保。
【发明内容】
基于此，有必要提供一种工艺操作简单、且节能环保的制备维生素B1中间体的方法。
一种制备维生素B1中间体的方法，包括如下步骤：
在密闭反应容器中加入液体甲醇钠和β-氨基丙腈；
β-氨基丙腈也可以在反应第二阶段加入：
加热所述反应容器使其温度上升至35～55度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；
再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应，得到钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
优选的，所述液体甲醇钠和β-氨基丙腈质量比为3∶1。
优选的，所述加热反应容器的步骤具体为：将1000g液体甲醇钠、300g β-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器。
优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤具体为：
加热所述反应容器使其温度上升至35～70度，再往所述反应容器中通入700g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为：
加热所述反应容器使其温度上升至70～75度，再往所述反应容器中通入740g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
优选的，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为：
加热所述反应容器使其温度上升至75～85度，再往所述反应容器中通入755g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
优选的，所述得到甲酸甲酯产物之后的步骤具体为：
加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
本发明制备维生素B1中间体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法不需要使用固体甲醇钠，使安全管理要求大大降低；因为甲酸甲酯合成及甲酰化反应在同一设备中完成，所以减少了甲酸甲酯单独合成工序，减少了动力、冷量消耗，相对综合能耗可降低10％；本发明制备维生素B1中间体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈和原工艺质量一致，不影响下工序产品质量。
【具体实施方式】
本实施方式制备维生素B1中间体钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法采用液体甲醇钠取代固体甲醇钠，在密闭环境下往液体甲醇钠中通入一氧化碳，控制反应温度先使液体甲醇钠中的甲醇与一氧化碳反应，产生需要的甲 酸甲酯，然后再升高温度使甲酸甲酯和β-氨基丙腈进行酰化反应，从而得到维生素B1中间体钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。此方法具有工艺操作简单且节能环保的优点。
上述维生素B1中间体硫代硫胺的制备过程包括如下步骤：
1)在密闭反应容器中加入液体甲醇钠和β-氨基丙腈，其中液体甲醇钠和β-氨基丙腈质量比为3∶1；
2)加热所述反应容器使其温度上升至35～55度，再往所述反应容器中通入一定量的一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；
3)再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应，得到钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
下面主要结合具体实施例对本发明制备维生素B1中间体钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈的方法作进一步的说明。
实施例1：
1)将1000g液体甲醇钠、300gβ-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；
2)加热所述反应容器使其温度上升至35～70度，再往所述反应容器中通入700g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物；
3)再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈701g；
本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量55.1％，收率90.29％。
实施例2：
1)将1000g液体甲醇钠2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；
2)加热所述反应容器使其温度上升至70～75度，再往所述反应容器中通 入740g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物；
3)再加入300gβ-氨基丙腈，然后加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈710g；
本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量79％，收率90.19％。
实施例3：
1)将1000g液体甲醇钠、300gβ-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器；
2)加热所述反应容器使其温度上升至75～55度，再往所述反应容器中通入755g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物；
3)再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈730g；
本实施例制备的所得钠代物用紫外分光光度计法检测含量78.7％，收率92.38％。
相比于现有技术，本发明制备硫代硫胺(2-甲基-4、5-二氨基嘧啶)的方法不需要使用固体甲醇钠，使安全管理要求大大降低；使甲酸甲酯合成及甲酰化反应在同一设备中完成，减少了甲酸甲酯单独合成工序；可以减少动力、冷量消耗，相对综合能耗可降低10％；本发明制备的维生素B1中间体α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈和原工艺质量一致，不影响下工序产品质量。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和 改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种制备维生素B1中间体的方法，包括如下步骤：
在密闭反应容器中先后加入液体甲醇钠和β-氨基丙腈；
加热所述反应容器使其温度上升至35～55度，再往所述反应容器中通入一氧化碳，反应得到甲酸甲酯产物；
再加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应，得到钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
β-氨基丙腈反应也可以在第二阶段加入，效果一致。
2.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述液体甲醇钠和β-氨基丙腈质量比为3∶1。
3.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述加热反应容器的步骤具体为：将1000g液体甲醇钠、300gβ-氨基丙腈加入2L压力反应容器中，密闭所述反应容器。
4.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤具体为：
加热所述反应容器使其温度上升至35～70度，再往所述反应容器中通入700g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
5.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为：
加热所述反应容器使其温度上升至70～75度，再往所述反应容器中通入740g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
6.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述加热反应得到甲酸甲酯产物的步骤还可为：
加热所述反应容器使其温度上升至75～55度，再往所述反应容器中通入755g的一氧化碳，在控制所述反应容器内压力为3.0～3.5MPa的条件下反应，得到甲酸甲酯产物。
7.如权利要求1所述制备维生素B1中间体的方法，其特征在于，所述得到甲酸甲酯产物之后的步骤具体为：
加热所述反应容器使其温度上升至55～85度，保温条件下使所得甲酸甲酯产物与β-氨基丙腈反应3小时，再降温抽虑、烘干，即得钠代物α-钠代甲酰基-β-甲酰氨基丙腈。
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|---|---|---|---|---|
| CN108484439A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-04 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3954756A (en) * | 1972-05-12 | 1976-05-04 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Method for producing pyrimidine |
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| US3954756A (en) * | 1972-05-12 | 1976-05-04 | Takeda Chemical Industries, Ltd. | Method for producing pyrimidine |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108484439A (zh) * | 2018-04-02 | 2018-09-04 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法 |
| CN108484439B (zh) * | 2018-04-02 | 2020-11-06 | 东北制药集团股份有限公司 | 一种α-甲酰基-β-甲酰氨基丙腈碱金属盐的制备方法 |
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