CN107286028A - 改性三乙醇胺的制备方法 - Google Patents

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黄从运
张岩
彭康
刘守信
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Abstract

本发明涉及一种改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度在加热反应，得到改性三乙醇胺。本发明的有益效果：采用三乙醇胺和有机酸为反应原料，由于三乙醇胺分子结构中含有大量的羟基，通过与有机酸进行酯化反应，可以改变三乙醇胺对称的分子结构，在三乙醇胺分子中会接枝上强极性的‑COO‑，得到增强助磨性能优于三乙醇胺的改性醇胺分子，该方法操作简便，生产成本低，产率较高(可达95.2％)，适合工业化生产。

Description

改性三乙醇胺的制备方法
技术领域
本发明应用于水泥生产领域，具体涉及一种改性三乙醇胺的制备方法。
背景技术
醇胺类物质具有独特的结构及电荷分布，通常被用作表面积活性剂，广泛应用于化工原料，颜料、医药、建筑材料等各领域。三乙醇胺是众多醇胺类物质中的一种，三乙醇胺被广泛应用于水泥助磨剂和混凝土早强剂，但是三乙醇胺存在着价格昂贵、稳定性差、后期强度不足等缺陷。
发明内容
本发明针对三乙醇胺对水泥后期强度不足、稳定性差的主要缺陷，提供一种工艺简单、成本较低的改性三乙醇胺的制备方法，
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度再加热反应，得到改性三乙醇胺。
按上述方案，所述三乙醇胺与有机酸的比例为：(0.8～3)：(0.5～2)。
按上述方案，所述催化剂用量为三乙醇胺与有机酸质量之和的0.5％～5％。
按上述方案，所述有机酸为醋酸、油酸、马来酸酐或丙烯酸。
按上述方案，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、高氯酸、氯化锌或无水乙酸钠。
按上述方案，所述反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h。
本发明的有益效果：采用三乙醇胺和有机酸为反应原料，由于三乙醇胺分子结构中含有大量的羟基，通过与有机酸进行酯化反应，可以改变三乙醇胺对称的分子结构，在三乙醇胺分子中会接枝上强极性的-COO-，得到增强助磨性能优于三乙醇胺的改性醇胺分子，该方法操作简便，生产成本低，产率较高(可达95.2％)，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。
实施例2
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g浓硫酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率91.5％。
实施例3
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、59.67g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率94.6％。
实施例4
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g乙酸、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待乙酸加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率90.1％。
实施例5
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、3.27g催化剂，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得马来酸三乙醇胺单酯产品，产率90.5％。
实施例6
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在120～130℃，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。
实施例7
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在120～130℃，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温3h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率96.1％。
实例3所得改性三乙醇胺性能最佳，添加0.01％～0.1％实例3所得改性三乙醇胺后与不添加改性三乙醇胺对复合水泥性能影响对比见表1。
表1水泥物理力学性能对比

Claims (6)

1.改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度再加热反应，得到改性三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺与有机酸的比例为：(0.8～3)：(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为三乙醇胺与有机酸质量之和的0.5％～5％。
4.根据权利要求3所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述有机酸为醋酸、油酸、马来酸酐或丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、高氯酸、氯化锌或无水乙酸钠。
6.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h。
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