CN107286028A - 改性三乙醇胺的制备方法 - Google Patents

改性三乙醇胺的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107286028A
CN107286028A CN201710447584.0A CN201710447584A CN107286028A CN 107286028 A CN107286028 A CN 107286028A CN 201710447584 A CN201710447584 A CN 201710447584A CN 107286028 A CN107286028 A CN 107286028A
Authority
CN
China
Prior art keywords
triethanolamine
organic acid
preparation
acid
modified
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201710447584.0A
Other languages
English (en)
Inventor
黄从运
张岩
彭康
刘守信
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Wuhan University of Technology WUT
Original Assignee
Wuhan University of Technology WUT
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Wuhan University of Technology WUT filed Critical Wuhan University of Technology WUT
Priority to CN201710447584.0A priority Critical patent/CN107286028A/zh
Publication of CN107286028A publication Critical patent/CN107286028A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C213/00—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C213/06—Preparation of compounds containing amino and hydroxy, amino and etherified hydroxy or amino and esterified hydroxy groups bound to the same carbon skeleton from hydroxy amines by reactions involving the etherification or esterification of hydroxy groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B20/00—Use of materials as fillers for mortars, concrete or artificial stone according to more than one of groups C04B14/00 - C04B18/00 and characterised by shape or grain distribution; Treatment of materials according to more than one of the groups C04B14/00 - C04B18/00 specially adapted to enhance their filling properties in mortars, concrete or artificial stone; Expanding or defibrillating materials
    • C04B20/02—Treatment
    • C04B20/023—Chemical treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/12—Nitrogen containing compounds organic derivatives of hydrazine
    • C04B24/122—Hydroxy amines

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)

Abstract

本发明涉及一种改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度在加热反应，得到改性三乙醇胺。本发明的有益效果：采用三乙醇胺和有机酸为反应原料，由于三乙醇胺分子结构中含有大量的羟基，通过与有机酸进行酯化反应，可以改变三乙醇胺对称的分子结构，在三乙醇胺分子中会接枝上强极性的‑COO‑，得到增强助磨性能优于三乙醇胺的改性醇胺分子，该方法操作简便，生产成本低，产率较高(可达95.2％)，适合工业化生产。

Description

改性三乙醇胺的制备方法
技术领域
本发明应用于水泥生产领域，具体涉及一种改性三乙醇胺的制备方法。
背景技术
醇胺类物质具有独特的结构及电荷分布，通常被用作表面积活性剂，广泛应用于化工原料，颜料、医药、建筑材料等各领域。三乙醇胺是众多醇胺类物质中的一种，三乙醇胺被广泛应用于水泥助磨剂和混凝土早强剂，但是三乙醇胺存在着价格昂贵、稳定性差、后期强度不足等缺陷。
发明内容
本发明针对三乙醇胺对水泥后期强度不足、稳定性差的主要缺陷，提供一种工艺简单、成本较低的改性三乙醇胺的制备方法，
本发明解决其技术问题采用的技术方案是：改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度再加热反应，得到改性三乙醇胺。
按上述方案，所述三乙醇胺与有机酸的比例为：(0.8～3)：(0.5～2)。
按上述方案，所述催化剂用量为三乙醇胺与有机酸质量之和的0.5％～5％。
按上述方案，所述有机酸为醋酸、油酸、马来酸酐或丙烯酸。
按上述方案，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、高氯酸、氯化锌或无水乙酸钠。
按上述方案，所述反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h。
本发明的有益效果：采用三乙醇胺和有机酸为反应原料，由于三乙醇胺分子结构中含有大量的羟基，通过与有机酸进行酯化反应，可以改变三乙醇胺对称的分子结构，在三乙醇胺分子中会接枝上强极性的-COO-，得到增强助磨性能优于三乙醇胺的改性醇胺分子，该方法操作简便，生产成本低，产率较高(可达95.2％)，适合工业化生产。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。
实施例2
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g浓硫酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率91.5％。
实施例3
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、59.67g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率94.6％。
实施例4
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g乙酸、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g乙酸分三次加入反应器中，待乙酸加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，产率90.1％。
实施例5
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、3.27g催化剂，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在100～110℃之间，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得马来酸三乙醇胺单酯产品，产率90.5％。
实施例6
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在120～130℃，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温2h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率88.79％。
实施例7
在装有械搅拌装置、循环冷凝装置、温度计、250ml四口瓶中加入28.00g马来酸酐、74.59g三乙醇胺、4.16g对甲苯磺酸，搅拌均匀后，升温，打开循环冷凝管，控制温度在120～130℃，将21.03g马来酸酐分三次加入反应器中，待马来酸酐加完后，保温3h即得改性三乙醇胺产品，取样进行气象色谱分析，产率96.1％。
实例3所得改性三乙醇胺性能最佳，添加0.01％～0.1％实例3所得改性三乙醇胺后与不添加改性三乙醇胺对复合水泥性能影响对比见表1。
表1水泥物理力学性能对比

Claims (6)

1.改性三乙醇胺的制备方法，包括以下步骤：按预定比例称取三乙醇胺、有机酸和催化剂，在带有搅拌装置的反应器中首先加入一定比例的三乙醇胺、有机酸和催化剂，一定温度下搅拌均匀后，打开循环冷凝装置，控制反应温度再加热反应，得到改性三乙醇胺。
2.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述三乙醇胺与有机酸的比例为：(0.8～3)：(0.5～2)。
3.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂用量为三乙醇胺与有机酸质量之和的0.5％～5％。
4.根据权利要求3所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述有机酸为醋酸、油酸、马来酸酐或丙烯酸。
5.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸、浓硫酸、高氯酸、氯化锌或无水乙酸钠。
6.根据权利要求1所述的改性三乙醇胺的制备方法，其特征在于，所述反应温度为60～150℃，反应时间为1～5h。
CN201710447584.0A 2017-06-14 2017-06-14 改性三乙醇胺的制备方法 Pending CN107286028A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710447584.0A CN107286028A (zh) 2017-06-14 2017-06-14 改性三乙醇胺的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710447584.0A CN107286028A (zh) 2017-06-14 2017-06-14 改性三乙醇胺的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN107286028A true CN107286028A (zh) 2017-10-24

Family

ID=60096471

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710447584.0A Pending CN107286028A (zh) 2017-06-14 2017-06-14 改性三乙醇胺的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107286028A (zh)

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108580472A (zh) * 2018-01-26 2018-09-28 广西洁邦环保科技有限公司 垃圾桶环保卫生清洗方法
CN109181897A (zh) * 2018-08-15 2019-01-11 广东剑鑫科技股份有限公司 一种耐酸碱表面活性剂及其制备方法
CN110204451A (zh) * 2019-05-17 2019-09-06 北京工业大学 一种提高镍渣早期活性指数的外加剂及其制备方法
CN110218017A (zh) * 2019-05-29 2019-09-10 南京永能新材料有限公司 一种新型改性水泥助磨剂及其制备方法
CN111072303A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种钢渣助磨增强剂及其制备方法
CN112919832A (zh) * 2021-04-01 2021-06-08 安徽马钢嘉华新型建材有限公司 一种钢渣的改性助磨早强剂及其制备方法、应用方法
CN112919877A (zh) * 2021-04-01 2021-06-08 安徽马钢嘉华新型建材有限公司 一种采用高掺量钢渣制备轻质节能建筑墙材的方法
CN115849744A (zh) * 2022-12-07 2023-03-28 信丰华轩建材有限公司 一种高性能水泥助磨剂的制备方法
CN115894875A (zh) * 2022-11-18 2023-04-04 南京师范大学 一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε-己内酯的方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101665439A (zh) * 2009-09-29 2010-03-10 山东大学 一种醋酸三乙醇胺酯及其制备与应用
JP2014015687A (ja) * 2012-07-06 2014-01-30 Lion Corp 液体柔軟剤組成物
CN104311435A (zh) * 2014-09-12 2015-01-28 北京工业大学 一种多元醇胺酯、合成方法及其应用
CN106396454A (zh) * 2016-09-26 2017-02-15 同济大学 矿渣助磨剂及其制备方法和应用

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101665439A (zh) * 2009-09-29 2010-03-10 山东大学 一种醋酸三乙醇胺酯及其制备与应用
JP2014015687A (ja) * 2012-07-06 2014-01-30 Lion Corp 液体柔軟剤組成物
CN104311435A (zh) * 2014-09-12 2015-01-28 北京工业大学 一种多元醇胺酯、合成方法及其应用
CN106396454A (zh) * 2016-09-26 2017-02-15 同济大学 矿渣助磨剂及其制备方法和应用

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108580472A (zh) * 2018-01-26 2018-09-28 广西洁邦环保科技有限公司 垃圾桶环保卫生清洗方法
CN109181897A (zh) * 2018-08-15 2019-01-11 广东剑鑫科技股份有限公司 一种耐酸碱表面活性剂及其制备方法
CN110204451A (zh) * 2019-05-17 2019-09-06 北京工业大学 一种提高镍渣早期活性指数的外加剂及其制备方法
CN110204451B (zh) * 2019-05-17 2022-01-07 北京工业大学 一种提高镍渣早期活性指数的外加剂及其制备方法
CN110218017A (zh) * 2019-05-29 2019-09-10 南京永能新材料有限公司 一种新型改性水泥助磨剂及其制备方法
CN111072303A (zh) * 2019-12-27 2020-04-28 杭州斯曼特建材科技有限公司 一种钢渣助磨增强剂及其制备方法
CN112919832A (zh) * 2021-04-01 2021-06-08 安徽马钢嘉华新型建材有限公司 一种钢渣的改性助磨早强剂及其制备方法、应用方法
CN112919877A (zh) * 2021-04-01 2021-06-08 安徽马钢嘉华新型建材有限公司 一种采用高掺量钢渣制备轻质节能建筑墙材的方法
CN115894875A (zh) * 2022-11-18 2023-04-04 南京师范大学 一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε-己内酯的方法
CN115894875B (zh) * 2022-11-18 2024-03-26 南京师范大学 一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε-己内酯的方法
CN115849744A (zh) * 2022-12-07 2023-03-28 信丰华轩建材有限公司 一种高性能水泥助磨剂的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107286028A (zh) 改性三乙醇胺的制备方法
Cai et al. Preparation of N-aryl compounds by amino acid-promoted Ullmann-type coupling reactions
CN104230724B (zh) 一种二乙醇单异丙醇胺的制备方法
CN101798198A (zh) 一种聚羧酸水泥活化助磨增强剂及其制备方法
CN105837763A (zh) 一种硅烷类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN107367470A (zh) 一种钼酸铵分光光度法测定水中总磷的方法
CN111592269B (zh) 一种多元共聚合成聚羧酸减水剂的方法及装置
CN109775758A (zh) 一种大层距五氧化二钒的制备方法
CN107188802A (zh) 应用双酸型离子液体催化醇解聚3‑羟基丁酸酯的方法
CN112759723A (zh) 一种水泥助磨剂及其制备方法
CN106317402A (zh) 一种聚醚单体及其制备方法和应用
CN107619426A (zh) 一种醋酸氟轻松的制备方法
CN104710310B (zh) O-马来酰基乳酸酯化合物及其制备方法和在聚羧酸减水剂合成中的应用
CN111100081A (zh) 一种丙硫菌唑的连续化制备方法
Sun et al. Stabilization of glycosyl sulfonium ions for stereoselective O-glycosylation
CN103435500A (zh) 一种新型的二乙醇单异丙醇胺制备方法
CN104609765A (zh) 一种改性糖蜜废液的制备方法及水泥助磨剂
CN102887662B (zh) 一种水泥增强剂及其生产方法
CN110305012A (zh) 一种半导体级丙二醇甲醚乙酸酯的合成工艺
CN104370734B (zh) 改进的孟布酮的合成方法
CN111808031A (zh) 阿魏酸衍生物及其制备方法和应用
CN105439963B (zh) 硫酸催化下制备4,6‑二氯嘧啶的方法
CN113214125B (zh) 无金属催化烯烃的叠氮硒化方法
CN107501145A (zh) 一种二硫醚类化合物的制备方法
CN116639895A (zh) 用于3d打印的半水石膏材料的生产方法及设备

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20171024

RJ01 Rejection of invention patent application after publication