CN115849744A - 一种高性能水泥助磨剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高性能水泥助磨剂的制备方法，用乙醇胺和马来酸酐反应成酯化醇胺，与丙烯酰胺甲基丙磺酸共聚，得到聚合醇胺，再复配二乙醇单异丙醇胺、三乙醇胺、乙二醇、甲酸钙、乙酸镁得到一种不含碱和氯离子的高性能水泥助磨剂。该助磨剂应用于水泥粉磨过程，不仅可以提高粉磨效率，降低能耗；还可以提高水泥强度，从而降低熟料比例。本发明作为一种降本增效产品，既为水泥厂降低成本，也为碳中和作出贡献。
Description
技术领域
本发明涉及水泥添加剂技术领域，特别涉及一种高性能水泥助磨剂的制备方法。
背景技术
随着我国基础建设的快速发展，水泥用量也逐年增长。水泥行业作为高能耗产业，在提倡绿色发展，碳中和的环境下，也在进行技术改革。水泥在粉磨过程中加入一定量的助磨剂，不仅能够提高比表面积、降低粉磨电耗从而提高台时产量；还能增加水泥强度，从而降低熟料用量，节约成本。因此水泥粉磨过程添加助磨剂已成为一项有利于节能减排、提质增效的措施，得到了越来越广泛的应用。
目前助磨剂的主要化学品原料有三乙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、三异丙醇胺、乙二醇、二乙二醇等有机物以及一些无机盐。这些原料通过调配复合得到一种混合型助磨剂，极少情况使用单一组分，因其性能单一，难以满足多种要求，相对成本较高，因此复合助磨剂成为主流。助磨剂通常是由多种有机小分子化合物与无机盐组成，形成多元复合，各组分之间发挥协同作用，从而达到一加一大于二的效果，降低助磨剂成本，提高稳定性和适应性。高性能水泥助磨剂需要通过大量试验，优选出最佳组合。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高性能水泥助磨剂的制备方法。
本发明的技术问题主要通过下述技术方案得以解决：
一种高性能水泥助磨剂的制备方法，下述份数均为质量份，包括以下步骤：
步骤一：将30份乙醇胺置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇胺酯，通式如下所示：
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇胺酯100份加入四口瓶中，用100份水溶解，再加入3份双氧水，将20份丙烯酰胺甲基丙磺酸溶解在40份水中，配置成A滴加液，将0.5份维生素C、2份链转移剂溶解在40份水中，配置成B滴加液。A液滴加2小时，B液滴加2.5小时，滴加结束后，老化1小时得到聚合醇胺，通式如下所示：
步骤三：将上一步制备好的聚合醇胺300份加入四口瓶中，依次加入400份水，50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
优选地，上述添加原料除了二乙醇单异丙醇胺和三乙醇胺质量分数为85％，其余都是大于99％。
优选地，所述有机酸为乙酸、丙酸；而优选为乙酸。
优选地，所述催化剂为对甲苯磺酸。
优选地，链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇；而优选为巯基丙酸。
优选地，所述聚合醇胺，其重均分子量控制在5000至10000。
本发明的特点是：创新性地引入了一种具有磺酸基团与醇胺基团共聚而成的高分子化合物，再复合其它醇胺和盐，从而能够大幅提高助磨效果同时增加水泥的强度。根据国标GB/T26748-2011《水泥助磨剂》中对氯离子的要求是绝对值增加不大于0.01％，对碱离子无要求。并且本发明不含碱离子和氯离子，作为助磨剂添加到水泥中，不增加碱离子和氯离子，可以提高钢筋混凝土结构的耐久性，是一种远高于国家标准的产品。
本发明的有益效果是：
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、引入了一种具有磺酸基团与醇胺基团共聚而成的高分子化合物，能够提高助磨效率，以及水泥强度。
2、不含碱离子和氯离子，作为助磨剂添加到水泥中，不增加碱离子和氯离子，可以提高钢筋混凝土结构的耐久性。
3、本发明所使用的原料均为无刺激性气味产品，制备的助磨剂是一种淡黄色透明溶液，不分层，稳定性好，PH值约为7，无腐蚀，无刺激性气味。
4、本发明复合了多种原料，适应性广，各种配方水泥均能够满足要求。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
一种高性能水泥助磨剂的制备方法，由如下步骤制备而成：
步骤一：将30份乙醇胺置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇胺酯。
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇胺酯100份加入四口瓶中，用100份水溶解，再加入3份双氧水，将20份丙烯酰胺甲基丙磺酸溶解在40份水中，配置成A滴加液，将0.5份维生素C、2份链转移剂溶解在40份水中，配置成B滴加液，A液滴加2小时，B液滴加2.5小时，滴加结束后，老化1小时得到聚合醇胺。
步骤三：将上一步制备好的聚合醇胺300份加入四口瓶中，依次加入400份水，50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
实施例2：
一种高性能水泥助磨剂的制备方法，由如下步骤制备而成：
步骤一：将30份乙醇胺置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇胺酯。
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇胺酯100份加入四口瓶中，依次加入580份水，20份丙烯酰胺甲基丙磺酸，50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
实施例3：
一种高性能水泥助磨剂的制备方法，由如下步骤制备而成：
步骤一：将30份乙醇置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇酯。
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇酯100份加入四口瓶中，用100份水溶解，再加入3份双氧水。将20份丙烯酰胺甲基丙磺酸溶解在40份水中，配置成A滴加液。将0.5份维生素C、2份链转移剂，溶解在40份水中，配置成B滴加液。A液滴加2小时，B液滴加2.5小时，滴加结束后，老化1小时得到聚合醇。
步骤三：将上一步制备好的聚合醇300份加入四口瓶中，依次加入400份水，50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
实施例4：
一种高性能水泥助磨剂的制备方法，由如下步骤制备而成：
步骤一：将30份乙醇胺置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇胺酯。
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇胺酯100份加入四口瓶中，用100份水溶解，再加入3份双氧水。将20份丙烯酰胺溶解在40份水中，配置成A滴加液。将0.5份维生素C、2份链转移剂，溶解在40份水中，配置成B滴加液。A液滴加2小时，B液滴加2.5小时，滴加结束后，老化1小时得到聚合醇胺。
步骤三：将上一步制备好的聚合醇胺300份加入四口瓶中，依次加入400份水，50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
应用试验例
本发明4个实施例与市售样品进行对比，分别加入相同且等量的水泥原料中粉磨，水泥原料配方对应强度等级为P·O 42.5，在经过相同粉磨时间后，对水泥的细度和胶砂强度进行测试。测试结果如表1所示。
为了确认本发明助磨剂是否对水泥有强度激发作用，还需要测试空白水泥后掺助磨剂，测试其胶砂强度，测试结果如表2所示。
从表1和表2中结果可以看出，本发明的助磨剂可以大幅提高水泥粉磨效率，在相同掺量，以及相同助磨时间下，实施例1试样的筛余最少，水泥颗粒最细，强度也是最高。乙醇胺相对乙醇具有更能够激发水泥强度。助磨剂中引入大分子，如本试验中聚合醇胺和聚合醇，有利于助磨效果，引入磺酸基团也能够提高助磨效果。
以上对本发明进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (6)
1.一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于：
包括以下步骤：
下述份数均为质量份；
步骤一：将30份乙醇胺置于四口瓶中，加入20份有机酸进行酸化，温度控制在60℃至70℃间，然后加入50份马来酸酐和0.2份催化剂，控制反应温度在85℃至95℃间，反应3h后，停止反应，得到马来酸乙醇胺酯，通式如下所示：
步骤二：将上一步制备好的马来酸乙醇胺酯100份加入四口瓶中，用100份水溶解，再加入3份双氧水，将20份丙烯酰胺甲基丙磺酸溶解在40份水中，配置成A滴加液，将0.5份维生素C、2份链转移剂溶解在40份水中，配置成B滴加液，A液滴加2小时，B液滴加2.5小时，滴加结束后，老化1小时得到聚合醇胺，通式如下所示：
步骤三：将上一步制备好的聚合醇胺300份加入四口瓶中，依次加入400份水、50份二乙醇单异丙醇胺、50份三乙醇胺、50份乙二醇、75份甲酸钙、75份乙酸镁，搅拌均匀即得到一种高性能水泥助磨剂。
2.根据权利要求1所述的一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，添加原料中除了二乙醇单异丙醇胺和三乙醇胺质量分数为85％，其余都是大于99％。
3.根据权利要求1所述的一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述有机酸为乙酸、丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为对甲苯磺酸。
5.根据权利要求1所述的一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述链转移剂为巯基丙酸、巯基乙酸、巯基乙醇。
6.根据权利要求1所述的一种高性能水泥助磨剂的制备方法，其特征在于，所述聚合醇胺，其重均分子量控制在5000至10000。
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