CN111646727B - 一种复合水泥外加剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种复合水泥外加剂，属于水泥工艺外加剂技术领域。本发明助磨剂，是由复合醇胺组分20‑30份、异辛醇磷酸酯10‑15份、糖蜜4‑8份、乳化分散剂4‑8份、三甘醇5‑10份、促进剂3‑5份以及水50‑70份为原料制备而成。本发明异辛醇磷酸酯与复合醇胺组分协同增效使得助磨剂掺量小，助磨效果好，在0.01％的掺量下，可显著改善水泥的3d、28d抗压抗折强度，且原料易得，制备方法简单，适合推广使用。
Description
技术领域
本发明属于水泥工艺外加剂技术领域，具体涉及一种复合水泥外加剂。
背景技术
水泥生产一般经历生料制备、熟料煅烧与水泥粉磨3个步骤。针对粉磨中出现的“团聚”现象，水泥助磨剂成为当前水泥行业的应用主流。
水泥助磨剂是在粉磨水泥熟料过程中加入的。掺入适量的助磨剂，通过助磨剂的电荷分散及表面活性作用达到对颗粒表面的物理化学改性，发挥界面效应，可在水泥细度相同的条件下降低能耗；或在能耗相同的情况下增加水泥的比表面积，优化水泥颗粒级配，从而提高水泥的强度和质量。因此，水泥助磨剂具有一定节能降耗、缩减成本、保护资源的优点，使其得到广泛的应用。
目前商品化的水泥助磨剂主要通过有机胺类、多元醇或者聚醚多元醇、制糖废液、木质素磺酸盐和无机盐等中的一种或者几种复配而成。其中常用的有机胺类单体有二乙醇胺、二异丙醇胺、三乙醇胺、三异丙醇胺，二乙醇单异丙醇胺、一乙醇二异丙醇胺以及多胺类单体的乙氧基化产物等，是助磨剂中的主要助磨成分；其他复配原料起到辅助助磨作用，同时能有效的降低助磨剂的成本。三乙醇胺能有效提高水泥的早期强度，但由于改变了水泥的水化过程，对水泥的后期强度的贡献率有所下降。三异丙醇胺主要作用于水泥的后期强度，对水泥的粉磨作用效果略差于乙二醇。醇类物质主要作用是提高水泥粉磨的效率，对强度的激发影响较小。另外，目前市售水泥助磨剂虽具有一定的助磨效果，但其均为单一的化工制品或由几种简单的化工原料复配制得，往往存在价格成本高、每批单体原材料来源或批号不同而导致助磨剂性能不稳定等问题，同时当掺量到达一定数量时，会对水泥一些性能产生不利的影响。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，减少助磨剂掺量，提升助磨效率，本发明提供一种助磨效果好、产量低、性能稳定，可大幅改善水泥粉末效率以及力学性能的复合助磨剂。为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种复合水泥外加剂，是由以下重量份的原料制备而成：复合醇胺组分20-30份、异辛醇磷酸酯10-15份、糖蜜4-8份、乳化分散剂4-8份、三甘醇5-10份、促进剂3-5份以及水50-70份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
1)将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；
2)加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分。
优选的，所述氢氧化钠水溶液浓度为25％。
优选的，三乙醇胺和氢氧化钠的加入方式为滴加，滴加时间为1-2h。
优选的，所述乳化分散剂为聚氧乙烯硬脂酸酯或者氨基葡萄糖月桂酰胺。
优选的，所述促进剂为壳聚糖或者羧甲基壳聚糖。
本发明助磨剂的制备方法为：
(1)制备复合醇胺组分：将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分；
(2)将复合醇胺组分、异辛醇磷酸酯和糖蜜放入搅拌罐中混合搅拌30min，转速为60-80r/min，温度为50℃；
(3)再加入乳化分散剂、三甘醇、促进剂以及水，混合搅拌5-10min，将混合物放入温度为-6℃～-3℃的冷藏箱中冷却至15℃～18℃，再用80-100目的滤布过滤，得到终成品助磨剂。
本发明助磨剂掺量为水泥质量的0.01％。
有益效果：
本发明配方合理，配比科学，每一种原料都发挥重要的作用。本发明对三乙醇胺进行复合改性，经过处理后的醇胺化合物可以有效的吸附在物料颗粒表面，能阻止物料的裂纹闭合、加速裂纹的扩展，在粉磨中尤其细粉磨阶段起到优异的助磨分散作用。同时添加剂壳聚糖或者羧甲基壳聚糖，其与水泥中的钙离子可以形成不稳定络合物，降低钙浓度，有较强的缓凝作用，提高水泥浆体流动性能，起到改善水泥与减水剂相容性的作用。本发明还添加的异辛醇磷酸酯易于渗透到细小颗粒间的空隙中，有利于复合醇胺组分的分子铺展到更多的高能颗粒表面，与复合醇胺组分具有协同增效的作用。本发明助磨剂掺量小，助磨效果好，在0.01％的掺量下，可显著改善水泥的3d、28d抗压抗折强度，且原料易得，制备方法简单，适合推广使用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明，但不限于此。
实施例1
一种复合水泥外加剂，是由以下重量份的原料制备而成：复合醇胺组分20份、异辛醇磷酸酯10份、糖蜜4份、乳化分散剂4份、三甘醇5份、促进剂3份以及水50份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
1)将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；
2)加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分。
所述氢氧化钠水溶液浓度为25％。
三乙醇胺和氢氧化钠的加入方式为滴加，滴加时间为1-2h。
所述乳化分散剂为聚氧乙烯硬脂酸酯。
所述促进剂为壳聚糖。
本实施例助磨剂的制备方法为：
(1)制备复合醇胺组分：将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分；
(2)将复合醇胺组分、异辛醇磷酸酯和糖蜜放入搅拌罐中混合搅拌30min，转速为60r/min，温度为50℃；
(3)再加入乳化分散剂、三甘醇、促进剂以及水，混合搅拌5min，将混合物放入温度为-6℃～-3℃的冷藏箱中冷却至15℃～18℃，再用80-100目的滤布过滤，得到终成品助磨剂。
本实施例助磨剂掺量为水泥质量的0.01％。
实施例2
一种复合水泥外加剂，是由以下重量份的原料制备而成：复合醇胺组分25份、异辛醇磷酸酯13份、糖蜜6份、乳化分散剂6份、三甘醇8份、促进剂4份以及水60份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
1)将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；
2)加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分。
所述氢氧化钠水溶液浓度为25％。
三乙醇胺和氢氧化钠的加入方式为滴加，滴加时间为1-2h。
所述乳化分散剂为氨基葡萄糖月桂酰胺。
所述促进剂为羧甲基壳聚糖。
本实施例助磨剂的制备方法为：
(1)制备复合醇胺组分：将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分；
(2)将复合醇胺组分、异辛醇磷酸酯和糖蜜放入搅拌罐中混合搅拌30min，转速为70r/min，温度为50℃；
(3)再加入乳化分散剂、三甘醇、促进剂以及水，混合搅拌8min，将混合物放入温度为-6℃～-3℃的冷藏箱中冷却至15℃～18℃，再用80-100目的滤布过滤，得到终成品助磨剂。
本实施例助磨剂掺量为水泥质量的0.01％。
实施例3
一种复合水泥外加剂，是由以下重量份的原料制备而成：复合醇胺组分30份、异辛醇磷酸酯15份、糖蜜8份、乳化分散剂8份、三甘醇10份、促进剂5份以及水70份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
1)将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；
2)加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分。
所述氢氧化钠水溶液浓度为25％。
三乙醇胺和氢氧化钠的加入方式为滴加，滴加时间为1-2h。
所述乳化分散剂为聚氧乙烯硬脂酸酯。
所述促进剂为羧甲基壳聚糖。
本实施例助磨剂的制备方法为：
(1)制备复合醇胺组分：将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1；在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分；
(2)将复合醇胺组分、异辛醇磷酸酯和糖蜜放入搅拌罐中混合搅拌30min，转速为80r/min，温度为50℃；
(3)再加入乳化分散剂、三甘醇、促进剂以及水，混合搅拌10min，将混合物放入温度为-6℃～-3℃的冷藏箱中冷却至15℃～18℃，再用80-100目的滤布过滤，得到终成品助磨剂。
本实施例助磨剂掺量为水泥质量的0.01％。
对比例1
一种水泥助磨剂，是由以下重量份的原料制备而成：三乙醇胺30份、异辛醇磷酸酯15份、糖蜜8份、乳化分散剂8份、三甘醇10份、促进剂5份以及水70份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
本对比例助磨剂，除将复合助磨组分替换为单一的三乙醇胺外，其余原料及制备方法均同实施例3。
对比例2
一种水泥助磨剂，是由以下重量份的原料制备而成：复合助磨组分30份、糖蜜8份、乳化分散剂8份、三甘醇10份、促进剂5份以及水85份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
本对比例助磨剂，除不添加异辛醇磷酸酯外，其余原料及制备方法均同实施例3。
对比例3
一种水泥助磨剂，是由以下重量份的原料制备而成：三乙醇胺30份、、糖蜜8份、乳化分散剂8份、三甘醇10份、促进剂5份以及水85份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
本对比例助磨剂，除将复合助磨组分替换为单一的三乙醇胺、将异辛醇磷酸酯替换为水，其余原料及制备方法均同实施例3。
为进一步验证本发明助磨剂的使用效果，将上述实施例1-3、对比例1-3、常用市售助磨剂分别掺杂于水泥中，掺量0.01％，并设空白对比例，即不添加任何助磨剂；对其各项性能进行统计和比较：
水泥原料配合比：熟料60wt％、石膏5wt％、矿渣25wt％、钢渣10wt％。
试验操作：分6个试验组，每个试验组称取5kg水泥物料，分别按配比加入实施例1-3、对比例1-2、空白例、市售通用型助磨剂做对比。分别加入Φ500×500mm水泥实验小磨，粉磨30分钟，然后将磨制的水泥按照国家标准GB/T17671-1999水泥胶砂强度检验方法检验水泥强度，按照国家标准GB/T1346-2011对凝结时间等性能进行检测；水泥比表面积采用勃氏法进行测试。
表1 小磨试验性能测试结果
从表1数据可以看出，使用本发明实施例1-3所得水泥助磨剂，3d和28d强度都明显高于空白例和市售助磨剂组。而未使用复合醇胺组分的对比例1、未添加异辛醇磷酸酯的对比例2、以及两者均不添加的对比例3，其各项性能均弱于实施例，可见本发明复合醇胺组分和异辛醇磷酸酯，对于本发明助磨剂技术效果的实现至关重要，两者具有叠加优化的效果。在保证优异助磨效果的同时，大大减少了醇胺类物质的使用，从而大大降低制造成本。
需要说明的是，上述实施例仅仅是实现本发明的优选方式的部分实施例，而非全部实施例。显然，基于本发明的上述实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其他所有实施例，都应当属于本发明保护的范围。
Claims (3)
1.一种复合水泥外加剂，其特征在于，是由以下重量份的原料制备而成：复合醇胺组分20-30份、异辛醇磷酸酯10-15份、糖蜜4-8份、乳化分散剂4-8份、三甘醇5-10份、促进剂3-5份以及水50-70份；所述复合醇胺组分是由以下步骤制备得到：
（1）将氯乙酸钠完全溶解于60℃的去离子水中，并且保持恒温；
（2）加入氢氧化钠水溶液，使溶液体系的pH值维持在11-12，溶液体系温度控制为60℃，然后加入三乙醇胺；氯乙酸钠、去离子水、氢氧化钠和三乙醇胺的摩尔比为1：3：1：1，在60℃恒温搅拌1h，得到复合醇胺组分；
所述乳化分散剂为聚氧乙烯硬脂酸酯或者氨基葡萄糖月桂酰胺；
所述促进剂为壳聚糖或者羧甲基壳聚糖。
2.根据权利要求1所述复合水泥外加剂，其特征在于，所述氢氧化钠水溶液浓度为25%。
3.根据权利要求1所述复合水泥外加剂，其特征在于，三乙醇胺和氢氧化钠的加入方式为滴加，滴加时间为1-2h。
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Address after: 241000 No. 1-301, Area G, Construction Headquarters, Jiangbei New Area, Wuhu City, 150 meters south of Tongjiang Avenue, Jiangbei New Area, Wanjiang New Industry Cluster (except the trusteeship area), Wuhu City Patentee after: Anhui Conch Material Technology Co.,Ltd. Patentee after: Linyi conch New Material Technology Co.,Ltd. Address before: Room 208, No. 1 Building, No. 9 Wanjiang Avenue, Jiangbei Industrial Concentration Area, Wuhu City, Anhui Province Patentee before: Anhui Conch New Materials Technology Co.,Ltd. Patentee before: Linyi conch New Material Technology Co.,Ltd. |