CN110922943A - 一种无机粉体助磨剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种无机粉体助磨剂，包括以下组分：硬脂酸钠、硫酸铵、乙二醇、三乙醇胺、乳化剂、去离子、水壳聚糖、硫酸、羧甲基纤维素钠和消泡剂。与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明制备的助磨剂中含有大量活性物质，对无机粉体助磨效果好且可防止扬尘；另外，该类助磨剂是一种膏状结构，方便运输储存，可以工业化。
Description
技术领域
本发明涉及助磨剂领域，特别是一种无机粉体助磨剂及其制备方法。
背景技术
无机粉体是由天然矿石在机械力的作用下磨碎而成，国内加工企业的加工装备及其技术大多采用的是传统雷蒙磨、环辊磨、球磨机等装备技术。在研磨过程中，都会经过裂纹形成--裂纹扩展--裂纹断裂--裂纹形成的循环过程。随着粉碎过程的循环，无机粉体的粒径在变小，微颗粒的表面会形成越来越多的不饱和价键和带有正负电荷的结构单元，使颗粒处于亚稳定的高能状态，一方面粉体的比表面积在增加，颗粒间的分子力在逐渐增加，当分子力增大到一定程度时，团聚现象开始出现；另一方面，小颗粒粉体在粉碎、输运和包装过程中容易变成扬尘，造成粉尘污染。
在粉碎过程中加入助磨剂可以减少研磨过程中颗粒之间的分子作用力，防止颗粒团聚、降低无效研磨能耗、提高设备产能。目前助磨剂产品主要是针对于水泥行业，助磨剂加入后给水泥企业带来的直接经济效益包括：单产水泥电耗，研磨体的消耗量，磨机衬板消耗量，维修费用相应下降，生产率提高，成本下降；另外水泥助磨剂的使用可以改善水泥的流动性，提高选粉机的效率，减少水泥结库现象，改善水泥粉磨的工况(粉尘污染)，水泥装卸时间和费用均会相应下降，给企业带来经济和社会效益。在无机生产领域，加入助磨剂在国内仅有少数厂家使用，但规模不大，使用多在引进的“立磨”上。助磨剂产品主要集中在乙二醇、三乙醇胺、单一阴离子表面活性剂等，一方面，由于乙二醇、三乙醇胺、阴离子表面活性剂等为短链结构，熔沸点较低，研磨局部高温常造成助磨剂的挥发分解损耗，从而降低磨粉效率；另一方面，由于乙二醇、三乙醇胺、阴离子表面活性剂等性能单一、适应性差、成本高及对无机下游产品有益性不强，导致无法在无机粉体粉体行业广泛应用，从而制约无机粉体粉体企业的产业升级和无机下游产业的发展；同时目前的助磨剂都是一种液体，在工业生产过程中液体储运成本较高。因此，现在无机粉体助磨剂仍有待改善。
发明内容
本发明的目的是提供一种无机粉体助磨剂及其制备方法，以解决现有技术中的不足，它能够提高超细无机粉体粉碎效率且可防止扬尘，节能环保，方便储运。
本发明提供了一种无机粉体助磨剂，包括以下组分：硬脂酸钠、硫酸铵、乙二醇、三乙醇胺、乳化剂、去离子、水壳聚糖、硫酸、羧甲基纤维素钠和消泡剂。
优选的是，所述乳化剂是烷基甘油醚磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸钠中的至少一种。
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min，加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入乳化剂和一半质量的去离子水，搅拌均匀后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min；
(4)将步骤(3)中的溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1-10％羧甲基纤维素钠溶液和1-10％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1-1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂。
优选的是，步骤(2)中所述三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1：1.1：1.5：0.3-2.3。
优选的是，步骤(3)中所述乳化剂、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.01-0.08：0.5-5：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明制备的助磨剂中含有大量活性物质，对无机粉体助磨效果好且可防止扬尘；另外，该类助磨剂是一种膏状结构，方便运输储存，可以工业化。
附图说明
图1是本发明实施例1中的改性碳酸钙粉体图；
图2是本发明实施例1的碳酸钙粉体XRD图谱。
具体实施方式
下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能解释为对本发明的限制。
一种无机粉体助磨剂，包括以下组分：硬脂酸钠、硫酸铵、乙二醇、三乙醇胺、乳化剂、去离子、水壳聚糖、硫酸、羧甲基纤维素钠和消泡剂。
所述乳化剂是烷基甘油醚磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸钠中的至少一种。
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min，加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入乳化剂和一半质量的去离子水，搅拌均匀后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min；
(4)将步骤(3)中的溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1-10％羧甲基纤维素钠溶液和1-10％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1-1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂。
步骤(2)中所述三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1：1.1：1.5：0.3-2.3。
步骤(3)中所述乳化剂、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.01-0.08：0.5-5：1。
本发明制备的助磨剂具有“核壳”结构。“核”是改性的吸附有壳聚糖的三乙醇胺，“壳”是硬质酸钠、羧甲基纤维素钠和阴离子表面活性剂组成的复合乳化剂，并且这种“核壳”结构表面还吸附有乙二醇。当助磨剂加入到磨机内，首先是乙二醇润湿和吸附到无机材料表面的裂纹处，不仅屏蔽因为价键断裂而产生的静电荷，防止团聚的发生，还有利于“核壳”结构吸附到裂纹处，达到初步助磨效果；但随着助磨时间的增加，磨机内温度增加，伴随着溶剂的蒸发和磨机撞击力、剪切力作用，一方面“核壳”结构在被磨细的细颗粒表面形成了一单分子吸附薄膜，减少了细颗粒间的聚合以及细颗粒与研磨体和衬板间的粘糊，从而提高了粉磨效率；另一方面，引入的活性官能团(硫酸根和阴离子型乳化剂)易与无机矿石中金属正离子结合，起到屏蔽价键力的作用，同时易渗透固体内部挤开颗粒裂缝，消弱晶粒间的结合力，从而降低固体的硬度；另外烃基链(复合乳化剂)的“空间力”也会增强粉体的流态化，防止超细粉体团聚。
另外，本发明制备的助磨剂有效成份分子量较大，熔沸点较高，研磨局部高温不能造成助磨剂的挥发分解损耗，较单一组份助磨剂具有较高稳定性。
无机粉体在粉碎过程不可避免产出一些小颗粒，进而形成扬尘。但在本发明的助磨剂“核壳”结构中吸附有大量的壳聚糖纳米颗粒，壳聚糖具有刚柔相济的枝状结构，在空间占有较大的体积，起到了很好的吸附架桥的作用。在制备助磨剂时，步骤(2)过程中体系初始呈酸性(壳聚糖酸性可溶解)，加入氨水调节pH为中性后，壳聚糖析出(壳聚糖碱性不可溶解)，由于三乙醇胺和壳聚糖表面含有大量的活性基团，三乙醇胺包覆在壳聚糖表面(防止壳聚糖颗粒长大)。
在无机粉体粉碎、输运等过程中，壳聚糖颗粒易同无机粉体小颗粒发生碰撞并吸附无机颗粒，形成较大的粒子团而出现聚沉，有效防止扬尘。
本发明采用乳化剂是硬质酸钠、羧甲基纤维素钠和阴离子表面活性剂，其中加入的硬质酸钠和羧甲基纤维素钠使得乳化液冷却到室温变成胶凝状，较目前的助磨剂(液体)方便储运，加水搅拌又变成液体，不影响使用性能。
本发明的实施例1：
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min；加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入十二烷基硫酸钠和一半质量的去离子水，搅拌均匀当后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min，其中三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1:1.1:1.5:0.3，十二烷基硫酸钠、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.01:0.5:1；
(4)将上述溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1％羧甲基纤维素钠溶液和1％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂，膏状无机粉体助磨剂固含量为40％。
采用自乳化工艺制备助磨剂助磨生产1500目碳酸钙粉体，使用前加入500％的水稀释搅拌均匀，加入矿石质量的0.1％。可调高生产效率12％，且生产过程的扬尘明显减少；另外加入助磨剂可提高碳酸钙粉体的流动性(如图1所示)，加入助磨剂可改善粉体/聚合物界面相容性；另外添加助磨剂使得碳酸钙粉体的XRD图谱半高宽变窄(如图2所示)，峰位左移，说明添加助磨剂可改善碳酸钙粉体的结晶性能，这是因为添加助磨剂减少粉体表面的缺陷。
本发明的实施例2
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min；加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入烷基甘油醚磺酸钠和一半质量的去离子水，搅拌均匀当后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min，三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1:1.1:1.5:2.3，烷基甘油醚磺酸钠、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.08:5:1；
(4)将上述溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1％羧甲基纤维素钠溶液和1％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂，膏状无机粉体助磨剂固含量为40％。
采用自乳化工艺制备助磨剂助磨生产2500目沸石粉体，使用前加入2000％的水稀释搅拌均匀，加入矿石质量的0.01％。可调高生产效率13％，且生产过程的扬尘明显减少；另外加入助磨剂可提高碳酸钙粉体的流动性(安息角降低30％)。
本发明的实施例3：
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min；加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入乙氧基化脂肪酸甲酯和一半质量的去离子水，搅拌均匀当后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min，三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1:1.1:1.5:0.8，乙氧基化脂肪酸甲酯、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.05:1:1。
(4)将上述溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1％羧甲基纤维素钠溶液和1％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂，膏状无机粉体助磨剂固含量为40％。
采用自乳化工艺制备助磨剂助磨生产2000目硅藻土粉体，使用前加入100％的水稀释搅拌均匀，加入矿石质量的1％。可调高生产效率9％，且生产过程的扬尘明显减少；另外加入助磨剂可提高硅藻土粉体的流动性(安息角降低32％)。
本发明的实施例4：
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min；加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入十二烷基硫酸钠和一半质量的去离子水，搅拌均匀当后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min，三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1:1.1:1.5:2，十二烷基硫酸钠、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.06:2:1；
(4)将上述溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1％羧甲基纤维素钠溶液和1％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂，膏状无机粉体助磨剂固含量为40％。
采用自乳化工艺制备助磨剂助磨生产2500目硅灰石粉体，使用前加入2000％的水稀释搅拌均匀，加入矿石质量的0.05％。可调高生产效率10％；另外加入助磨剂可提高硅灰石粉体的流动性(安息角降低20％)。
本发明的实施例5：
一种无机粉体助磨剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min；加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入烷基甘油醚磺酸钠和一半质量的去离子水，搅拌均匀当后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min，三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1:1.1:1.5:0.9，烷基甘油醚磺酸钠、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.06:3:1；
(4)将上述溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1％羧甲基纤维素钠溶液和1％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂，膏状无机粉体助磨剂固含量为40％。
采用自乳化工艺制备助磨剂助磨生产1250目高岭土粉体，使用前加入100％的水稀释搅拌均匀，加入矿石质量的0.5％。可调高生产效率12.5％，且生产过程的扬尘明显减少；另外加入助磨剂可提高高岭土粉体的流动性(安息角降低15％)。
以上依据图式所示的实施例详细说明了本发明的构造、特征及作用效果，以上所述仅为本发明的较佳实施例，但本发明不以图面所示限定实施范围，凡是依照本发明的构想所作的改变，或修改为等同变化的等效实施例，仍未超出说明书与图示所涵盖的精神时，均应在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种无机粉体助磨剂，其特征在于：包括以下组分：硬脂酸钠、硫酸铵、乙二醇、三乙醇胺、乳化剂、去离子、水壳聚糖、硫酸、羧甲基纤维素钠和消泡剂。
2.根据权利要求1所述的无机粉体助磨剂，其特征在于：所述乳化剂是烷基甘油醚磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠和乙氧基化脂肪酸甲酯的磺酸钠中的至少一种。
3.一种无机粉体助磨剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)首先分别配置浓度为2％的羧甲基纤维素钠和硬脂酸钠溶液；
(2)在玻璃反应釜中加入壳聚糖和硫酸，在搅拌过程中加入硫酸铵，体系温度不高于0℃，搅拌30min，加热到40℃，在搅拌过程中滴加三乙醇胺，继续搅拌60min后，加入氨水调节pH为中性，再进行减压蒸馏除水，即制得改性三乙醇胺；
(3)在玻璃反应釜中加入乳化剂和一半质量的去离子水，搅拌均匀后依次加入乙二醇、改性三乙醇胺，60℃下高速搅拌100min；
(4)将步骤(3)中的溶液升温到80℃，高速搅拌过程中依次加入质量分数为1-10％羧甲基纤维素钠溶液和1-10％硬脂酸钠溶液，搅拌30min后再加入剩余的去离子水和0.1-1％消泡剂，继续高速搅拌30min，150目纱网过滤，继续搅拌并冷却至室温即得膏状无机粉体助磨剂。
4.根据权利要求3所述的无机粉体助磨剂制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述三乙醇胺、硫酸铵、硫酸和壳聚糖的质量比为1：1.1：1.5：0.3-2.3。
5.根据权利要求3所述的无机粉体助磨剂制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述乳化剂、乙二醇和改性三乙醇胺的质量比为0.01-0.08：0.5-5：1。
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